專利名稱：氟輕松中間體6aF的生產(chǎn)工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的氟輕松的制備，特別是一種氟輕松中間體6αF的生產(chǎn)工藝方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的氟輕松中間體CF9(6αF物)的生產(chǎn)工藝方法是以中間體烯醇酯(CF8)為原料，用高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液濃縮結(jié)晶，大量水稀釋，過濾，干燥，再進(jìn)行重結(jié)晶精制，用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒進(jìn)行溶解，濃縮，后期沖入甲醇，在甲醇中進(jìn)行重結(jié)晶，過濾，干燥得6αF物。其缺點是在反應(yīng)過程中PH值逐步降低，造成反應(yīng)不穩(wěn)定，質(zhì)量和收率不高。
中國專利CN1361110A公開了一種醋酸氟輕松6αF的生產(chǎn)工藝方法，以中間體烯醇酯為原料，用高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)，在反應(yīng)液中加入Na2HPO4，然后反應(yīng)液再濃縮結(jié)晶，大量水稀釋、過濾、干燥，重結(jié)晶精制。以上方法中反應(yīng)產(chǎn)生的高氯酸是強(qiáng)氧化劑，在操作過程中容易產(chǎn)生爆炸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氟輕松中間體6αF的生產(chǎn)工藝方法，它是針對現(xiàn)有的技術(shù)的改進(jìn)。本發(fā)明是反應(yīng)液中加入碳酸氫鈉中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，再加入亞硫酸鈉還原反應(yīng)產(chǎn)生的高氯酸鈉，使反應(yīng)液的PH值趨于穩(wěn)定，并且還原了反應(yīng)中產(chǎn)生的氧化劑(高氯酸鈉)，使產(chǎn)物的質(zhì)量和收率得到了提高，消除了操作過程中爆炸的危險性。
本發(fā)明氟輕松中間體6αF的生產(chǎn)工藝方法包括下述步驟室溫下，以中間體CF8為原料，丙酮作為溶劑，用高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)，在反應(yīng)液中加入碳酸氫鈉水溶液中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，反應(yīng)完畢后，pH＝8～9，再加入亞硫酸鈉水溶液還原反應(yīng)產(chǎn)生的高氯酸鈉，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液濃縮結(jié)晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9。
本發(fā)明詳細(xì)步驟是中間體CF8為原料，用高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)，在反應(yīng)液中加入10～50％碳酸氫鈉水溶液中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，反應(yīng)完畢后，pH＝8～9，再加入15％亞硫酸鈉水溶液還原反應(yīng)產(chǎn)生的高氯酸鈉，反應(yīng)液濃縮結(jié)晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9(6αF物)。反應(yīng)式如下

本發(fā)明提供的氟輕松中間體6αF的生產(chǎn)工藝方法，可以克服現(xiàn)有的技術(shù)的缺點。由于反應(yīng)液中加入碳酸氫鈉中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，再加入亞硫酸鈉還原反應(yīng)產(chǎn)生的高氯酸鈉，使反應(yīng)液的PH值趨于穩(wěn)定，使反應(yīng)能在弱堿性下反應(yīng)，并且還原了反應(yīng)中產(chǎn)生的氧化劑(高氯酸鈉)。本發(fā)明產(chǎn)品含量高，收率高，雜質(zhì)少，同時降低操作危險性。
具體實施例方式
實施例1投CF8 25kg，加入300kg丙酮，用20kg高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液濃縮結(jié)晶，大量水稀釋，過濾，干燥，再進(jìn)行重結(jié)晶精制，用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒進(jìn)行溶解，濃縮，后期沖入甲醇，在甲醇中進(jìn)行重結(jié)晶，過濾，干燥得CF9 19.5kg，含量88％。
實施例2投CF8 25kg，加入300kg丙酮，用20kg高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)，在反應(yīng)液中加入30kg 10％的碳酸氫鈉水溶液進(jìn)行中和反應(yīng)后的酸性物質(zhì)，反應(yīng)完畢后，PH＝8，加入27kg 15％的亞硫酸酸鈉水溶液還原反應(yīng)后的氧化劑，反應(yīng)液濃縮結(jié)晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9 21.7kg，含量92％。
實施例3投CF8 25kg，加入300kg丙酮，用20kg高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)，在反應(yīng)液中加入30kg 25％的碳酸氫鈉水溶液進(jìn)行中和反應(yīng)后的酸性物質(zhì)，反應(yīng)完畢后，PH＝8.5，加入27kg 15％的亞硫酸酸鈉水溶液還原反應(yīng)后的氧化劑，反應(yīng)液濃縮結(jié)晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9 21.6kg，含量92％。
實施例4投CF8 25kg，加入300kg丙酮，用20kg高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)，在反應(yīng)液中加入30kg 50％的碳酸氫鈉水溶液進(jìn)行中和反應(yīng)后的酸性物質(zhì)，反應(yīng)完畢后，PH＝8.5，加入27kg 15％的亞硫酸酸鈉水溶液還原反應(yīng)后的氧化劑，反應(yīng)液濃縮結(jié)晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF921.8kg，含量93％。
實施例1-4的檢測結(jié)果見表1。
表1本發(fā)明氟輕松中間體CF9(6αF物)的生產(chǎn)工藝與現(xiàn)有技術(shù)效果比較

注收率＝CF9產(chǎn)量÷CF8批投料量×100％提高收率％＝(CF9產(chǎn)量-對照CF9產(chǎn)量)÷對照CF9產(chǎn)量×100％提高含量％＝(CF9含量-對照CF9含量)÷對照CF9含量×100％以上樣品經(jīng)高效液相色譜檢測，很明顯加入碳酸氫鈉水溶液和亞硫酸鈉水溶液的產(chǎn)品含量高，雜質(zhì)少。
由上表可以看出加入碳酸氫鈉水溶液和亞硫酸鈉水溶液可以使CF9(6αF物)收率含量明顯提高，同時降低操作危險性。
本發(fā)明的優(yōu)異效果在于在反應(yīng)液中加入碳酸氫鈉水溶液和亞硫酸鈉水溶液中和和還原了反應(yīng)后的酸性物質(zhì)和強(qiáng)氧化劑，使反應(yīng)能在弱堿性下反應(yīng)，使產(chǎn)物質(zhì)量和收率得到了提高。
權(quán)利要求
1.一種氟輕松中間體6αF的生產(chǎn)工藝方法，它是以中間體烯醇酯為原料，丙酮作為溶劑，用高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)；其特征在于在反應(yīng)液中加入碳酸氫鈉水溶液中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，反應(yīng)完畢后，pH＝8～9，再加入亞硫酸水溶液還原反應(yīng)產(chǎn)生的高氯酸鈉。然后反應(yīng)液再濃縮結(jié)晶，稀釋，過濾，甲醇浸泡，分離干燥。
2.按照權(quán)利要求1所說的氟輕松中間體6αF的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于所說的碳酸氫鈉水溶液是10～50％碳酸氫鈉水溶液。
3.按照權(quán)利要求1所說的氟輕松中間體6αF的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于所說的亞硫酸水溶液是15％亞硫酸鈉水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氟輕松中間體6αF的生產(chǎn)工藝方法。以中間體烯醇酯(CF8)為原料，用高氯酰氟進(jìn)行上氟反應(yīng)，在反應(yīng)液中加入10～50％碳酸氫鈉水溶液中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，再加入15％亞硫酸鈉水溶液還原反應(yīng)產(chǎn)生的高氯酸鈉，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液濃縮結(jié)晶，大量水稀釋，過濾，濕品用甲醇浸泡后，過濾，干燥得CF9(6αF物)。本發(fā)明可以克服現(xiàn)有的技術(shù)的缺點，使反應(yīng)液的pH值趨于穩(wěn)定，使反應(yīng)能在弱堿性下反應(yīng)，并且還原了反應(yīng)中產(chǎn)生的氧化劑(高氯酸鈉)。本發(fā)明產(chǎn)品含量高，收率高，雜質(zhì)少，同時降低操作危險性。
文檔編號C07J71/00GK1683388SQ200510016259
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月2日
發(fā)明者錢衛(wèi)國, 侯煒 申請人:天津太平洋化學(xué)制藥有限公司