專利名稱：甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法，屬有 機化學(xué)中硫酸鹽型陰離子表面活性劑的合成技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉作為絲織生產(chǎn)中的乳化劑，具有常 規(guī)的石蠟乳化劑無法比擬的優(yōu)良性能。該乳化劑具有適當(dāng)?shù)娜彳浛轨o 電性、潤滑性，并且易于洗滌。絲纖維經(jīng)過這種乳化劑處理后，絲身 松散、柔軟、爽滑、耐磨、帶靜電少、斷頭率少、可洗性好、不產(chǎn)生 "蠟漬"弊病，而且半成品精煉時易于洗滌，染色時間短、染色均勻。 但其合成方法則少有報道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是提供一種工藝合理，兼具非離子性和陰離子性，具 有較好使用性能的甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法。本發(fā)明為甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法，以甘油聚氧 乙烯醚油酸酯為原料，其特征在于以氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為 催化劑，在氮氣保護下，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯與氨基磺酸在尿素 催化作用下進行硫酸化反應(yīng)，再用氫氧化鈉溶液中和，然后抽真空脫 除去反應(yīng)生成的氨氣，最后加去離子水稀釋，制得甘油聚氧乙烯醚油 酸酯硫酸鈉。所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯的聚氧乙烯加成數(shù)可為15 30。所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯與氨基磺酸的摩爾比為l : 1.5 2.5。 所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯與尿素的摩爾比可為1 : 0.5 1.5。 所述硫酸化反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為130 170°C。 所述硫酸化反應(yīng)的反應(yīng)時間可為4 7小時。 所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度可為30% 50%。 所述脫除氨氣時的真空度應(yīng)不低于0.090MPa。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點和積極效果1、 合理選用氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為催化劑，對甘油聚 氧乙烯醚油酸酯進行硫酸化改性，合成甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸 鈉，工藝簡單、副反應(yīng)少。2、 經(jīng)優(yōu)化設(shè)計及反復(fù)試驗研究，合理確定了原料配比、催化劑 用量、硫酸化反應(yīng)溫度、時間等工藝參數(shù)和條件，反應(yīng)條件溫和，所 采用設(shè)備簡單，適合間歇式生產(chǎn)，設(shè)備投資少。3、 由本發(fā)明合成的甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉兼具非離子性 和陰離子性，具有適當(dāng)?shù)娜彳浛轨o電性、潤滑性，并且易于洗滌?？?成功代替石蠟乳化劑，應(yīng)用于絲織生產(chǎn)，能有效解決絲織行業(yè)中存在 的"蠟漬"問題。
具體實施方式
實施例1:在反應(yīng)釜中加入10mol甘油聚氧乙烯(18)醚油酸酯、20mol氨 基磺酸、10mol尿素，通入氮氣，加熱妾lj 130 140°C，保溫反應(yīng)2.0h。然后升溫至iJl50 16(TC，保溫反應(yīng)3.0h。保溫結(jié)束后降溫到80 9(TC， 滴加50%的氫氧化鈉溶液進行中和。中和結(jié)束后在75 85°C，真空 度^).090MPa條件下，脫氣2.0h。脫氣結(jié)束后加入548mol去離子水 稀釋，于75 85'C攪拌2.0h。冷卻到60 7(TC放料，得到含量為50% 的深棕色粘稠液體，即為甘油聚氧乙烯(18)醚油酸酯硫酸鈉。 上述實施例中硫酸化反應(yīng)的化學(xué)方程式為<formula>formula see original document page 5</formula>實施例2:在反應(yīng)釜中加入10mol甘油聚氧乙烯(25)醚油酸酯、25mol氨 基磺酸、15mol尿素，通入氮氣，加熱到140 150°C，保溫反應(yīng)2.0h。 然后升溫到160 17(TC，保溫反應(yīng)3.0h。保溫結(jié)束后降溫到80 9(TC， 滴加50%的氫氧化鈉溶液進行中和。中和結(jié)束后在75 85°C，真空 度^0.090MPa條件下，脫氣2.0h。脫氣結(jié)束后加入718mol去離子水 稀釋，于75 85。C攪拌2.0h。冷卻到60 70。C放料，得到含量為50% 的深棕色粘稠液體，即為甘油聚氧乙烯(18)醚油酸酯硫酸鈉。本發(fā)明不局限于上述實施例，在實際應(yīng)用時，可根據(jù)甘油聚氧乙 烯醚油酸酯硫酸鈉的不同性能要求及使用場合，選擇上述實施例中的 不同配比，或除上述各實施例以外的不同配比，但均不以任何形式限 制本發(fā)明的范圍
權(quán)利要求
1、一種甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯為原料，其特征在于以氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為催化劑，在氮氣保護下，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯與氨基磺酸在尿素催化作用下進行硫酸化反應(yīng)，再用氫氧化鈉溶液中和，然后抽真空脫除去反應(yīng)生成的氨氣，最后加去離子水稀釋，制得甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉。
2、 按權(quán)利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法， 其特征在于所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯的聚氧乙烯加成數(shù)為15 30。
3、 按權(quán)利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法， 其特征在于所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯與氨基磺酸的摩爾比為 1 : 1.5 2.5。
4、 按權(quán)利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法， 其特征在于所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯與尿素的摩爾比為1 : 0.5 1.5。
5、 按權(quán)利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法， 其特征在于所述硫酸化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為130 170°C。
6、 按權(quán)利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法， 其特征在于所述硫酸化反應(yīng)的反應(yīng)時間為4 7小時。
7、 按權(quán)利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法， 其特征在于所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為30% 50%。
8、 按權(quán)利要求1所述甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法， 其特征在于所述脫除氨氣時的真空度應(yīng)不低于0.090MPa。
全文摘要
一種甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉的合成方法，屬有機化學(xué)中硫酸鹽型陰離子表面活性劑的合成技術(shù)領(lǐng)域，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯為原料，其特征在于以氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為催化劑，在氮氣保護下，以甘油聚氧乙烯醚油酸酯與氨基磺酸在尿素催化作用下進行硫酸化反應(yīng)，再用氫氧化鈉溶液中和，然后抽真空脫除去反應(yīng)生成的氨氣，最后加去離子水稀釋，制得甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉。本發(fā)明合理選用氨基磺酸為硫酸化試劑，尿素為催化劑，對甘油聚氧乙烯醚油酸酯進行硫酸化改性，合成甘油聚氧乙烯醚油酸酯硫酸鈉，工藝簡單、副反應(yīng)少，反應(yīng)條件溫和，所采用設(shè)備簡單，適合間歇式生產(chǎn)，設(shè)備投資少。
文檔編號C07C303/24GK101235002SQ20071016479
公開日2008年8月6日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者孟照平, 李福強, 王偉松, 王新榮 申請人:王偉松