專利名稱：一種雙烷基甲基羥乙基季銨鹽及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種季銨鹽及其合成方法，具體地說是利用雙長鏈烷 基甲基叔胺與鹽酸和環(huán)氧乙烷反應(yīng)合成一種雙烷基甲基羥乙基季銨 鹽及其合成方法。
背景技術(shù)：
季銨鹽是一類非常重要的陽離子表面活性劑，其廣泛用于洗漆 劑、殺菌劑、抗靜電劑、織物柔軟劑、礦物浮選劑和瀝青乳化劑、金 屬緩蝕劑及相轉(zhuǎn)移催化劑等，在紡織印染、塑料加工、醫(yī)療衛(wèi)生、日 用化工、石油加工、金屬加工等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。目前，合成季銨 鹽的方法有很多，主要有氯甲烷法、氯化芐法、硫酸二甲酯法等。對 于雙長鏈烷基季銨鹽，通常是以雙長鏈烷基叔胺為原料，采用氯甲烷 法來進(jìn)行季銨化。帶有羥乙基的季銨鹽水溶性能良好，表面活性高， 目前研究報道還比較少，馬家驤、騰鳳云等利用長鏈烷基二甲基叔胺 與氯乙醇在無水乙醇回流的條件下反應(yīng)，分別合成了十四烷基二甲基
(2-羥基)乙基氯化銨和十六烷基二甲基(2-羥基)乙基氯化銨。對 于利用雙長鏈烷基甲基叔胺與鹽酸和環(huán)氧乙烷進(jìn)行季銨化來合成雙 烷基甲基羥乙基季銨鹽這類新型陽離子表面活性劑的報道尚未見到。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用雙長鏈垸基甲基叔胺先與鹽酸反 應(yīng)，再與環(huán)氧乙烷反應(yīng)制備一種雙烷基甲基羥乙基季銨鹽及其合成方法。
本發(fā)明提供的雙烷基甲基羥乙基季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下
<formula>formula see original document page 4</formula>
式中R為CVd8飽和或者不飽和帶有直鏈或者支鏈的烴基。 本發(fā)明的合成方法
將一定量的雙長鏈烷基甲基叔胺與低碳醇和水，在攪拌的條件 下，控制反應(yīng)溫度在20 50°C，滴加一定濃度的鹽酸，滴加時間為
20 60min，滴完后，再繼續(xù)攪拌10 30min;然后將所得產(chǎn)品投入 高壓釜內(nèi)，用N2置換空氣，在攪拌的條件下升溫至40 90。C，然后 通入環(huán)氧乙烷，保持反應(yīng)壓力0.05 0.30MPa，反應(yīng)0. 5 2. Oh，老 化l 3h,即得到雙烷基甲基羥乙基季銨鹽。
其中各組份的用量為雙長鏈烷基甲基叔胺與鹽酸的摩爾比為 1.0:1. 0 1.3,最好為1,0:1. 0 1. 1;低碳醇與水的質(zhì)量比為1.0: 0 1.0，最好為1.0: 0.5 1.0，雙長鏈烷基甲基叔胺與環(huán)氧乙垸的摩 爾比為1.0: 1.0 1.5，低碳醇與雙長鏈烷基甲基叔胺的質(zhì)量比為 1.0: 0. 8 1.5，最好為1.0: 1.0 1.5。
如上所述的雙長鏈烷基甲基叔胺為c8 c18雙長鏈烷基甲基叔胺。
如上所述的鹽酸的質(zhì)量濃度為10% 35%，最好為15% 25%。 如上所述的低碳醇溶劑為甲醇、無水乙醇、正丙醇、異丙醇。 本發(fā)明所制備的產(chǎn)品為雙長鏈烷基甲基羥乙基季銨鹽，具有陽離
子表面活性劑的特性，可廣泛用于殺菌劑、公共設(shè)施消毒劑、礦物浮
選劑及合成纖維抗靜電劑等。
本發(fā)明與現(xiàn)有的季銨化反應(yīng)技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
1. 反應(yīng)時間短，溫度、壓力低。
2. 本產(chǎn)品具有優(yōu)良的生物降解性，生態(tài)毒性低，和環(huán)境相容性好。
3. 采用本合成方法合成的產(chǎn)品性能高于或等同于同種叔胺以氯 甲烷為季銨化劑的季銨鹽產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
稱取雙C,。烷基甲基叔胺63g,水30g,無水乙醇60g,投入四口燒瓶內(nèi)；稱取質(zhì)量濃度為20X的鹽酸45g,放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在 攪拌的條件下，保持溫度30。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶內(nèi)， 滴加時間30min。等到滴加完鹽酸時，繼續(xù)攪拌10min。將所得產(chǎn)品 投入高壓釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至60。C， 然后通入環(huán)氧乙垸10g，在0.15MPa壓力下反應(yīng)1. 5h,老化2h。最后 測得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為36. 3 %。 實(shí)施例2
稱取雙<:12烷基甲基叔胺100g，水70g，甲醇80g,投入四口燒瓶 內(nèi)；稱取質(zhì)量濃度為20%的鹽酸50g,放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在攪拌 的條件下，保持反應(yīng)溫度40。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶內(nèi)， 滴加時間20min。等到鹽酸滴加完時，繼續(xù)攪拌10min,然后將所得 產(chǎn)品投入高壓釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至 50 。C，通入環(huán)氧乙烷15g，在0. 05MPa的壓力下反應(yīng)lh,繼續(xù)老化 2h。最后測得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為37. 5%。
實(shí)施例3
稱取雙C^4烷基甲基叔胺73g,水40g，異丙醇60g,投入四口 燒瓶內(nèi)；稱取質(zhì)量濃度為35%的鹽酸25g,放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在 攪拌的條件下，保持溫度35。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶內(nèi)， 滴加時間60min。等到滴加完鹽酸時，繼續(xù)攪拌lOmin.將所得產(chǎn)品投 入高壓釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至70。C， 然后通入環(huán)氧乙烷9g，在0.15MPa壓力下反應(yīng)0.5h,老化2h。最后 測得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為38. 7%。
實(shí)施例4
稱取雙C^烷基甲基叔胺160g,正丙醇180g,投入四口燒瓶內(nèi)； 稱取質(zhì)量濃度為10%的鹽酸109g,放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在攪拌的條 件下，保持溫度25°C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶內(nèi)，滴加時間 60min。等到滴加完鹽酸時，繼續(xù)攪拌30min.將所得產(chǎn)品投入高壓釜 內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至90。C，然后通入 環(huán)氧乙烷13g，在0.30MPa壓力下反應(yīng)0. 5h,老化3h。最后測得產(chǎn)品
中季銨鹽活性物的含量為36. 9 %。 實(shí)施例5
稱取雙CsM。烷基甲基叔胺74g，水50g，無水乙醇50g,投入四口 燒瓶內(nèi)；稱取質(zhì)量濃度為15y。的鹽酸67g，放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在 攪拌的條件下，保持溫度20。C,將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶內(nèi)，滴 加時間60min。等到滴加完鹽酸時，繼續(xù)攪拌20min。將所得產(chǎn)品投 入高壓釜內(nèi)，用N2置換5次。在不斷攪拌的條件下，升溫至80。C， 然后通入環(huán)氧乙烷18g，在0.22Mpa壓力下反應(yīng)2h,老化lh。最后測 得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為36. 2 %。
實(shí)施例6
稱取雙Cs烷基甲基叔胺76g,水40g，甲醇90g，投入四口燒瓶內(nèi)； 稱取質(zhì)量濃度為25%的鹽酸55g，放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。在攪拌的條 件下，保持溫度35。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶內(nèi)，滴加時間 40min。等到滴加完鹽酸時，繼續(xù)攪拌15min。將所得產(chǎn)品投入高壓 釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至60。C，然后通 入環(huán)氧乙烷18g，在0. 18Mpa壓力下反應(yīng)lh，老化1.5h。最后測得 產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為34. 5 %。
實(shí)施例7
稱取雙Cm垸基甲基叔胺102g，水80g,異丙醇100g，投入四 口燒瓶內(nèi)；稱取質(zhì)量濃度為35%的鹽酸28g，放入恒壓滴液漏斗內(nèi)。 在攪拌的條件下，保持溫度35。C，將鹽酸緩慢地滴加到四口燒瓶內(nèi)， 滴加時間40min。等到滴加完鹽酸時，繼續(xù)攪拌15min。將所得產(chǎn)品 投入高壓釜內(nèi)，用N2置換3次。在不斷攪拌的條件下，升溫至60。C， 然后通入環(huán)氧乙烷15g，在0. 17Mpa壓力下反應(yīng)lh,老化1. 5h。最 后測得產(chǎn)品中季銨鹽活性物的含量為35. 5 %。
權(quán)利要求
1、一種雙烷基甲基羥乙基季銨鹽，其特征在于雙烷基甲基羥乙基季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下式中R為C8-C18飽和或者不飽和帶有直鏈或者支鏈的烴基。
全文摘要
一種雙烷基甲基羥乙基季銨鹽及其合成方法，其雙烷基甲基羥乙基季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下式中R為C₈-C₁₈飽和或者不飽和帶有直鏈或者支鏈的烴基。本發(fā)明具有反應(yīng)時間短，溫度、壓力低。具有優(yōu)良的生物降解性，生態(tài)毒性低，和環(huán)境相容性好。
文檔編號C07C215/40GK101165045SQ20071013955
公開日2008年4月23日 申請日期2007年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月29日
發(fā)明者孫紀(jì)夫, 李秋小, 李運(yùn)玲 申請人:中國日用化學(xué)工業(yè)研究院