專(zhuān)利名稱(chēng)：N－甲基吡咯烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥、化工原料的有機(jī)堿的制備，更具體地的說(shuō)，它涉及一種N-甲基吡咯烷的制備方法。
背景技術(shù)：
N-甲基吡咯烷是一種有機(jī)堿，可用于制造醫(yī)藥和其它精細(xì)化學(xué)品。已有的N-甲基吡咯烷制備方法有五種，其中有代表性的制備方法有三種。一種方法是N-甲基吡咯烷酮的催化加氫法，這種方法是在高壓裝置中N-甲基吡咯烷酮與氫氣在Cr-AL或Cu-Cr等催化劑作用下，在180-285℃/150-280atm條件下制備N(xiāo)-甲基吡咯烷，轉(zhuǎn)化率85％，選擇性85％。這種方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)在高壓下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備要求嚴(yán)格，投資較大。另外，生產(chǎn)需要配套建設(shè)制氫裝置，工業(yè)化生產(chǎn)受到局限。第二種方法是在甲酸介質(zhì)中四氫吡咯與甲醛在常溫常壓下進(jìn)行甲基化反應(yīng)，在反應(yīng)后加入鹽酸制得N-甲基吡咯烷鹽酸鹽，再經(jīng)蒸餾去掉甲酸和過(guò)量甲醛，然后用NaOH中和N-甲基吡咯烷鹽酸鹽，制得N-甲基吡咯烷粗品，經(jīng)二次精鎦制得N-甲基吡咯烷，收率92％。這種方法的缺點(diǎn)是主要原料四氫吡咯價(jià)格太高，造成產(chǎn)品生產(chǎn)成本高；另外，消耗甲酸、甲醛、鹽酸、氫氧化鈉量大，回收的甲酸、甲醛不能直接重復(fù)使用；“三廢”治理難度大。第三種方法是四氫吡咯與甲醇在H-X-沸石催化作用下，控制反應(yīng)溫度在300℃進(jìn)行甲基化反應(yīng)，制得N-甲基吡咯烷，轉(zhuǎn)化率99％，選擇性92％。這種方法報(bào)道比較多，收率也很高。這種方法的缺點(diǎn)是主要原料四氫吡咯價(jià)格高，生產(chǎn)裝置投資大。其它制備方法有N-甲基吡咯催化加氫法，甲基丁基胺氯化環(huán)化法制N-甲基吡咯烷，這些方法原料價(jià)格貴、工藝復(fù)雜。到目前為止，還未發(fā)現(xiàn)用本發(fā)明的方法來(lái)制備N(xiāo)-甲基吡咯烷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中N-甲基吡咯烷制備方法存在的不足，提出一種原料來(lái)源豐富，合成工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，產(chǎn)品收率較高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)生的“三廢”少，易于治理，有利于工業(yè)化生產(chǎn)的一種與已有制備N(xiāo)-甲基吡咯烷不同的工藝路線。
本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)1、在裝有1.4-二氯丁烷的反應(yīng)器中加入一甲胺，升溫至50-200℃，反應(yīng)器內(nèi)壓力達(dá)到0.4～4.0Mpa，反應(yīng)1～20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至15～40℃，加入無(wú)機(jī)堿中和反應(yīng)液便制得N-甲基吡咯烷。再經(jīng)過(guò)濾去掉氯化鈉，粗餾分出一甲胺，精餾制得N-甲基吡咯烷。
2、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式及分子式分別是
C5HI11N3、合成的路線 本發(fā)明采用了與已有的制備N(xiāo)-甲基吡咯烷的方法完全不同的原料和工藝路線，在反應(yīng)器中加入1.4-二氯丁烷和一甲胺，合成N-甲基吡咯烷鹽酸鹽，再加無(wú)機(jī)堿進(jìn)行中和制得本發(fā)明的N-甲基吡咯烷。
本發(fā)明的積極效果是(1)二步化學(xué)反應(yīng)過(guò)程在同一反應(yīng)器中進(jìn)行，其合成工藝簡(jiǎn)單適用、易于實(shí)現(xiàn)；(2)主要原料1.4-二氯丁烷、一甲胺來(lái)源豐富，價(jià)格低；(3)本發(fā)明采用的工藝設(shè)備投資少，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品收率較高；(4)產(chǎn)生的“三廢”少，而且易于治理；(5)有利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明的制備方法。
實(shí)施例1在反應(yīng)器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升溫至150℃，反應(yīng)器壓力控制在0.8Mpa，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至35℃，加氫氧化鈉中和反應(yīng)30分鐘，經(jīng)粗餾收集90℃以下餾份78g、精餾收集77～81℃餾分得N-甲基吡咯烷73g。，總收率在85.2％。
實(shí)施例2在反應(yīng)器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升溫至180℃，反應(yīng)器壓力控制在1.2Mpa攪拌反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至40℃，加氫氧化鈉中和反應(yīng)30分鐘，粗餾收集90℃以下餾份78g，精餾收集77～81℃餾份73.5g?？偸章?5.5％。
實(shí)施例3在反應(yīng)器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升溫至200℃，反應(yīng)器壓力控制在4.0Mpa攪拌反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至200℃，加氫氧化鈉中和反應(yīng)30分鐘，粗餾收集90℃以下餾份76g，精餾收集77～81℃餾份73.1g?？偸章?5.0％。
權(quán)利要求
1.一種醫(yī)藥、化工原料有機(jī)堿--N-甲基吡咯烷的制備方法，其特征在于在裝有1.4-二氯丁烷的反應(yīng)器中加入一甲胺，升溫至50-200℃，反應(yīng)器內(nèi)壓力達(dá)到0.4～4.0Mpa，反應(yīng)1～20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至15～40℃，加入無(wú)機(jī)堿中和反應(yīng)液便制得N-甲基吡咯烷，再經(jīng)過(guò)濾去掉氯化鈉，粗餾分出一甲胺，精餾制得N-甲基吡咯烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-甲基吡咯烷的制備方法，其特征在于合成路線是
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-甲基吡咯烷的制備方法，其特征在于在反應(yīng)器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升溫至180℃，反應(yīng)器壓力控制在1.2Mpa，攪拌反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至40℃，加氫氧化鈉中和反應(yīng)30分鐘，粗餾收集90℃以下餾份78g，精餾收集77～81℃餾份73.5g，總收率85.5％。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于醫(yī)藥、化工原料的有機(jī)堿——N－甲基吡咯烷的制備方法，它是在反應(yīng)器中加入1.4－二氯丁烷和一甲胺，反應(yīng)溫度在50－180℃，反應(yīng)器內(nèi)壓力0.4－4.0Mpa，反應(yīng)時(shí)間1－20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至15－40℃，加入無(wú)機(jī)堿中和反應(yīng)液便制得N－甲基吡咯烷，再經(jīng)過(guò)濾去掉氯化鈉，粗餾分出一甲胺，精餾制得N－甲基吡咯烷，本發(fā)明采用的工藝過(guò)程簡(jiǎn)捷、易于操作，有利于工業(yè)化生產(chǎn)的一種與已有制備N(xiāo)－甲基吡咯烷不同的工藝路線。
文檔編號(hào)C07D207/00GK1810787SQ20051001655
公開(kāi)日2006年8月2日 申請(qǐng)日期2005年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月25日
發(fā)明者薛亮, 劉長(zhǎng)寶, 李士龍, 張卓, 高航 申請(qǐng)人:四平市精細(xì)化學(xué)品有限公司