專利名稱：減壓間歇精餾提純n－乙烯吡咯烷酮的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減壓間歇精餾提純N-乙烯吡咯烷酮的裝置及方法，屬于合成的N-乙烯吡咯烷酮分離提純技術(shù)。
背景技術(shù)：
N-乙烯吡咯烷酮為一種聚合單體，用作聚合單體可增加共聚物的抗靜電性、吸濕性、可印染性等，也可用作油漆及潤(rùn)滑油的添加劑，有乳化及保護(hù)膠體性。聚乙烯基吡咯烷酮可用作人造血漿，具有優(yōu)越的保護(hù)膠體性。專利CN1247197報(bào)道了N-乙烯基吡咯烷酮的共聚物作為制造固體口服藥物和化妝形式的基質(zhì)；CN15791560報(bào)道了聚N-乙烯基吡咯烷酮與聚乙烯醇共混壓敏膠，可用于透皮給藥體系、離子電滲治療體系、生物電極、傷口的治療和皮膚的保養(yǎng)以及化妝品中，作為皮膚或其它生物組織表面的粘附材料，同時(shí)起到藥物儲(chǔ)庫(kù)和控制藥物釋放的作用，也可用于制備其它方面應(yīng)用的粘附貼片。2-吡咯烷酮為N-乙烯基吡咯烷酮合成的原料，在N-乙烯基吡咯烷酮中不可避免的含有2-吡咯烷酮。目前分離提純N-乙烯吡咯烷酮的方法是多采用結(jié)晶法；專利CN1150148A介紹了通過(guò)在結(jié)晶器中結(jié)晶純化N-乙烯基吡咯烷酮的方法；CN1431994報(bào)道了單一步驟或多步驟結(jié)晶方法獲得純N-乙烯基吡咯烷酮的方法。N-乙烯吡咯烷酮在54.2kPa下沸點(diǎn)為193℃，沸點(diǎn)較低，在合成的粗品中既有比N-乙烯吡咯烷酮的沸點(diǎn)低的輕雜質(zhì)，也有比它沸點(diǎn)高的重組份，需將其輕、重雜質(zhì)分別從反應(yīng)粗品中除去，根據(jù)物料的沸點(diǎn)差異，可利用減壓精餾方法提純，達(dá)到高效生產(chǎn)的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種減壓間歇精餾提純N-乙烯吡咯烷酮的裝置及方法，采用該裝置和方法提純N-乙烯吡咯烷酮其純度可達(dá)99.50％(wt)以上。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的一種減壓間歇精餾提純N-乙烯吡咯烷酮的裝置，包括精餾塔、冷凝器、回流罐、穩(wěn)壓罐、真空罐和真空泵組成，塔內(nèi)裝高效填料，其特征在于，精餾塔的塔釜為高徑比為0.6∶1～0.2∶1的夾套列管加熱器。
上述的塔釜的高徑比為0.6∶1～0.2∶1。
采用上述裝置進(jìn)行減壓間歇操作精餾提純N-乙烯吡咯烷酮的方法，其特征在于包括下列過(guò)程1、以塔頂壓力為133.3Pa～1333Pa，塔釜溫度為80～150℃進(jìn)行變回流比操作；2、當(dāng)塔釜溫度為80～105℃時(shí)，以回流比5～12從塔頂采出輕組分；3、當(dāng)塔釜溫度為105～125℃時(shí)，以回流比2～8從塔頂采出純度合格的N-乙烯吡咯烷酮。
上述由塔頂采出純度合格的N-乙烯吡咯烷酮的操作回流比為5。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，塔釜具有液膜厚度小，蒸發(fā)效率高、傳熱系數(shù)大、物料停留時(shí)間短等特點(diǎn)，塔的操作工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度可達(dá)99.50％(wt)以上，過(guò)程中不產(chǎn)生任何其它有機(jī)物質(zhì)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。


圖1為本發(fā)明裝置示意圖。
圖中，1為塔釜，2為塔身，3為冷凝器，4為回流罐，5為穩(wěn)壓罐，6為真空泵，7為儲(chǔ)罐。
具體實(shí)施例方式
(1)在高徑比為0.45的間歇精餾塔(塔高1米，內(nèi)裝高效不銹鋼絲網(wǎng)填料)釜中加入150ml2-吡咯烷酮和N-乙烯吡咯烷酮粗品，粗品中有效成分的含量為46.0％(wt)，其中比N-乙烯吡咯烷酮輕的雜質(zhì)含量為17％(wt)，比N-乙烯吡咯烷酮重的雜質(zhì)含量為37％(wt)。
(2)調(diào)節(jié)調(diào)壓電加熱套升溫，勻速升高到90℃，當(dāng)塔頂出現(xiàn)液滴時(shí)，進(jìn)行全回流操作60分鐘，使輕組分在塔頂富集，此時(shí)塔頂溫度、塔底溫度不斷升高。
(3)然后調(diào)節(jié)回流比為8∶1，將輕雜質(zhì)從塔頂采出，操作約50分鐘，此時(shí)釜溫、頂溫緩慢升高，即雜質(zhì)脫除階段。
(4)隨著輕組分的切除，當(dāng)塔頂產(chǎn)品純度達(dá)到99.0％(wt)，調(diào)節(jié)恒回流比為5∶1，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行收集，操作約180分鐘，即產(chǎn)品收集階段，塔頂與塔釜溫度分別穩(wěn)定在96℃和125℃左右，純度穩(wěn)定在99.50％(wt)以上，即產(chǎn)品收集階段。
(5)當(dāng)塔釜溫度開(kāi)始上升，原料中的重組分雜質(zhì)開(kāi)始在塔頂富集，產(chǎn)品純度有所下降；此時(shí)再次提高回流比為10∶1，一直保持N-乙烯吡咯烷酮的純度在99.50％(wt)的范圍內(nèi)；當(dāng)產(chǎn)品純度低于99.30％(wt)時(shí)，停止采出；殘留在塔釜中的部分為雜質(zhì)。
分離提純的結(jié)果證明，產(chǎn)品中N-乙烯吡咯烷酮的含量達(dá)到了99.50％(wt)以上，單程收率為85％。以上實(shí)施例的最終產(chǎn)品組成如下
輕組分0.00004％(wt)N-乙烯吡咯烷酮99.50％(wt)重組分0.49996％(wt)。
權(quán)利要求
1.一種減壓間歇精餾提純N-乙烯吡咯烷酮的裝置，該裝置包括精餾塔、冷凝器、回流罐、穩(wěn)壓罐、真空罐和真空泵，塔內(nèi)裝高效填料，其特征在于，精餾塔的塔釜為高徑比為0.6∶1～0.2∶1的夾套列管加熱器。
2.按權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，塔釜的高徑比為0.6∶1～0.2∶1。
3.一種采用權(quán)利要求1所述的裝置減壓間歇操作精餾提純N-乙烯吡咯烷酮的方法，其特征在于包括下列過(guò)程1)、以塔頂壓力為133.3Pa～1333Pa，塔釜溫度為80～150℃進(jìn)行變回流比操作；2)、當(dāng)塔釜溫度為80～105℃時(shí)，以回流比5～12從塔頂采出輕組分；3)、當(dāng)塔釜溫度為105～125℃時(shí)，以回流比2～8從塔頂采出純度合格的N-乙烯吡咯烷酮。
4.按權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，由塔頂采出純度合格的N-乙烯吡咯烷酮的操作回流比為5。
全文摘要
發(fā)明公開(kāi)了一種減壓間歇精餾提純N－乙烯吡咯烷酮的裝置及方法，屬于合成的N－乙烯吡咯烷酮分離提純技術(shù)。所述的裝置，包括精餾塔、冷凝器、回流罐、穩(wěn)壓罐、真空罐和真空泵組成，塔內(nèi)裝高效填料，其特征在于，精餾塔的塔釜為高徑比為0.6∶1～0.2∶1的夾套列管加熱器。所述的方法包括下列過(guò)程以塔頂壓力為133.3Pa～1333Pa，塔釜溫度為80～150℃進(jìn)行變回流比操作；當(dāng)塔釜溫度為80～105℃時(shí)，以回流比5～12從塔頂采出輕組分；當(dāng)塔釜溫度為105～125℃時(shí)，以回流比2～8從塔頂采出純度合格的N－乙烯吡咯烷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，塔釜具有液膜厚度小，蒸發(fā)效率高、傳熱系數(shù)大、物料停留時(shí)間短等特點(diǎn)，塔的操作工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度可達(dá)99.50％以上，過(guò)程中不產(chǎn)生任何其它有機(jī)物質(zhì)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
文檔編號(hào)C07D207/12GK1696114SQ200510013370
公開(kāi)日2005年11月16日 申請(qǐng)日期2005年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月28日
發(fā)明者許松林, 任艷奎, 欒禮俠, 王惠媛, 元英進(jìn) 申請(qǐng)人:天津大學(xué)