專利名稱：三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué) 中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景三羥甲基丙烷脂肪酸酯的種類較多，應(yīng)用領(lǐng)域比較廣泛。其中三 羥甲基丙烷棕櫚仁油酸酯和三羥甲基丙烷椰子油酸酯具有優(yōu)異的潤(rùn) 滑性能，良好的退火清凈性，良好的水解穩(wěn)定性和低揮發(fā)性，適用于 金屬加工和軋制用油、航空發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油、化纖油劑等領(lǐng)域。棕櫚仁油脂肪酸和椰子油脂肪酸都是混合脂肪酸。棕櫚仁油脂肪酸的組成如下己酸<1%，辛酸2.4~6.2%，癸酸2.6~7.0%，月桂酸 41~55%,豆蔻酸14~20%，棕櫚酸6.5~11%，硬脂酸1.3 3.5%，油 酸10~23%，亞油酸0.7 5%。椰子油脂肪酸的組成如下己酸0.2~2 %，辛酸4~8%，癸酸5~10%，月桂酸46~50%，豆蔻酸15~21%， 棕櫚酸5~13%，硬脂酸<4%，油酸5 12%，亞油酸<3%。棕櫚仁 油脂肪酸和椰子油脂肪酸的組成非常相似，棕櫚仁油脂肪酸的短鏈脂 肪酸如己酸、辛酸含量比椰子油脂肪酸低，不飽和脂肪酸含量比椰子 油脂肪酸高，所以其碘值較椰子油脂肪酸高。由于棕櫚仁油脂肪酸和 椰子油脂肪酸中的油酸含量不同，所以其合成的三羥甲基丙烷酯性能有所區(qū)別，三羥甲基丙垸棕櫚仁油酸酯比三羥甲基丙垸椰子油酸酯的 粘度稍高，傾點(diǎn)稍低，閃點(diǎn)稍高?，F(xiàn)有三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法主要有酸醇酯化法和酯 交換法，酸醇酯化法以三羥甲基丙烷及脂肪酸為原料，以對(duì)甲苯磺酸、 硫酸、鈦酸四丁酯等為催化劑反應(yīng)而成。使用該類酸性催化劑，需要 水洗等過程，工藝比較復(fù)雜，而且部分催化劑仍殘留在產(chǎn)品中，致使 產(chǎn)品在儲(chǔ)存過程中質(zhì)量易發(fā)生變化，影響產(chǎn)品穩(wěn)定性。酯交換法以三 羥甲基丙垸及脂肪酸甲酯或乙酯為原料，以堿性催化劑為主，其工藝 復(fù)雜，反應(yīng)速度慢，酯化率不高，引入堿性催化劑使后處理復(fù)雜。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，操作簡(jiǎn)單，具有較好使用性 能的三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法。本發(fā)明為三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法，以三羥甲基丙烷和 脂肪酸為原料，其特征在于在固體催化劑的作用下，氮?dú)鈿夥障?，進(jìn) 行脫水縮合反應(yīng)，過濾制得三羥甲基丙烷脂肪酸酯；所述固體催化劑 為氧化亞錫或Al20rSi02混合氧化物，氯化鐵等，其加入量為三羥甲 基丙垸和脂肪酸總重量百分比的0.02~0.11%。所述的脂肪酸可為椰子油脂肪酸或棕櫚仁油脂肪酸。 所述三羥甲基丙烷與脂肪酸的重量比可為1: 2.85~3.05。 所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為150°C~230°C。 所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可為4~8小時(shí)。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、 合理選用新型固體催化劑，該類催化劑具有較高的選擇性， 幾乎不生成副產(chǎn)物；新型固體催化劑還不腐蝕設(shè)備，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單， 可回收循環(huán)利用。2、 經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)及反復(fù)試驗(yàn)研究，合理確定了原料配比、催化劑 用量、反應(yīng)溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)和條件，反應(yīng)條件溫和。3、 由本發(fā)明合成的三羥甲基丙烷脂肪酸酯，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具 有良好的水解穩(wěn)定性，良好的生物降解性，低揮發(fā)性。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明實(shí)施例使用1000ml四口燒瓶作反應(yīng)釜，裝有攪拌漿、N2 導(dǎo)入管、溫度計(jì)、冷凝管、分水器。實(shí)施例1:依次加入三羥甲基丙烷107g、棕櫚仁油酸(酸值 214mgKOH/g) 608g、氧化亞錫0.4648g，通N2，攪拌下升溫至215°C， 并在此溫度下反應(yīng)，餾出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)8h后，已無水餾出， 降溫至70。C過濾得三羥甲基丙烷棕櫚仁油酸酯670g。實(shí)施例2:依次加入三羥甲基丙垸134g、椰子油酸(酸值 271mgKOH/g) 610g、 Al2OrSi02混合氧化物0.5952g，通N2，攪拌 下升溫至20(TC，在此溫度下反應(yīng)，餾出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)10h后， 已無水餾出，降溫至7(TC過濾得三羥甲基丙烷椰子油酸酯485g。本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，可根據(jù)三羥甲基丙 烷脂肪酸酯的不同性能要求及使用場(chǎng)合，選擇上述實(shí)施例中的不同配 比，或除上述各實(shí)施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本發(fā) 明的范圍。
權(quán)利要求
1、一種三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法，以三羥甲基丙烷和脂肪酸為原料，其特征在于在固體催化劑的作用下，氮?dú)鈿夥障?，進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，過濾制得三羥甲基丙烷脂肪酸酯；所述固體催化劑為氧化亞錫或Al2O3-SiO2混合氧化物，氯化鐵，其加入量為三羥甲基丙烷和脂肪酸總重量百分比的0.02～0.11％。。
2、 按權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法，其特 征在于所述的脂肪酸為椰子油脂肪酸或棕櫚仁油脂肪酸。
3、 按權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法，其特 征在于所述三羥甲基丙垸與脂肪酸的重量比為1: 2.85~3.05。
4、 按權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法，其特 征在于所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150°C~230°C。
5、 按權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法，其特 征在于所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為4~8小時(shí)。
全文摘要
一種三羥甲基丙烷脂肪酸酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，以三羥甲基丙烷和脂肪酸為原料，其特征在于在固體催化劑的作用下，氮?dú)鈿夥障?，進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，過濾制得三羥甲基丙烷脂肪酸酯；所述固體催化劑為氧化亞錫或Al₂O₃-SiO₂混合氧化物，氯化鐵等，其加入量為三羥甲基丙烷和脂肪酸總重量百分比的0.02～0.11％；三羥甲基丙烷與脂肪酸的重量比為1∶2.85～3.05。本發(fā)明合理選用新型固體催化劑，該類催化劑具有較高的選擇性，幾乎不生成副產(chǎn)物；新型固體催化劑還不腐蝕設(shè)備，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，可回收循環(huán)利用；產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的水解穩(wěn)定性，良好的生物降解性，低揮發(fā)性。
文檔編號(hào)C07C69/003GK101229998SQ200710164788
公開日2008年7月30日 申請(qǐng)日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者萬慶梅, 孟照平, 王偉松, 王新榮 申請(qǐng)人:王偉松