專利名稱：：雙酚a的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及在含有雙酚A與苯酚的加成產(chǎn)物的淤漿的固液分離中，使用水平帶式過(guò)濾器的雙酚A的制備方法，其中，所述水平帶式過(guò)濾器安裝有壽命長(zhǎng)、且可發(fā)揮穩(wěn)定的過(guò)濾性能的濾布。
背景技術(shù)：
：近年來(lái)，聚碳酸酯作為工程塑料的需求不斷增長(zhǎng)，用作其原料的雙酚A是在酸性催化劑的存在下，使過(guò)量的苯酚與丙酮進(jìn)行縮合反應(yīng)制備的。作為從所得的反應(yīng)混合物中回收雙酚A的方法，通常是從反應(yīng)混合物中除去丙酮和水，然后通過(guò)濃縮和冷卻使雙酚A與苯酚的加成產(chǎn)物析出，進(jìn)行固液分離，已知有使用轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾器、離心機(jī)、水平帶式過(guò)濾器等的固液分離法。例如，專利文獻(xiàn)1、2中記載了使用水平帶式過(guò)濾器的固液分離法。水平帶式過(guò)濾器中安裝有濾布，以l-5m/分鐘驅(qū)動(dòng)，向其上供給淤槳，進(jìn)行過(guò)濾、洗滌，將雙酚A與苯酚的加成產(chǎn)物以濾餅的形式排出。另一方面，濾液或者洗滌中使用的洗滌液通過(guò)在一分鐘內(nèi)多次前后驅(qū)動(dòng)的真空托盤(pán)，從與真空托盤(pán)連接的管中排出。載有厚的濾餅的濾布和真空托盤(pán)不斷接觸，真空托盤(pán)反復(fù)前后方向移動(dòng)，此時(shí)濾布由于與真空托盤(pán)的摩擦而發(fā)生磨損。另外，水平帶式過(guò)濾器本體暴露于加溫的酸性苯酚氣體中，對(duì)于金屬或各種纖維材料腐蝕性高，是嚴(yán)酷的條件。專利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)平7-47209號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本特開(kāi)2004-137197號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是為解決上述狀況下的問(wèn)題而設(shè)，其目的在于提供在含有雙酚A與苯酚的加成產(chǎn)物的淤漿的固液分離中，使用水平帶式過(guò)濾器的雙酚A的制備方法，其中，所述水平帶式過(guò)濾器安裝有壽命長(zhǎng)、且可發(fā)揮穩(wěn)定的過(guò)濾性能的濾布。本發(fā)明人為實(shí)現(xiàn)上述目的進(jìn)行了深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過(guò)使用安裝有用均勻直徑的紗線編織、透氣度為50-100mL/cm2，秒的濾布的水平帶式過(guò)濾器，可以實(shí)現(xiàn)上述目的，并根據(jù)該認(rèn)識(shí)完成了本發(fā)明。艮P，本發(fā)明涉及(1).雙酚A的制備方法，其特征在于在用于對(duì)淤漿進(jìn)行固液分離的水平帶式過(guò)濾器中，使用用均勻直徑的紗線編織的、透氣度為50-100ml/cm2，秒的濾布，所述淤槳是在酸催化劑的存在下使苯酚與丙酮反應(yīng)，從所得雙酚A的苯酚溶液中晶析雙酚A與苯酚的加成產(chǎn)物所生成的。(2).上述(1)的雙酚A的制備方法，其中，濾布用紗線直徑偏差為士O.lmm以下的紗線編織。(3).上述(1)或2的雙酚A的制備方法，其中，濾布用經(jīng)紗直徑為0.20-0.40mm、諱紗直徑為0.6-0.8mm的紗線編織。(4).上述(1)-(3)中任一項(xiàng)的雙酚A的制備方法，其中，濾布是2根經(jīng)紗、2根緯紗的人字形斜紋編織濾布。(5).上述(1)-(4)中任一項(xiàng)的雙酚A的制備方法，其中，紗線是由熱塑性樹(shù)脂纖維或天然纖維形成的紗線。(6).上述(5)的雙酚A的制備方法，其中，由熱塑性樹(shù)脂纖維形成的紗線是由聚丙烯、聚酯、尼龍或聚四氟乙烯纖維形成的紗線。(7).上述(5)的雙酚A的制備方法，其中，由天然纖維形成的紗線是棉制或麻制的紗線。(8).上述(1H7)中任一項(xiàng)的雙酚A的制備方法，其中，在具有用不銹鋼制的鉤或鎳合金制的鉤以及不銹鋼制的金屬絲將濾布接合起來(lái)的束帶部分的濾布中，在濾布的釘入該鉤的部分涂布馬來(lái)化聚丙烯熱熔粘合劑。(9).上述(8)的雙酚A的制備方法，其中，在濾布的束帶部分插入由熱塑性樹(shù)脂纖維形成的紗線。(10).上述(9)的雙酚A的制備方法，其中，插入到濾布的束帶部分的由熱塑性樹(shù)脂纖維形成的紗線是由聚丙烯纖維形成的紗線。附圖簡(jiǎn)述圖1是本發(fā)明的使用水平帶式過(guò)濾器的固液分離裝置的示意圖。圖2是示例本發(fā)明的水平帶式過(guò)濾器的濾布接合部分的圖。符號(hào)說(shuō)明1:苯酚加合物晶體2:濾布3:真空托盤(pán)4:排液管線5:鉤6:不銹鋼制的金屬絲7:熱塑性樹(shù)脂纖維紗線8:馬來(lái)化聚丙烯熱熔粘合劑實(shí)施發(fā)明的最佳方式本發(fā)明的雙酚A的制備方法的特征在于在含有雙酚A和苯酚的加成產(chǎn)物的淤漿的固液分離中，使用水平帶式過(guò)濾器，所述水平帶式過(guò)濾器安裝有壽命長(zhǎng)、且可發(fā)揮穩(wěn)定的過(guò)濾性能的濾布。本發(fā)明的雙酚A的制備方法中，經(jīng)由以下步驟制備雙酚A:(A)苯酚與丙酮的反應(yīng)步驟；(B)副生的水和未反應(yīng)原料的低沸點(diǎn)物質(zhì)的除去步驟；(C)雙酚A的濃縮步驟；(D)晶析和固液分離步驟；(D')苯酚加合物晶體的溶解、晶析和固液分離步驟；(E)加熱熔融步驟；(F)雙酚A的脫苯酚步驟以及(G)造粒步驟。在本發(fā)明的上述(D)和/或(D')步驟的固液分離步驟中，通過(guò)使用水平帶式過(guò)濾器，使用安裝在該帶式過(guò)濾器中的、壽命長(zhǎng)且具有穩(wěn)定的過(guò)濾性能的濾布，提供穩(wěn)定的雙酚A的制備方法。雙酚A的制備方法的各步驟如下說(shuō)明。(A)反應(yīng)步驟該反應(yīng)步驟中，在酸催化劑的存在下，使過(guò)量的苯酚與丙酮縮合，生成雙酚A。上述酸催化劑可以使用酸性離子交換樹(shù)脂。該酸性離子交換樹(shù)脂沒(méi)有特別限定，可以使用以往作為雙酚A的催化劑慣用的樹(shù)脂，特別是從催化活性等角度考慮，優(yōu)選磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，對(duì)于該磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，只要是具有磺酸基的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂即可，沒(méi)有特別限定，例如有磺化苯乙烯/二乙烯基苯共聚物、磺化交聯(lián)苯乙烯聚合物、苯酚甲醛/磺酸樹(shù)脂、苯甲醛/磺酸樹(shù)脂等。它們可以分別單獨(dú)使用，也可以將兩種以上組合使用。本步驟中，可以與上述酸性離子交換樹(shù)脂一起結(jié)合使用通常作為助催化劑的硫醇類。該硫醇類是指分子內(nèi)以游離的形式具有SH基的化合物，所述化合物可以使用垸基硫醇或具有羧基、氨基、羥基等取代基的一種以上的垸基硫醇類，例如有巰基羧酸、氨基鏈垸硫醇、巰基醇等。所述硫醇類的例子有甲基硫醇、乙基硫醇、正丁基硫醇、正辛基硫醇等垸基硫醇，巰基乙酸、P-巰基丙酸等硫代羧酸，2-氨基乙烷硫醇等氨基鏈垸硫醇，巰基乙醇等巰基醇等，其中，垸基硫醇可以發(fā)揮助催化劑的效果，因此特別優(yōu)選。另外，這些硫醇類可以單獨(dú)使用，也可以將兩種以上組合使用。這些硫醇類也可固定在上述酸性離子交換樹(shù)脂上，發(fā)揮助催化劑的功能。上述硫醇類的用量通常相對(duì)于原料丙酮在0.1-20mol%、優(yōu)選l-10mor/。的范圍內(nèi)選擇。苯酚與丙酮的使用比例沒(méi)有特別限定，從所生成的雙酚A純化的容易程度或經(jīng)濟(jì)性等角度考慮，優(yōu)選未反應(yīng)的丙酮量盡量少，因此，比化學(xué)理論量過(guò)量使用苯酚較為有利。通常，1mol丙酮使用3-30mol、優(yōu)選5-15mol的苯酚。另外，在該雙酚A的制備中，除了在反應(yīng)液的粘度升高或者在低溫下進(jìn)行反應(yīng)而發(fā)生凝固、運(yùn)轉(zhuǎn)困難的情況之外，反應(yīng)溶劑通常是不需要的。苯酚與丙酮的縮合反應(yīng)可以是間歇式和連續(xù)式的任意形式，采用向填充有酸性離子交換樹(shù)脂的反應(yīng)塔中連續(xù)供給苯酚、丙酮以及硫醇類(硫醇類未固定在酸性離子交換樹(shù)脂上時(shí))、使其發(fā)生反應(yīng)的固定床連續(xù)反應(yīng)方式較為有利。此時(shí)，反應(yīng)塔可以是單塔，也可以將2個(gè)以上塔串聯(lián)配置，在工業(yè)上，將2個(gè)以上填充了酸性離子交換樹(shù)脂的反應(yīng)塔串聯(lián)連接，采用固定床多段連續(xù)反應(yīng)方式特別有利。對(duì)于該固定床連續(xù)反應(yīng)方式的反應(yīng)條件進(jìn)行說(shuō)明。首先，丙酮/苯酚的摩爾比通常在1/30-1/3、優(yōu)選1/15-1/5的范圍內(nèi)選擇。該摩爾比小于l/30時(shí)，反應(yīng)速度可能過(guò)慢，而大于1/3，則雜質(zhì)生成增多，雙酚A的選擇性有降低傾向。另一方面，硫醇類未固定在酸性離子交換樹(shù)脂上時(shí)，硫醇類/丙酮的摩爾比通常在0.1/100-20/100、優(yōu)選1/100-10/100的范圍內(nèi)選擇。該摩爾比小于0.1/100時(shí)，可能無(wú)法充分發(fā)揮提高反應(yīng)速度或雙酚A的選擇性的效果，大于20/100,則并未見(jiàn)到與該量對(duì)應(yīng)的效果的提高。反應(yīng)溫度通常在40-15(TC，優(yōu)選在60-ll(TC的范圍內(nèi)選擇。該溫度低于40'C，則反應(yīng)速度慢，并且反應(yīng)液的粘度極高，有時(shí)可能固化，而超過(guò)15(TC，則難以控制反應(yīng)，并且雙酚A(p,p，-構(gòu)型)的選擇性降低，并且催化劑的酸性離子交換樹(shù)脂可能分解或劣化。此外，原料混合物的LHSV(液時(shí)空速)通常在0.2-30小時(shí)"、優(yōu)選0.5-10小時(shí)"的范圍內(nèi)選擇。(B)低沸點(diǎn)物質(zhì)的除去步驟在低沸點(diǎn)物質(zhì)的除去步驟中，對(duì)于在上述(A)步驟的反應(yīng)步驟中得到的含有雙酚A的反應(yīng)混合液，在實(shí)質(zhì)上不含有酸性離子交換樹(shù)脂的狀態(tài)下實(shí)施低沸點(diǎn)物質(zhì)的除去處理，即，為間歇反應(yīng)方式時(shí)，通過(guò)過(guò)濾等除去該催化劑，為固定床連續(xù)反應(yīng)方式時(shí)，直接實(shí)施低沸點(diǎn)物質(zhì)的除去處理。在該步驟中，通常首先通過(guò)使用蒸餾塔的減壓蒸餾法除去未反應(yīng)的丙酮、副生的水和烷基硫醇等低沸點(diǎn)物質(zhì)。減壓蒸餾通常在壓力6.5-80kPa左右、溫度70-180'C左右的條件下實(shí)施。此時(shí)，未反應(yīng)的苯酚發(fā)生共沸，其一部分與上述低沸點(diǎn)物質(zhì)一起由蒸餾塔的塔頂排出到體系外。該蒸餾中，為了防止雙酚A的熱分解，所使用的加熱源的溫度優(yōu)選19(TC以下。設(shè)備材料通常使用SUS304、SUS316、SUS316L。(C)濃縮步驟從反應(yīng)混合物中除去了低沸點(diǎn)物質(zhì)的塔底液中含有雙酚A和苯酚等，通過(guò)減壓蒸餾餾去苯酚，濃縮雙酚A。該濃縮條件沒(méi)有特別限定，通常在溫度100-170'C左右和壓力5-70kPa左右的條件下進(jìn)行。該溫度低于10(TC，則需要高真空，高于170°C，則在之后的晶析步驟中必須有額外的除熱。濃縮液中雙酚A的濃度優(yōu)選20-50質(zhì)量％，更優(yōu)選20-40質(zhì)量％的范圍。該濃度低于20質(zhì)量％，則雙酚A的回收率低，超過(guò)50質(zhì)量％，則晶析后的淤漿輸送困難。(D)晶析和固液分離步驟晶析和固液分離步驟是從上述(C)濃縮步驟中所得的濃縮液中晶析并分離雙酚A與苯酚的1:1加成產(chǎn)合物(以下有時(shí)稱為苯酚加合物晶體)的步驟。該步驟中，首先將上述濃縮液冷卻至40-70'C左右，使苯酚加合物晶體晶析，制成淤漿。此時(shí)的冷卻可使用外部熱交換器進(jìn)行，還可以通過(guò)向濃縮液中加入水、利用減壓下水的蒸發(fā)潛熱進(jìn)行冷卻的真空冷卻晶析法進(jìn)行。該真空冷卻晶析法中，向該濃縮液中添加3-20質(zhì)量％左右的水，通常在溫度40-70'C左右、壓力4-16kPa左右的條件下進(jìn)行晶析處理。上述水的添加量低于3質(zhì)量％，則除熱能力不充分，而超過(guò)20質(zhì)量％，則雙酚A的溶解損耗可能增大。晶析處理中，晶析溫度低于4(TC，則晶析液的粘度增大或可能導(dǎo)致固化，超過(guò)7(TC，則雙酚A的溶解損耗可能增大。接著，將含有晶析的苯酚加合物晶體的淤漿在減壓下、加溫的惰性氣體氣流中導(dǎo)入到水平帶式過(guò)濾器上，在該過(guò)濾器上形成苯酚加合物晶體層。通過(guò)使用水平帶式過(guò)濾器可連續(xù)進(jìn)行過(guò)濾，在無(wú)需施加大的重力下進(jìn)行過(guò)濾，因此較為有利。此時(shí)，苯酚加合物晶體的平均粒徑優(yōu)選0.05-1mm左右。平均粒徑低于0.05mm，則苯酚加合物晶體與母液難以分離，發(fā)生濾材堵塞，導(dǎo)致處理效率降低。大于1mm，則含有雜質(zhì)的母液進(jìn)入到晶體內(nèi)，苯酚加合物晶體的純度降低。通過(guò)經(jīng)由水平帶式過(guò)濾器分離該苯酚加合物晶體層中所含的母液，使該苯酚加合物晶體層的含液率為30質(zhì)量％以下，優(yōu)選25質(zhì)量%以下。從水平帶式過(guò)濾器分離時(shí)，是以濾餅狀靠自重自然下落的，因此優(yōu)選該苯酚加合物晶體層的含液率為30質(zhì)量％以下，在過(guò)濾器上堆積的加成產(chǎn)物的含液率低，則對(duì)之后的步驟的負(fù)荷小。通過(guò)減壓過(guò)濾，可有效分離母液與苯酚加合物晶體，可以降低該苯酚加合物晶體層的含液率。但是，減壓過(guò)度則母液的溫度可能降低，產(chǎn)生微小結(jié)晶，促進(jìn)濾布堵塞等的故障發(fā)生。優(yōu)選的減壓度是60-95kPa左右。該苯酚加合物晶體層的含液率對(duì)水平帶式過(guò)濾器的行進(jìn)速度(帶速度)有影響，因此通過(guò)調(diào)節(jié)水平帶式過(guò)濾器的減壓度和帶速度，可以使苯酚加合物晶體層的含液率為30質(zhì)量％以下。只要該水平帶式過(guò)濾器上堆積含液率為30質(zhì)量％以下的苯酚加合物晶體，則對(duì)該苯酚加合物晶體層的厚度沒(méi)有限定，但過(guò)厚則單位面積的質(zhì)量增加，對(duì)裝置造成負(fù)擔(dān)。需說(shuō)明的是，在通過(guò)自重從水平帶式過(guò)濾器上分離苯酚加合物晶體層之前，為了盡可能除去該苯酚加合物晶體層中所含的雜質(zhì)或微量的酸催化劑，優(yōu)選在該苯酚加合物晶體層中噴撒洗滌液進(jìn)行洗滌。洗滌液使用苯酚、水、水-苯酚混合液或其中溶解有雙酚A的液體。該苯酚加合物晶體層的厚度和減壓抽吸的時(shí)間可通過(guò)帶速度調(diào)節(jié)。減慢帶速度，則堆積的苯酚加合物晶體層增厚，另一方面，晶體層可以更長(zhǎng)時(shí)間地處于減壓下。過(guò)濾時(shí)，為了將含有晶析出的苯酚加合物晶體的淤槳保持為淤漿狀，必須使溫度為8(TC以下，另外，還可能發(fā)生母液或洗滌液的凝固，因此，將包括過(guò)濾器在內(nèi)的氣氛溫度保持在30-8(TC左右、優(yōu)選45-60X:左右是很重要的。也可將分離出的母液的全部或一部分返回到反應(yīng)器中，或者通過(guò)對(duì)全部或一部分進(jìn)行異構(gòu)化處理，返回到晶析步驟中。為了獲得高純度的產(chǎn)品，該(D)晶析和固液分離步驟重復(fù)多次很有效果。即，優(yōu)選晶析后，對(duì)于通過(guò)固液分離得到的苯酚加合物晶體，重復(fù)一次以上以下的(D')苯酚加合物晶體的溶解、晶析和固液分離步驟，然后轉(zhuǎn)移到(E)加熱熔融步驟中。(D')雙酚加合物晶體的溶解、晶析和固液分離步驟該步驟是將在(D)步驟中晶析和分離出的雙酚加合物晶體用含苯酚的溶液進(jìn)行溶解的步驟。該步驟中使用的含苯酚的溶液沒(méi)有特別限定，例如有上述(C)步驟的濃縮步驟中得到的回收苯酚；(D)步驟的晶析和固液分離步驟中生成的苯酚加合物晶體的洗滌液；該(D')步驟以后的步驟中生成的、晶析的苯酚加合物晶體固液分離后的母液；或者該苯酚加合物晶體的洗滌液等。該步驟中，向(D)步驟所得的苯酚加合物晶體中加入上述含苯酚的溶液，加熱至80-110。C左右，使該苯酚加合物晶體加熱溶解，制備具有適合晶析操作的雙酚A濃度的含雙酚A的溶液。這樣制備的含雙酚A的溶液即使在較低的溫度下粘度也低，比較容易操作，適合于用水10平帶式過(guò)濾器過(guò)濾。如上所述，由含雙酚A的溶液中晶析和固液分離苯酚加合物晶體，再將該苯酚加合物晶體用含苯酚的溶液溶解，然后將(D)步驟的晶析和固液分離的操作重復(fù)一次以上。在本步驟中固液分離的母液或該苯酚加合物晶體的洗滌液可以再用作上述(D)步驟的固液分離器中的加合物晶體洗滌液，也可以代替在上述(D)步驟中進(jìn)行真空蒸發(fā)晶析時(shí)的水再利用。本發(fā)明中使用的水平帶式過(guò)濾器加工成環(huán)狀，通過(guò)用多根輥提供張力來(lái)支撐濾布，該濾布在真空托盤(pán)上運(yùn)行，向真空托盤(pán)上的濾布的一端供給淤漿，過(guò)濾苯酚加合物晶體，同時(shí)進(jìn)行所得苯酚加合物晶體的濾餅的洗滌，濾餅通過(guò)自重排出。水平帶式過(guò)濾器的濾布使用由熱塑性樹(shù)脂纖維形成的紗線，例如由聚丙烯、聚酯、尼龍、聚四氟乙烯纖維形成的紗線或者由天然纖維形成的紗線，例如用棉制、麻制等紗線編織的多孔性織造布，特別優(yōu)選以由耐苯酚性優(yōu)異、價(jià)格低廉且具有通用性的聚丙烯纖維形成的紗線作為原料的濾布。該真空托盤(pán)前進(jìn)(與濾布的行進(jìn)方向同向)15秒左右，再后退(與濾布的行進(jìn)方向反向)5秒左右，該動(dòng)作反復(fù)進(jìn)行，在通過(guò)內(nèi)置于水平帶式過(guò)濾器的轉(zhuǎn)輥不斷移動(dòng)的濾布上載有厚度為數(shù)十毫米的苯酚加合物晶體的濾餅，因此，濾布與真空托盤(pán)之間不斷摩擦(參照?qǐng)D1)。為此，如果編織濾布的紗線直徑有偏差，則該部分鼓起，發(fā)生局部摩擦而磨損、破裂、最終導(dǎo)致濾布斷裂，造成不得不使雙酚A制備裝置停止的重大問(wèn)題。另一方面，如果為了避免磨損而選擇紗線緊密編織的濾布，則透氣度不足，無(wú)法發(fā)揮可期待的過(guò)濾性能。本發(fā)明使用的濾布是壽命長(zhǎng)、且可發(fā)揮穩(wěn)定的過(guò)濾性能的濾布，具體來(lái)說(shuō)，濾布是用均勻直徑的由熱塑性樹(shù)脂纖維形成的紗線、例如由聚丙烯、聚酯、尼龍、聚四氟乙烯纖維形成的紗線或者由天然纖維形成的紗線例如棉制、麻制等的紗線，特別優(yōu)選由聚丙烯纖維形成的紗線編織的，透氣度為50-100mL/cn^秒(按照J(rèn)ISL-1096)的濾布，進(jìn)一步優(yōu)選透氣度為65-75mL/cn^秒的濾布。透氣度小于50mL/cn^秒的濾布，其阻力大，透氣量不足，過(guò)濾性能低。而超過(guò)100mL/cn^秒的濾布，從濾布的眼漏出的晶體逐漸堵塞真空托盤(pán)，阻礙濾液、氣體的流動(dòng)，因此導(dǎo)致生產(chǎn)中止、水平帶式過(guò)濾器停止、必須進(jìn)行將晶體用苯酚溶劑溶解除去的操作，在連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)性方面有問(wèn)題。并且，優(yōu)選使用編織濾布的紗線直徑的偏差為士O.lmm以下的均勻直徑的濾布。濾布的編織方法優(yōu)選2根經(jīng)紗、2根緯紗的人字形斜紋編織的濾布。將2根經(jīng)紗、2根緯紗組合的人字形斜紋編織制作的濾布在水平帶式過(guò)濾器上可穩(wěn)定運(yùn)行(難以產(chǎn)生鈹紋，可防止濾布的蛇行)，并且可保持濾布的強(qiáng)度。雙酚A的制備中使用的水平帶式過(guò)濾器是大型機(jī)器，安裝在上述大型機(jī)器上的濾布必須寬度為3-5.m左右，濾布長(zhǎng)度為20-40m左右，并且具有上述透氣度以獲得高過(guò)濾性能、耐久性高。滿足上述條件的濾布優(yōu)選用經(jīng)紗直徑0.20-0.40mm、緯紗直徑0.6-0.8mm的紗線編織的濾布。用所述直徑的紗線編織的濾布可防止皺紋、保持強(qiáng)度、并可獲得必要的上述透氣度，同時(shí)，與苯酚加合物晶體的剝離性也沒(méi)有問(wèn)題。需說(shuō)明的是，所述紗線直徑使用千分表測(cè)定。用均勻直徑的紗線編織的濾布安裝在水平帶式過(guò)濾器上，必須將濾布的兩端接合，該濾布的接合通過(guò)樹(shù)脂制的鉤、鎳合金制的鉤、不銹鋼制的鉤、拉鏈等進(jìn)行。濾布的接合通過(guò)不銹鋼制的鉤或鎳合金制的鉤進(jìn)行時(shí)，是將兩端的鉤交叉，在交叉部分通過(guò)不銹鋼制的金屬絲進(jìn)行接合(以下有時(shí)將該接合部分稱為束帶部分)。這種情況下，該鉤以強(qiáng)大的力牽引，該鉤慢慢磨損，最終會(huì)出現(xiàn)鉤斷裂而脫開(kāi)。因此，優(yōu)選在濾布的釘入該鉤的部分涂布馬來(lái)化聚丙烯熱熔粘合劑，由此可以將濾布束帶部分的壽命、即濾布的壽命延長(zhǎng)。該鉤的脫落可引起金屬絲的脫落，濾布脫開(kāi)，導(dǎo)致水平帶式過(guò)濾器不能運(yùn)轉(zhuǎn)，引起雙酚A制備裝置停止的重大問(wèn)題。需說(shuō)明的是，具體來(lái)說(shuō)，不銹鋼制的鉤有SUS316L、SUS316等，鎳合金制的鉤有Hastelly(注冊(cè)商標(biāo))C等(參照?qǐng)D2)。上述濾布的束帶部分產(chǎn)生3-5mm左右的間隙。該間隙處不承載苯酚加合物晶體的濾餅，只有氣體通過(guò)。即，透過(guò)苯酚加合物晶體的濾餅層并有助于苯酚加合物晶體過(guò)濾的氣體通過(guò)該間隙，導(dǎo)致過(guò)濾性能降低。因此，為了提高濾布的過(guò)濾性能，優(yōu)選在該濾布的束帶部分的間隙插入由熱塑性樹(shù)脂纖維形成的紗線，優(yōu)選由聚丙烯纖維形成的紗線，以填補(bǔ)間隙。(E)加熱熔融步驟加熱熔融步驟是將上述(D)或(D')步驟中晶析并分離的苯酚加合物晶體加熱熔融的步驟。該步驟中，苯酚加合物晶體加熱熔融為100-160°C左右的液狀混合物。(F)脫苯酚步驟脫苯酚步驟是通過(guò)減壓蒸餾法從上述(E)步驟中加熱熔融的苯酚加合物熔融液中餾去苯酚，回收熔融狀態(tài)的雙酚A的步驟。上述減壓蒸餾通常是在壓力1.3-13.3kPa左右、溫度150-190。C左右的條件下實(shí)施。殘留苯酚可進(jìn)一步通過(guò)汽提除去。(G)造粒步驟造粒步驟中，通過(guò)噴霧干燥機(jī)等造粒裝置使上述(F)步驟所得的熔融狀態(tài)的雙酚A成為液滴，冷卻固化，制成成品。該液滴通過(guò)噴霧、散射等方法形成，通過(guò)氮或空氣等冷卻。實(shí)施例下面，通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不受這些例子的任何限定。實(shí)施例1使用2-巰基乙胺將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂[三菱化學(xué)(株)制備，"DIAION(注冊(cè)商標(biāo))SK104H"]的磺酸基進(jìn)行20mol。/。的部分中和，將該催化劑填充到固定床反應(yīng)塔中，以LHSV3小時(shí)"向該固定床反應(yīng)塔中連續(xù)的通入苯酚和丙酮(苯酚50噸/小時(shí)，丙酮2噸/小時(shí))，在75'C下進(jìn)行反應(yīng)。將所得反應(yīng)混合液導(dǎo)入減壓蒸餾塔，在塔底溫度17(TC、壓力67kPa的條件下通過(guò)減壓蒸餾除去丙酮、水等，然后再在溫度130'C、壓力14kPa的條件下減壓蒸餾，餾去苯酚，濃縮至雙酚A濃度為40質(zhì)量。/。，接著，以4噸/小時(shí)加入水，在減壓下冷卻至5(TC并保持，由此使雙酚A/苯酚加合物晶體晶析，以40噸/小時(shí)得到淤漿濃度為35質(zhì)量％、母液中2，4-異構(gòu)體濃度為6質(zhì)量％的淤漿溶液。將所得淤漿倒在水平帶式過(guò)濾器上，該過(guò)濾器裝在70'C的氮?dú)饬飨碌南鋬?nèi)，安裝有以前進(jìn)速度2m/分鐘運(yùn)動(dòng)的聚丙烯制的濾布，在60kPa的減壓下用5秒將苯酚加合物晶體和母液分離。從母液分離的該苯酚加合物晶體形成厚度80mm的濾餅層。將附著的母液脫液后，用苯酚洗滌10秒，實(shí)施兩次(洗滌比0.75),然后進(jìn)行脫液并干燥，靠自重由水平帶式過(guò)濾器的折返端落下，獲得濕潤(rùn)的苯酚加合物晶體。需說(shuō)明的是，所使用的聚丙烯制濾布的規(guī)格如下。即，濾布為透氣度70mL/cm、秒，使用按經(jīng)紗制造規(guī)格0.28mm(紗線直徑的偏差±0.05mm)合格的2根經(jīng)紗以及按緯紗制造規(guī)格0.7mm(紗線直徑偏差±0.05mm)合格的2根緯紗進(jìn)行人字形斜紋編織制作的寬3.5m、長(zhǎng)30m的濾布，濾布的束帶部分釘入不銹鋼(SUS316L)制的鉤，用不銹鋼(SUS316)制的金屬絲結(jié)合。濾布的鉤的釘入部分涂布馬來(lái)化聚丙烯熱熔粘合劑。濾布束帶部分插入4根聚丙烯的紗線，填補(bǔ)間隙。比較例1、使用透氣度40mL/cn^秒的濾布，除此之外，濾布的規(guī)格、運(yùn)轉(zhuǎn)狀況與實(shí)施例1同樣實(shí)施。比較例2使用透氣度150mL/cn^秒的濾布，除此之外，與實(shí)施例1同樣實(shí)施。比較例3濾布使用用經(jīng)紗制造規(guī)格0.28mm(紗線直徑偏差±0.2mm)、緯紗制造規(guī)格0.7mm(紗線直徑偏差±0.4mm)的直徑不均勻的紗線編織的濾布，除此之外，與實(shí)施例1同樣實(shí)施。實(shí)施例2濾布不在其釘入鉤的部分涂布馬來(lái)化聚丙烯熱熔粘合劑，除此之外，濾布的規(guī)格和裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)狀況與實(shí)施例1同樣實(shí)施。實(shí)施例3濾布不在其束帶部分裝入由聚丙烯纖維形成的紗線，除此之外，濾布的規(guī)格和裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)狀況與實(shí)施例1同樣實(shí)施。實(shí)施例、比較例中使用的濾布的規(guī)格、過(guò)濾性能、一年連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)性、濾布有無(wú)破損、鉤有無(wú)脫落、濾餅有無(wú)脫落、濾布的磨損性等匯總于表1表示。[表l]<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>由表1可知，在實(shí)施例1中，作為過(guò)濾性能，該濕潤(rùn)苯酚加合物晶體的含液率為25質(zhì)量％，所得該溶脹苯酚加合物晶體中2,4-異構(gòu)體的濃度為0.10質(zhì)量％，可連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)一年。濾布在一年內(nèi)沒(méi)有破損，濾布的磨損均勻，不銹鋼制的鉤沒(méi)有脫落，也未見(jiàn)濾餅由濾布束帶部分脫落。未在濾布釘入鉤的部分涂布馬來(lái)化聚丙烯熱熔粘合劑的實(shí)施例2中，作為過(guò)濾性能，濕潤(rùn)苯酚加合物晶體的含液率為26質(zhì)量％,所得溶脹加成產(chǎn)物中2,4-異構(gòu)體的濃度為0.11質(zhì)量％，可連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)一年。濾布在一年內(nèi)沒(méi)有破損，濾布的磨損均勻，但一年運(yùn)轉(zhuǎn)結(jié)束時(shí)，可見(jiàn)束帶部分的不銹鋼制的鉤部分脫落。未在濾布的束帶部分裝入由聚丙烯纖維形成的紗線的實(shí)施例3中，作為過(guò)濾性能，濕潤(rùn)苯酚加合物晶體的含液率為27質(zhì)量％，所得溶脹苯酚加合物晶體中2,4-異構(gòu)體的濃度為0.12質(zhì)量％，濾布可連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)一年。濾布在一年內(nèi)沒(méi)有破損，濾布的磨損均勻，也未見(jiàn)不銹鋼制的鉤脫落。在使用透氣度40mL/cm^秒的濾布的比較例1中，濾布的阻力大，透氣量不足，結(jié)果作為過(guò)濾性能，該濕潤(rùn)苯酚加合物晶體的含液率為35質(zhì)量％，遠(yuǎn)未達(dá)到實(shí)施例1的25質(zhì)量％的過(guò)濾性能，所得溶脹苯酚加合物晶體中2,4-異構(gòu)體濃度為0.17質(zhì)量％，為實(shí)施例1的1.7倍。在使用透氣度150mL/cn^秒的濾布的比較例2中，剛開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)的過(guò)濾性能是..該濕潤(rùn)苯酚加合物晶體的含液率為24質(zhì)量％，所得溶脹苯酚加合物晶體中2，4-異構(gòu)體的濃度為0.09質(zhì)量％。但是濾布的透氣度為150mL/Cm2H較大，因此從濾布的眼漏出的晶體逐漸堵塞真空托盤(pán)，通過(guò)水平帶式過(guò)濾器的氣體量降低，過(guò)濾性能變差。因此兩個(gè)月停止裝置一次，每次兩天，用苯酚清洗真空托盤(pán)，進(jìn)行溶解除去堆積在真空托盤(pán)上的晶體的繁雜操作。因此，一年連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)性不良，連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)只有兩個(gè)月。濾布在斷續(xù)使用時(shí)，即使使用一年磨損也均勻，未見(jiàn)不銹鋼制的鉤脫落，但是由于上述理由，無(wú)法連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)一年。使用用不均勻直徑的紗線編織的濾布的比較例3中，開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，經(jīng)過(guò)6個(gè)月時(shí)濾布發(fā)生較大破損，無(wú)法連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，因此，停止雙酚A的制備裝置，更換濾布。在檢査濾布的磨損時(shí)，發(fā)現(xiàn)紗線直徑不均勻、編織濾布的諱紗的一部分的直徑比周圍緯紗的直徑大很多，該粗大部分由于局部磨擦而使經(jīng)紗磨損，發(fā)生破裂，破裂一直擴(kuò)大，形成大的破裂。再次安裝同樣規(guī)格的濾布，開(kāi)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，6個(gè)月后停止裝置，確認(rèn)濾布，確認(rèn)濾布同樣破損。產(chǎn)業(yè)實(shí)用性本發(fā)明可提供在含有雙酚A與苯酚的加成產(chǎn)物的淤漿的固液分離中，使用水平帶式過(guò)濾器的雙酚A的制備方法，其中，所述水平帶式過(guò)濾器安裝有壽命長(zhǎng)、且可發(fā)揮穩(wěn)定的過(guò)濾性能的濾布。權(quán)利要求1.雙酚A的制備方法，其特征在于在用于對(duì)淤漿進(jìn)行固液分離的水平帶式過(guò)濾器中，使用用均勻直徑的紗線編織的、透氣度為50-100ml/cm2·秒的濾布，所述淤漿是在酸催化劑的存在下使苯酚與丙酮反應(yīng)，從所得雙酚A的苯酚溶液中晶析雙酚A與苯酚的加成產(chǎn)物所生成的。2.權(quán)利要求1的雙酚A的制備方法，其中，濾布用紗線直徑偏差為士0.1mm以下的紗線編織。3.權(quán)利要求1或2的雙酚A的制備方法，其中，濾布用經(jīng)紗直徑為0.20-0.40mm、諱紗直徑為0.6-0.8mm的紗線編織。4.權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的雙酚A的制備方法，其中，濾布是2根經(jīng)紗、2根緯紗的人字形斜紋編織濾布。5.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的雙酚A的制備方法，其中，紗線是由熱塑性樹(shù)脂纖維或天然纖維形成的紗線。6.權(quán)利要求5的雙酚A的制備方法，其中，由熱塑性樹(shù)脂纖維形成的紗線是由聚丙烯、聚酯、尼龍或聚四氟乙烯纖維形成的紗線。7.權(quán)利要求5的雙酚A的制備方法，其中，由天然纖維形成的紗線是棉制或麻制的紗線。8.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的雙酚A的制備方法，其特征在于在具有用不銹鋼制的鉤或鎳合金制的鉤以及不銹鋼制的金屬絲將濾布接合起來(lái)的束帶部分的濾布中，在濾布的釘入該鉤的部分涂布馬來(lái)化聚丙烯熱熔粘合劑。9.權(quán)利要求8的雙酚A的制備方法，其中，在濾布的束帶部分插入由熱塑性樹(shù)脂纖維形成的紗線。10.權(quán)利要求9的雙酚A的制備方法，其中，插入到濾布的束帶部分的由熱塑性樹(shù)脂纖維形成的紗線是由聚丙烯纖維形成的紗線。全文摘要本發(fā)明通過(guò)在用于對(duì)淤漿進(jìn)行固液分離的水平帶式過(guò)濾器中，使用均勻直徑的紗線編織的、透氣度為50-100ml/cm²·秒的濾布，可以提供使用安裝有壽命長(zhǎng)、且可發(fā)揮穩(wěn)定的過(guò)濾性能的濾布的水平帶式過(guò)濾器的、雙酚A的制備方法，其中，所述淤漿是在酸催化劑的存在下使苯酚與丙酮反應(yīng)，從所得雙酚A的苯酚溶液中晶析雙酚A與苯酚的加成產(chǎn)物所生成的。文檔編號(hào)C07C39/16GK101405248SQ20078000942公開(kāi)日2009年4月8日申請(qǐng)日期2007年2月15日優(yōu)先權(quán)日2006年3月16日發(fā)明者兒玉正宏,吉富一之,增田修一,巖崎修二,本間友基,須田英希申請(qǐng)人:出光興產(chǎn)株式會(huì)社;月島機(jī)械株式會(huì)社