專(zhuān)利名稱(chēng)：從辣椒中提取辣椒堿晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從辣椒中提取辣椒堿晶體的方法。用降活劑降低皂化溫度，用復(fù)合色辣分離劑快速分離，使整個(gè)提取工藝溫和平穩(wěn)，簡(jiǎn)便快捷。
背景技術(shù)：
溶劑法提取辣椒堿要求工藝簡(jiǎn)便、迅速、反應(yīng)平穩(wěn)，這樣可降低設(shè)備投資，縮短生產(chǎn)周期，實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。ZL94104403.3以干紅辣椒為原料，用溶劑法經(jīng)四次相分離，獲得辣椒堿純晶，工藝簡(jiǎn)便，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。但堿處理溫度高損失較大，相分離時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率較低。CN1439630使用加有活性劑的堿溶液進(jìn)行低溫皂化，加有速離劑的有機(jī)溶劑快速分離，經(jīng)凈化劑處理，獲得辣椒堿純晶。反應(yīng)溫和，相分離迅速。活化劑使用了蓖麻油酸鈉和油酸鈉，使辣椒提取濃縮物分散度增大，與堿接觸增強(qiáng)，使反應(yīng)溫度下降到28～35℃，反應(yīng)1～2小時(shí)完成。使用分離劑I和II，雖然能在10～30分鐘分離，但其后還需用凈化劑處理，才能獲得辣椒堿純晶。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的從辣椒中提取辣椒堿晶體的方法，可以克服現(xiàn)有技術(shù)不足。應(yīng)用降活劑降低皂化溫度，使堿處理在常溫下進(jìn)行，無(wú)需溫度控制，反應(yīng)可在20～35分鐘內(nèi)完成。使用復(fù)合色辣分離劑，不僅能達(dá)到快速分相，同時(shí)不需再使用凈化劑處理，就可獲得辣椒堿晶體，總堿含量達(dá)99％以上，產(chǎn)率3～4/10000。本發(fā)明是更簡(jiǎn)便、更溫和的提取分離辣椒堿晶體的方法。
本發(fā)明從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法包括下述步驟(1)在浸提罐中投入辣椒粉和有機(jī)溶劑，室溫下攪拌浸提1-4小時(shí)，過(guò)濾收集溶液，如此再浸提2-3次；溶液減壓濃縮，回收有機(jī)溶劑，得濃縮液；(2)將濃縮液加入堿處理罐中，攪拌下加入r-Al2O3和ZnO混合物組成的降活劑，再加入2-6％NaOH水溶液，室溫下攪拌反應(yīng)20～40分鐘，用濃鹽酸調(diào)pH＝5-9，獲得中和液；(3)中和液移入萃取罐中，加入6號(hào)溶劑油，室溫下攪拌20～30分鐘，靜置10-30分鐘，分出水相，再加入濃度1-5％的CaCl2、NaCl、Na2SO3和檸檬酸的混合水溶液復(fù)合色辣分離劑，室溫下攪拌10-30分鐘，分去水相，得6號(hào)溶劑油相；(4)將6號(hào)溶劑油相減壓濃縮，回收6號(hào)溶劑油，將所得濃縮液移入結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，所得辣椒堿晶體，經(jīng)高壓液相色譜法測(cè)定，總堿含量99％以上，產(chǎn)率3～4/10000。
所說(shuō)的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮或6號(hào)溶劑油。辣椒粉與有機(jī)溶劑的重量/體積比為辣椒粉∶有機(jī)溶劑＝1∶2～6。辣椒粉∶降活劑＝100∶0.1～0.15(w/w)。所說(shuō)的降活劑r-Al2O3∶ZnO＝1∶1(w/w)，所說(shuō)的氫氧化鈉的加入量為辣椒粉∶NaOH＝10∶1～2(w/w)。
所說(shuō)的6號(hào)溶劑油的加入量為辣椒粉∶6號(hào)溶劑油＝2∶1(w/v)。
所說(shuō)的復(fù)合色辣分離劑的加入量為辣椒粉∶復(fù)合色辣分離劑＝100∶0.8～1.0(w/w)。所說(shuō)的復(fù)合色辣分離劑CaCl2∶NaCl∶Na2SO3∶檸檬酸＝2∶1∶0.5∶0.1(w/w)。
本發(fā)明屬于由辣椒粉提取天然辣椒堿晶體工藝方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，整個(gè)工藝僅使用1種或2種溶劑經(jīng)使用降活劑和色辣復(fù)合分離劑，除濃縮回收溶劑外，工藝過(guò)程均處于室溫下，相分離迅速，工藝簡(jiǎn)使、易操作、大大縮短生產(chǎn)周期，辣椒堿損失少，可獲得總堿含量99％以上的辣椒堿晶體，產(chǎn)率在3～4/1000。
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明給予進(jìn)一步說(shuō)明具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 降活劑和復(fù)合色辣分離劑的制造(1)降活劑制造稱(chēng)取300目r-Al2O31kg和300目ZnO 1kg，在V型混合器內(nèi)，轉(zhuǎn)動(dòng)混合30分鐘，收集降活劑2kg。
(2)復(fù)合色辣(色素與辣素)分離劑的制造稱(chēng)取CaCl22.80kg加水200升，NaCl 1.38kg加水100升，Na2SO30.68kg加水100升，棕檬酸0.14kg，加水100升，分別攪拌溶解后混合均勻，過(guò)濾，所得濾液，加水500升，攪后所得水溶液即為濃度(固含量)5％復(fù)合色辣分離劑。
實(shí)施例2稱(chēng)取辣椒粉400kg，投入浸提罐，加入6號(hào)溶劑油1200升，室溫下浸提1.5小時(shí)，過(guò)濾。如此再重復(fù)浸提2次，合并濾液，減壓濃縮所得濃縮在堿處理罐中，加入降活劑0.45kg，攪混均勻后，加入3％NaOH水溶液60kg，室溫下攪拌反應(yīng)25分鐘后，用濃鹽酸調(diào)pH6，在萃取罐內(nèi)再加入6號(hào)溶劑油200升，室溫下攪拌15分鐘，靜置20分鐘，分去水相后，加入3.5kg復(fù)合色辣分離劑，攪拌15分/鐘，靜置10分鐘，分除水相，有機(jī)相減壓濃縮，回收6號(hào)油，將濃縮液移入結(jié)晶罐結(jié)晶，獲得辣椒堿晶體155g，經(jīng)高壓液相色譜分析，結(jié)果如下辣椒堿58.80％二氫辣椒堿37.50％
脫二氫辣椒堿0.57％類(lèi)辣椒堿2.80％總堿含量99.67％產(chǎn)率3.88/10000實(shí)施例3稱(chēng)取辣椒粉400kg，于浸提罐內(nèi)，加入95％乙醇1200升，常溫下攪拌浸提2小時(shí)，過(guò)濾，如此再重復(fù)浸提2次，合并濾液，減壓濃縮，回收乙醇，所得濃縮液在堿處理罐內(nèi)，加入降活劑0.5kg，攪拌均勻后，加入5％NaOH水溶液50kg，室溫下攪拌反應(yīng)20分/鐘后，用濃鹽酸調(diào)pH8，投入萃取罐，加入6號(hào)溶劑油200升，室溫下攪拌15分鐘，靜置30分鐘，分去水相后，加入4kg復(fù)合分離劑，攪拌15分鐘，靜置15公鐘，分去水相，有機(jī)相減壓濃縮在結(jié)晶罐結(jié)晶，獲得辣椒堿晶體150kg，經(jīng)高壓相色譜檢測(cè)，結(jié)果如下辣椒堿58.99％二氫辣椒堿36.80％脫二氫辣椒堿0.60％類(lèi)辣椒堿3.12％總堿含量99.49％產(chǎn)率3.75/10000。
權(quán)利要求
1.一種從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法，其特征在于它包括下述步驟(1)在浸提罐中投入辣椒粉和有機(jī)溶劑，室溫下攪拌浸提1-4小時(shí)，過(guò)濾收集溶液，如此再浸提2-3次；溶液減壓濃縮，回收有機(jī)溶劑，得濃縮液；(2)將濃縮液加入堿處理罐中，攪拌下加入r-Al2O3和ZnO混合物組成的降活劑，再加入2-6％NaOH水溶液，室溫下攪拌反應(yīng)20～40分鐘，用濃鹽酸調(diào)pH＝5-9，獲得中和液；(3)中和液移入萃取罐中，加入6號(hào)溶劑油，室溫下攪拌20～30分鐘，靜置10-30分鐘，分出水相，再加入濃度1-5％的CaCl2、NaCl、Na2SO3和檸檬酸的混合水溶液復(fù)合色辣分離劑，室溫下攪拌10-30分鐘，分去水相，得6號(hào)溶劑油相；(4)將6號(hào)溶劑油相減壓濃縮，回收6號(hào)溶劑油，將所得濃縮液移入結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶。
2.按權(quán)利要求1所說(shuō)的從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法，其特征在于所說(shuō)的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮或6號(hào)溶劑油。
3.按權(quán)利要求1所說(shuō)的從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法，其特征在于所說(shuō)的辣椒粉與有機(jī)溶劑的重量/體積比為辣椒粉∶有機(jī)溶劑＝1∶2～6。
4.按權(quán)利要求1所說(shuō)的從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法，其特征在于辣椒粉∶降活劑＝100∶0.1～0.15(w/w)。
5.按權(quán)利要求1所說(shuō)的從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法，其特征在于所說(shuō)的降活劑r-Al2O3∶ZnO＝1∶1(w/w)，
6.按權(quán)利要求1所說(shuō)的從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法，其特征在于所說(shuō)的氫氧化鈉的加入量為辣椒粉∶NaOH＝10∶1～2(w/w)。
7.按權(quán)利要求1所說(shuō)的從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法，其特征在于所說(shuō)的6號(hào)溶劑油的加入量為辣椒粉∶6號(hào)溶劑油＝2∶1(w/v)。
8.按權(quán)利要求1所說(shuō)的從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法，其特征在于所說(shuō)的復(fù)合色辣分離劑的加入量為辣椒粉∶復(fù)合色辣分離劑＝100∶0.8～1.0(w/w)。
9.按權(quán)利要求1所說(shuō)的從辣椒中提取天然辣椒堿晶體的方法，其特征在于所說(shuō)的復(fù)合色辣分離劑CaCl2∶NaCl∶Na2SO3∶檸檬酸＝2∶1∶0.5∶0.1(w/w)。
全文摘要
本發(fā)明涉及從辣椒中提取辣椒堿晶體的方法。辣椒粉經(jīng)有機(jī)溶劑提取，濃縮的濃縮液，用r－Al
文檔編號(hào)C07C231/00GK1673213SQ20051001310
公開(kāi)日2005年9月28日 申請(qǐng)日期2005年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月18日
發(fā)明者姚寶書(shū) 申請(qǐng)人:天津科技大學(xué)