專利名稱：錫的有機化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種錫化合物的制備方法，特別是一種錫的有機化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
任何一種價態(tài)的錫的羧酸鹽、金屬有機化合物及其配合物在工業(yè)生產(chǎn)中都具有多種非常重要的用途，可用作各種各樣的產(chǎn)品添加劑，反應物，催化劑和作為產(chǎn)品利用。同時，錫的羧酸鹽、金屬有機化合物及其配合物具有很強的生物活性以及多變的結(jié)構(gòu)類型而受到人們的廣泛關(guān)注，將其應用于殺蟲劑和消毒劑。最近研究發(fā)現(xiàn)，上述有機錫化合物中的許多化合物具有顯著的抗癌效果，尤其是含有雜多元素的衍生物，如六配位有機錫(IV)配合物R2SnX(N-N)(R＝烷基，苯基；X＝鹵素；N-N＝雙齒N螯合配體)對P388淋巴白血病有抗腫瘤活性。此外，上述錫的有機化合物中的許多化合物還是用于制備納米材料或者特殊結(jié)構(gòu)的納米材料的原料。
但是上述錫的有機化合物的制備方法，目前還存在反應速率較低的缺點。美國克魯普頓公司申請的01815265.1名稱為“由元素錫或氧化錫直接合成羧酸錫(II)和羧酸錫(IV)，其公開的合成法，其合成反應中需要促進劑，使分離提純增加了困難?！?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種錫的有機化合物的制備方法，這種制備方法簡單、經(jīng)濟，反應效率高。本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種錫的有機化合物的制備方法，其特征在于將金屬錫(AR)和有機物加入反應器中在20-300℃攪拌反應得到含有錫的有機化合物的反應混合物。將反應得到的含有錫的有機化合物的反應混合物在溶劑中分離得到錫的有機化合物。在分離過程中的溶劑是以下乙醚、乙醇、丙酮、四氫呋喃、氯仿、二氯乙烷、水、苯、四氯化碳的一種或兩種以上的混合物。有機物是指一分子結(jié)構(gòu)中，碳原子總數(shù)在C1-C60的有機物，有機物類型主要是指羧酸、羥基酸、酯、酸酐、酰胺、芳香族類、含有一個或多個N、S、P雜元素的有機酸及其衍生物以及通過水解后能得到含有一個或多個(-COOH)官能團的有機物。在反應時還可加入以下反應物質(zhì)含氧氣體、無機酸、水的一種或兩種以上的混合物。錫的有機化合物，是指在制備過程中生成的具有單一組分的錫(II)的羧酸鹽、錫(II)的金屬有機化合物，錫(II)的配合物，錫(IV)的羧酸鹽、錫(IV)的金屬有機化合物，錫(IV)的配合物，同時含有錫(II)和錫(IV)兩種混合價態(tài)的羧酸鹽、同時含有錫(II)和錫(IV)兩種混合價態(tài)的金屬有機化合物，同時含有錫(II)和錫(IV)兩種混合價態(tài)的配合物，包含上述錫化物的混合物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有工藝簡單、經(jīng)濟且反應效率高的顯著優(yōu)點。
具體實施例方式結(jié)合以下實施例對本發(fā)明作詳細說明，本發(fā)明所說的錫的有機化合物是指在制備過程中生成的具有單一組分的錫(II)的羧酸鹽、錫(II)的金屬有機化合物，錫(II)的配合物，錫(IV)的羧酸鹽、錫(IV)的金屬有機化合物，錫(IV)的配合物，同時含有錫(II)和錫(IV)兩種混合價態(tài)的羧酸鹽、同時含有錫(II)和錫(IV)兩種混合價態(tài)的金屬有機化合物，同時含有錫(II)和錫(IV)兩種混合價態(tài)的配合物，包含上述錫化物的混合物。本發(fā)明所說的反應溫度20-300℃是指能夠使有機物熔解呈液態(tài)，并保持在液態(tài)的溫度。
實施例1、稱取金屬錫(AR)5g，按質(zhì)量比5∶10量取一定量的乙酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在20℃，攪拌反應120h，得到乳白色前驅(qū)體，棄取少量未溶解的金屬錫后，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱50℃干燥，得到乙酸錫(II)。
實施例2、稱取金屬錫(AR)5g，按質(zhì)量比5∶10量取一定量的乙酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在25℃，攪拌反應150h，使金屬錫完全溶解后，繼續(xù)攪拌24h，得到黃色前驅(qū)體，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱50℃干燥，得到乙酸錫(IV)。
實施例3、稱取錫源(AR)5g，按質(zhì)量比6∶10量取一定量的草酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在70℃，通入空氣或氧氣攪拌反應70h，得到乳白色前驅(qū)體，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱60℃干燥，得到草酸錫(IV)。
實施例4、稱取錫源(AR)5g，按質(zhì)量比4∶10量取一定量的酒石酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在210℃，攪拌反應48h，得到乳白色前驅(qū)體，棄取少量未溶解的金屬錫后，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱80℃干燥，干燥后得到酒石酸錫(II)。
實施例5、稱取錫源(AR)5g，按質(zhì)量比4∶10量取一定量的酒石酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在210℃，攪拌反應48h，棄取少量未溶解的金屬錫后，繼續(xù)加熱攪拌24h，得到棕黃色前驅(qū)體，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱80℃干燥，干燥后得到酒石酸錫(IV)。
實施例6、稱取錫源(AR)5g，按質(zhì)量比4∶10量取一定量的酒石酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在250℃，攪拌反應72h，棄取少量未溶解的金屬錫，得到棕紅色前驅(qū)體，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱100℃干燥，干燥后得到含有Sn-C的有機金屬錫(IV)化合物。
實施例7、稱取錫源(AR)5g，按質(zhì)量比4∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在120℃，攪拌反應120h，得到乳黃色前驅(qū)體，棄取少量未溶解的金屬錫后，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱80℃干燥，干燥后得到檸檬酸錫(II)。
實施例8、稱取錫源(AR)5g，按質(zhì)量比2∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在120℃，攪拌反應120h，得到乳白色前驅(qū)體，棄取少量未溶解的金屬錫后，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱80℃干燥，干燥后得到檸檬酸錫(IV)。
實施例9、稱取錫源(AR)5g，按質(zhì)量比5∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在170℃，攪拌反應120h，得到黃褐色前驅(qū)體，棄取少量未溶解的金屬錫后，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱80℃干燥，干燥后得到烏頭酸與錫的配合物(II)。
實施例10、稱取錫源(AR)5g，按質(zhì)量比4∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在190℃，攪拌反應120h，得到棕紅色前驅(qū)體，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱80℃干燥，干燥后得到棕紅色的含有(-C-Sn(IV))的有機金屬化合物。
實施例11、稱取錫源(AR)5g，按質(zhì)量比1∶10量取一定量的檸檬酸(AR)，將兩種原料加入反應器中，控制溫度在170℃，攪拌反應120h，加入適量水使得到的黃色前驅(qū)體沉淀分離，將前驅(qū)體轉(zhuǎn)入干燥箱80℃干燥，干燥后得到錫(IV)與烏頭酸的配合物。
權(quán)利要求
1.一種錫的有機化合物的制備方法，其特征在于將金屬錫(AR)和有機物加入反應器中在20-300℃攪拌反應得到含有錫的有機化合物的反應混合物。
2.如權(quán)利要求1的一種錫的有機化合物的制備方法，其特征在于將反應得到的含有錫的有機化合物的反應混合物在溶劑中分離得到錫的有機化合物。
3.如權(quán)利要求2的一種錫的有機化合物的制備方法，其特征在于在分離過程中的溶劑是以下乙醚、乙醇、丙酮、四氫呋喃、氯仿、二氯乙烷、水、苯、四氯化碳的一種或兩種以上的混合物。
4.如權(quán)利要求1的一種錫的有機化合物的制備方法，其特征在于有機物是指一分子結(jié)構(gòu)中，碳原子總數(shù)在C1－C60的有機物，有機物類型主要是指羧酸、羥基酸、酯、酸酐、酰胺、芳香族類、含有一個或多個N、S、P雜元素的有機酸及其衍生物以及通過水解后能得到含有一個或多個(-COOH)官能團的有機物。
5.如權(quán)利要求1的一種錫的有機化合物的制備方法，其特征在于在反應時還可加入以下反應物質(zhì)含氧氣體、無機酸、水的一種或兩種以上的混合物。
6.如權(quán)利要求1的一種錫的有機化合物的制備方法，其特征在于錫的有機化合物，是指在制備過程中生成的具有單一組分的錫(II)的羧酸鹽、錫(II)的金屬有機化合物，錫(II)的配合物，錫(IV)的羧酸鹽、錫(IV)的金屬有機化合物，錫(IV)的配合物，同時含有錫(II)和錫(IV)兩種混合價態(tài)的羧酸鹽、同時含有錫(II)和錫(IV)兩種混合價態(tài)的金屬有機化合物，同時含有錫(II)和錫(IV)兩種混合價態(tài)的配合物，包含上述錫化物的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種錫的有機化合物的制備方法，涉及一種錫化合物的制備方法，本發(fā)明的目的是提供一種錫的有機化合物的制備方法，這種制備方法簡單、經(jīng)濟，反應效率高。本發(fā)明的技術(shù)方案要點是，一種錫的有機化合物的制備方法，將金屬錫(AR)和有機物加入反應器中在20－300℃攪拌反應得到含有錫的有機化合物的反應混合物。將反應得到的含有錫的有機化合物的反應混合物在溶劑中分離得到錫的有機化合物。本發(fā)明用于錫的有機化合物的制備。
文檔編號C07F7/00GK101020692SQ200710054050
公開日2007年8月22日 申請日期2007年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月9日
發(fā)明者王曉兵, 婁向東, 梁慧君, 李忠奇, 李新勇 申請人:河南師范大學, 新鄉(xiāng)市奇鑫電源材料有限責任公司