專利名稱:薄荷酰胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種食品添加劑薄荷酰胺的合成方法。
背景技術(shù):
薄荷酰胺是一種新型的安全無(wú)毒的涼味劑,是一種理想的食品添加劑,能用于食品、口香糖、飲料、果酒、牙膏等,也可以用于日化產(chǎn)品中。采用普通的辦法獲得的薄荷酰胺工藝復(fù)雜,產(chǎn)物得率低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),提供了一種改進(jìn)的薄荷酰胺合成方法,取得了較高得率。
本發(fā)明的的薄荷酰胺合成方法是以薄荷基碳酸與氯化亞砜在80℃左右回流1小時(shí)后,所得酰氯溶于乙醚溶劑中與乙胺反應(yīng),得到薄荷酰胺。
其反應(yīng)如下 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)得率高,副產(chǎn)物少。
具體實(shí)施例方式下面進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管的250毫升三口瓶中,加入73.6克薄荷基碳酸和100毫升氯化亞砜,回流1小時(shí)后,回收過(guò)量氯化亞砜。將所得酰氯溶于200毫升乙醚溶劑中。
另在一個(gè)裝有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的1000毫升三口瓶中,加入60克70%乙胺水溶液,然后滴加上述制得的酰氯-乙醚混合液。反應(yīng)完畢,油層水洗后并回收溶劑,最后冷至室溫,析出結(jié)晶烘干稱重得酰胺粗品75克。含量92.5%,得率82.2%。
權(quán)利要求
1.薄荷酰胺的合成方法,其特征在于在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管的三口瓶中,加入薄荷基碳酸和氯化亞砜,在反應(yīng)溫度為80℃左右,回流1小時(shí)后,回收過(guò)量氯化亞砜;將所得酰氯溶于醚類溶劑中;另在一個(gè)裝有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的三口瓶中,加入70%乙胺水溶液,然后滴加上述制得的酰氯-乙醚混合液;反應(yīng)完畢,油層水洗后并回收溶劑,最后冷至室溫,析出結(jié)晶烘干得到薄荷酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成薄荷酰胺的方法,其特征在于所用溶劑為乙醚、丙醚、異丙醚、丁醚等醚類溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種薄荷酰胺的合成方法在加熱條件下薄荷基碳酸與氯化亞砜反應(yīng)制得酰氯后,所得酰氯再與乙胺反應(yīng)而得。在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管的三口瓶中,加入薄荷基碳酸和氯化亞砜,反應(yīng)溫度為80℃左右,回流1小時(shí)后,回收過(guò)量氯化亞砜;將所得酰氯溶于醚類溶劑中;另在一個(gè)裝有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的三口瓶中,加入70%乙胺水溶液,然后滴加上述制得的酰氯-乙醚混合液;反應(yīng)完畢,油層水洗后并回收溶劑,最后冷至室溫,析出結(jié)晶烘干得到薄荷酰胺。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)得率高,副產(chǎn)物少。
文檔編號(hào)C07C231/10GK1796365SQ200410099158
公開日2006年7月5日 申請(qǐng)日期2004年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月28日
發(fā)明者黃亞文 申請(qǐng)人:上海香料研究所