專利名稱：十八醇聚氧乙烯醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種十八醇聚氧乙烯醚的合成方法，屬有機(jī)化合物的 合成技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景十八醇聚氧乙烯醚是一種很好的染料勻染劑，具有優(yōu)良的乳化、 勻染性能，很好的溫粘性，生物降解性。產(chǎn)品在堿性和中性介質(zhì)中呈 非離子型，在酸性介質(zhì)中呈陽離子型。用于酸性絡(luò)合染料的勻染劑， 可降低染浴硫酸用量，減少織物強(qiáng)力損傷；還可作中性染料，還原染 料的勻染劑，羊毛、錦綸織物的剝色劑。但其合成方法則少有報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，具有較好使用性能的十八醇 聚氧乙烯醚的合成方法。本發(fā)明為十八醇聚氧乙烯醚的合成方法，以十八醇和環(huán)氧乙垸為 原料，其特征在于在催化劑的存在下進(jìn)行聚合反應(yīng)制得；所述十八醇 和環(huán)氧乙烷的重量比為l: 0.145~3.05;所述的催化劑為固體甲醇鈉， 甲醇鈉甲醇溶液，KOH， NaOH等的任一種或一種以上的混合物，其 加入量為制得的十八醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05~0.6%。所述聚合反應(yīng)的溫度可為120~180°C。所述聚合反應(yīng)的時(shí)間可為5~20小時(shí)。所述制得的十八醇聚氧乙烯醚的分子量可為353 5000。本發(fā)明通過對現(xiàn)有聚醚產(chǎn)品合成方法的分析比較，經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)及 反復(fù)試驗(yàn)研究，合理確定了原料配比、催化劑用量、聚合反應(yīng)溫度、 時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，反應(yīng)條件溫和，容易控制，對設(shè)備要求低， 制得十八醇聚氧乙烯醚色澤淺，性能穩(wěn)定，可調(diào)空分子量的范圍大羥值11.2~159.0mgKOH/g，分子量353 5000 g/mol (分子量=56110/ 羥值)，可通過調(diào)整分子量得到所需性能的染料勻染劑產(chǎn)品，能滿足 各種場合的使用需要。
具體實(shí)施方式
實(shí)施前反應(yīng)釜的準(zhǔn)備先用蒸餾水把2.5L高壓反應(yīng)釜洗幾次， 直到干凈為止，烘干反應(yīng)釜，冷卻到50 80。C后備用。實(shí)施例l:在反應(yīng)釜中加入600g十八醇和l.lg粉狀甲醇鈉，升 溫到130。C，真空脫水l小時(shí)后，加入環(huán)氧乙烷332g，在150。C反應(yīng) 完全后，降溫到8(TC出料。此實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的羥值133.9，分子量419。實(shí)施例2:在反應(yīng)釜中加入400g十八醇和l.lg固體KOH，升 溫到130°C，真空脫水1小時(shí)后，加入環(huán)氧乙烷1032g，在150。C反 應(yīng)完全后，降溫到8(TC出料。此實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的羥值58.4，分子量960。實(shí)施例3:在反應(yīng)釜中加入200g十八醇和l.lg粉狀甲醇鈉與 NaOH的混合物(按l: 1比例配料)，升溫到130。C，真空脫水1小 時(shí)后，加入環(huán)氧乙烷850g,在15(TC反應(yīng)完全后，降溫到8(TC出料。 此實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品測試數(shù)據(jù)為羥值39.6，分子量1417。實(shí)施例4:在反應(yīng)釜中加入50g十八醇和l.Og固體KOH與NaOH 的混合物(按l: 1比例配料)，升溫到13(TC，真空脫水l小時(shí)后， 加入環(huán)氧乙烷880g，在15(TC反應(yīng)完全后，降溫到8(TC出料。此實(shí)驗(yàn) 產(chǎn)品測試數(shù)據(jù)為羥值12.2，分子量5000。
權(quán)利要求
1、一種十八醇聚氧乙烯醚的合成方法，以十八醇和環(huán)氧乙烷為原料，其特征在于在催化劑的存在下進(jìn)行聚合反應(yīng)制得；所述十八醇和環(huán)氧乙烷的重量比為1∶0.145～3.05；所述的催化劑為固體甲醇鈉，甲醇鈉甲醇溶液，KOH，NaOH的任一種或一種以上的混合物，其加入量為制得的十八醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05～0.6％。
2、 按權(quán)利要求1所述十八醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在 于所述聚合反應(yīng)的溫度為120~180°C。
3、 按權(quán)利要求1所述十八醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在 于所述聚合反應(yīng)的時(shí)間為5~20小時(shí)。
4、 按權(quán)利要求1所述十八醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在 于所述制得的十八醇聚氧乙烯醚的分子量為353~5000。
全文摘要
一種十八醇聚氧乙烯醚的合成方法，屬有機(jī)化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，以十八醇和環(huán)氧乙烷為原料，在催化劑的存在下進(jìn)行聚合反應(yīng)制得；所述十八醇和環(huán)氧乙烷的重量比為1∶0.145～3.05；所述的催化劑為固體甲醇鈉，甲醇鈉甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一種或一種以上的混合物，其加入量為制得的十八醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05～0.6％。本發(fā)明通過合理確定原料配比、催化劑用量、聚合反應(yīng)溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，反應(yīng)條件溫和，容易控制，對設(shè)備要求低，制得十八醇聚氧乙烯醚色澤淺，性能穩(wěn)定，可調(diào)空分子量的范圍大，可通過調(diào)整分子量得到所需性能的染料勻染劑產(chǎn)品，能滿足各種場合的使用需要。
文檔編號C07C43/11GK101234954SQ20071016480
公開日2008年8月6日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者孟照平, 王偉松, 王新榮, 青 羅, 馬定連 申請人:王偉松