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      高純度六氟丙烯的制造方法及清洗氣的制作方法

      文檔序號(hào):3539782閱讀:545來源:國知局
      專利名稱:高純度六氟丙烯的制造方法及清洗氣的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及高純度六氟丙烯的制造方法。特別是,涉及可以理想地用 于除去半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或液晶制造裝置內(nèi)的沉積物的六氟丙烯的制造方 法以及高純度六氟丙烯的用途。
      背景技術(shù)
      六氟丙烯(以下有時(shí)稱為"CF3CF=CF2"或"FC-1216")在例如半導(dǎo)體 器件制造工序中的清洗氣、八氟丙烷(C3Fs)的制造用原料等中使用。作為 其制造方法,人們知道例如下述方法
      (1) 在下述式所示的經(jīng)由氯二氟甲烷(CHC1F2)熱分解而制造四氟乙烯 (CF2=CF2)的工序中作為副產(chǎn)物而得到的方法,
      2CHC1F2+H20—CF2=CF2+CF3CF=CF2
      (2) 通過將聚四氟乙烯熱分解,或?qū)⑺姆蚁┰跍p壓、高溫下在鉑上通過等 而得到的方法,
      (3) 將丙烷、丙烯或部分卣代的C3非環(huán)式烴類進(jìn)行氯氟化并脫卣化的方法 (特開平4-145033號(hào)公報(bào)),
      等等,但多數(shù)情況下,六氟丙烯中含有氯氟烴(CFC)類、氫氯氟烴(HCFC) 類、烴(HC)類等飽和化合物、不飽和化合物等各種雜質(zhì)。這些雜質(zhì)難以通 過蒸餾操作與六氟丙烯分離。
      所以,為了得到純度較高的六氟丙烯,必須盡量除去這些雜質(zhì)。特別 是,對(duì)于作為含氯化合物的氯氟烴類、氫氯氟烴類,除了將六氟丙烯高純 度化的目的之外,從防止臭氧層被破壞等觀點(diǎn)、防止半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或 液晶制造裝置內(nèi)污染(蝕刻室內(nèi)被含氯化合物污染)等觀點(diǎn)出發(fā),必須將通常的蒸餾難以分離的化合物也除去。
      但是,在所述雜質(zhì)之中,也有由于與六氟丙烯形成共沸混合物或共沸 狀混合物,故而與六氟丙烯分離非常困難的化合物。例如,氯氟乙烯
      (CH產(chǎn)CC1F)、氯三氟乙烯(CFfCClF)、 二氯二氟甲烷(CChF2)等,因?yàn)樗?們與六氟丙烯沸點(diǎn)接近,而形成共沸混合物或共沸狀混合物,所以是分離 純化非常困難的化合物。
      作為冷卻介質(zhì)的重要化合物即1,1,1,2-四氟乙烷(cf3ch2f)、五氟乙烷 (CF:jCHF2)等,作為其純化雜質(zhì)的方法,人們知道例如下述方法利用提 取蒸餾進(jìn)行純化的方法;在催化劑存在下通過使用氫氣的脫卣氫化反應(yīng)等 除去雜質(zhì)的方法。
      另外,為了將作為清洗氣使用的三氟化氮(NF;j)、六氟乙烷(CF;jCF3)
      等飽和化合物高純度化,也為了減少該含氯化合物(純化),人們提出并實(shí) 施了各種方法,從而實(shí)現(xiàn)高純度化。
      另一方面,作為使用六氟丙烯作為清洗氣的方法,人們知道例如,
      (1) 等離子體CVD反應(yīng)室清掃方法和等離子體蝕刻方法(特開平9-296271 號(hào)公報(bào)),
      (2) 蝕刻氣和清洗氣(特開平10-27781號(hào)公報(bào)),
      (3) 處理室內(nèi)的清洗方法和J4l處理裝置(特開2005-26409號(hào)公報(bào)),
      等等,但是關(guān)于六氟丙烯中的雜質(zhì)、特別是關(guān)于作為污染源的含氯化合物 的純化方法、高純度化,尚留有課題和問題。
      專利文獻(xiàn)l:特開平4-145033號(hào)公才艮
      專利文獻(xiàn)2:特開平9-296271號(hào)公報(bào)
      專利文獻(xiàn)3:特開平10-27781號(hào)公報(bào)
      專利文獻(xiàn)4:特開2005-26409號(hào)^^寺艮

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明要解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,其目的是提供高純度六氟丙 烯的有利的工業(yè)制造方法,并提供該高純度六氟丙烯的用途,具體地說,
      5其目的是提供用于除去半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或液晶制造裝置內(nèi)的沉積物的清 洗氣。
      本發(fā)明者們?yōu)榱私鉀Q上述問題而進(jìn)行了深入研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過下 述工序的組合可以得到高純度的六氟丙烯,從而完成本發(fā)明,所述工序是 使所述含有含氯化合物和/或烴類的粗六氟丙烯與含有平均細(xì)孔徑為
      3.4A llA的沸石和/或平均細(xì)孔徑為3.5A llA的碳質(zhì)吸附劑的吸附劑接
      觸,從而降低含氯化合物和/或烴類的含量的工序,和蒸餾純化工序。
      即,本發(fā)明由以下[1~[15構(gòu)成。所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述沸石是二氧 化珪/鋁的比為2.0以下的沸石。
      61根據(jù)上述[1所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述的低沸點(diǎn)成 分是選自氮?dú)?、氧氣?一氧化碳和二氧化碳中的至少一種。[7]根據(jù)上述[ll所述的高純度六氟丙烯的制造方法,將經(jīng)由氯二氟甲 烷熱分解而制造的粗六氟丙烯進(jìn)行蒸餾,從而降低粗六氟丙烯中的高沸點(diǎn) 成分含量,然后供給所述工序(l)。
      8]才艮據(jù)上述[ll所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述工序(2)所得 的高純度六氟丙烯中的含氯化合物含量以體積計(jì)為20 ppm以下。根據(jù)上述[1所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述工序(2)所 得的高純度六氟丙烯中的低沸點(diǎn)成分的含量以體積計(jì)為20ppm以下。所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述工序(2)所得 的高純度六氟丙烯的純度為99.99體積%以上。根據(jù)上述[l]所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述高純度六氟 丙烯是作為用于除去半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或液晶制造裝置內(nèi)的沉積物的清洗 氣而使用的。根據(jù)上述[13所述的清洗氣,所迷高純度六氟丙烯是使用上述 [1] ~ [12]的任一項(xiàng)的方法所制造的高純度六氟丙烯。所述的清洗氣,在50 500'C范圍的 溫度、0.05 1MPa范圍的壓力下,除去半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或液晶制造裝置 內(nèi)的沉積物。
      通過本發(fā)明,可以用簡便的方法、有效地制造高純度的六氟丙烯,并 可以理想地4吏用得到的高純度六氟丙烯作為用于除去半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或 液晶制造裝置內(nèi)的沉積物的等離子體清洗氣。
      具體實(shí)施方式
      以下,對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選方式進(jìn)行詳細(xì)i兌明。
      本發(fā)明的高純度六氟丙烯的制造方法是通過純化粗六氟丙烯來制造高
      純度六氟丙烯的方法。具體地說,包括下述工序(1)和工序(2): (l)使上述粗 六氟丙烯與含有平均細(xì)孔徑為3.4A~llA的沸石和/或平均細(xì)孔徑為 3.5A~llA的碳質(zhì)吸附劑的吸附劑接觸,從而降低粗六氟丙烯中的含氯化 合物和/或烴類的含量的工序;(2)通過蒸餾降低上述工序(1)所得的六氟丙 烯中的低沸點(diǎn)成分含量的工序。
      本發(fā)明所使用的粗六氟丙烯是在經(jīng)由氯二氟曱烷熱分解而制造四氟乙 烯時(shí)作為副產(chǎn)物而制造的,含有氯氟烴(CFC)類等含氯化合物、氫氟烴 (HFC)類、烴(HC)類等的飽和化合物、不飽和化合物等各種雜質(zhì)。
      作為上述含氯化合物,可列舉通式CvHxClyFz(式中,v是1 ~ 4的整數(shù), x是0 2的整數(shù),y是l 3的整數(shù),z是l 6的整數(shù),2v^x+y+z^2v+2) 所示化合物,粗六氟丙烯中含有1種或2種以上這些化合物。作為上述通 式所示化合物的具體例,可列舉,二氯二氟甲烷(CCl2F2)、 二氯一氟甲烷 (CHC12F)、氯二氟甲烷(CHC1F2)、氯氟乙烯(CHfCClF)、氯三氟乙烯 (CF2=CC1F)、氯四氟乙烷(CF3CHC1F)、氯五氟乙烷(CF:jCaF2)和氯六氟 丙烷(CF3CHFCC1F2)等。粗六氟丙烯中上述含氯化合物的含量優(yōu)選為0.05 體積Q/。以下。
      作為上述氫氟烴類,可列舉,二氟乙烯(CHF-CHF)、四氟乙烷 (CF3CH2F)、三氟丙烯(CF3CHNCH2)、氟丙烯(CH3CF-CH2)等。粗六氟丙 烯中上述氫氟烴類的含量優(yōu)選為0.05體積%以下。
      作為上述烴類,可列舉,丙烯(CH2-CHCH3)、環(huán)丙烷(<:3116)、丙烷 (CH3CH2CH3)等。粗六氟丙烯中上述烴類的含量優(yōu)選為0.05體積%以下。
      本發(fā)明所使用的吸附劑是(l)平均細(xì)孔徑為3.4A~llA的沸石、(2)平均 細(xì)孔徑為3.5A~ llA的碳質(zhì)吸附劑、或(3)上述沸石與上述碳質(zhì)吸附劑的混 合物。平均細(xì)孔徑為上述范圍的沸石降低粗六氟丙烯中的雜質(zhì)含量的效果 優(yōu)異。另外,平均細(xì)孔徑為上述范圍的碳質(zhì)吸附劑降低粗六氟丙烯中的雜 質(zhì)含量的效果優(yōu)異。進(jìn)而,從更進(jìn)一步提高雜質(zhì)含量的降低效果的觀點(diǎn)出發(fā),更優(yōu)選二氧化珪/鋁的比為2.0以下的沸石。
      即,本發(fā)明的高純度六氟丙烯的制造方法所使用的沸石優(yōu)選是具有 3.4 ~ llA、更優(yōu)選為3.4 ~ IOA的平均細(xì)孔徑的沸石。如果是平均細(xì)孔徑大 于llA的沸石,則有時(shí)六氟丙烯的吸附量增多,如果是平均細(xì)孔徑小于3.4人 的沸石,則有時(shí)吸附含氯化合物、烴類的能力減小。
      另外,優(yōu)選沸石的Si(二氧化硅)/Al(鋁)的比為2.0以下,在Si/Al之比 大于2的情況下,有時(shí)不能選擇性地吸附含氯化合物、烴類。作為沸石, 優(yōu)選選自分子篩4A (MS4A,工二才>昭和株式會(huì)社制造)、分子篩5A (MS-5A,工二才y昭和林式會(huì)社制造)、分子篩10X (MS-10A,工二才y 昭和林式會(huì)社制造)和分子篩13X (MS-13X, -二才y昭和林式會(huì)社制造) 的至少一種沸石。
      另一方面,作為碳質(zhì)吸附劑,已知有活性碳、碳分子篩。活性碳是以 椰子殼、煤、木材等為原料,在高溫碳化之后進(jìn)行使原料生成細(xì)孔的稱作 賦活的特殊處理從而活化的碳,其作為優(yōu)異的吸附劑具有廣泛的用途,但 在本發(fā)明的制造方法中,優(yōu)選使用作為細(xì)孔徑被高度控制的分子篩活性碳 的碳分子篩。
      碳質(zhì)吸附劑優(yōu)選是具有3.5 ~ llA的平均細(xì)孔徑的吸附劑,如果是平均 細(xì)孔徑大于llA的碳質(zhì)吸附劑,則有時(shí)六氟丙烯的吸附量增多,如果是平 均細(xì)孔徑小于3.5A的碳質(zhì)吸附劑,則有時(shí)吸附含氯化合物、烴類的能力減 小。作為碳質(zhì)吸附劑,優(yōu)選碳分子篩4A(例如武田藥品工業(yè)林式會(huì)社制造) 或碳分子篩5A(例如武田藥品工業(yè)林式會(huì)社制造),它們也可以并用。
      另外,在含有上述沸石與碳質(zhì)吸附劑的上述吸附劑中,對(duì)沸石與M 吸附劑的混合比不特別限制,可以根據(jù)粗六氟丙烯中雜質(zhì)的種類、含量適 當(dāng)設(shè)定。
      如上所述,在本發(fā)明中,通過使上述吸附劑與粗六氟丙烯接觸,來降 低含氯化合物和/或烴類的含量。對(duì)吸附劑與粗六氟丙烯接觸時(shí)粗六氟丙烯 的狀態(tài)不特別限制,例如可以是使粗六氟丙烯以氣體狀態(tài)接觸的方法、以 氣液混合狀態(tài)接觸的方法、或以液體狀態(tài)接觸的方法中的任一方法,但以液體狀態(tài)接觸的方法效率良好,故而優(yōu)選。
      對(duì)吸附劑與粗六氟丙烯的接觸方法,不特別限制,但可以使用例如,
      分批式、連續(xù)式等公知的方法。工業(yè)上一般是例如,設(shè)置2座固定床式吸 附塔,如果一個(gè)達(dá)到吸附飽和則將其更換并再生的方法。另外,對(duì)接觸處 理的條件不特別限制,但處理溫度優(yōu)選低溫,例如,優(yōu)選-50 50。C的溫度 范圍,更優(yōu)選-20 30'C的溫度范圍。另外,在使粗六氟丙烯以液體狀態(tài)接 觸的情況下,處理壓力只要是能夠保持液體狀態(tài)的壓力即可,不特別限制, 另夕卜,對(duì)以氣體狀態(tài)接觸的情況也不特別限制,但優(yōu)選為0.05MPa~lMPa 的范圍。
      所述粗六氟丙烯也可以在與所述吸附劑接觸之前,預(yù)先導(dǎo)入蒸餾塔而 除去低沸點(diǎn)成分(低沸點(diǎn)餾分)、高沸點(diǎn)成分(高沸點(diǎn)餾分),但這種情況下, 有可能混入來自吸附劑的低沸點(diǎn)成分,必須再次除去低沸點(diǎn)成分。所以, 在本發(fā)明所涉及的制造方法中,在(l)使所述粗六氟丙烯與所述吸附劑接觸 之后,實(shí)施(2)將該工序(1)所得的六氟丙烯進(jìn)行蒸餾而降低低沸點(diǎn)成分的含 量的工序。另外,優(yōu)選在上述接觸工序(l)之前預(yù)先降低粗六氟丙烯中的高 沸點(diǎn)成分,在本發(fā)明中優(yōu)選具有工序,即在上述接觸工序(l)之前對(duì)粗六 氟丙烯進(jìn)行蒸餾、從而降低粗六氟丙烯中的高沸點(diǎn)成分的含量。
      作為上述低沸點(diǎn)成分,可列舉氮?dú)?、氧氣?一氧化碳、二氧化碳和它 們中2種以上的混合物。
      如此,在使粗六氟丙烯與上述吸附劑接觸之后,通過蒸餾可以降低含 氯化合物、烴類、低沸點(diǎn)成分的含量,從而可以得到純度為99.99體積% 以上的高純度六氟丙烯。該高純度六氟丙烯中含氯化合物的含量以體積計(jì) 優(yōu)選為20ppm以下,更優(yōu)選以體積計(jì)為10ppm以下,烴類的含量優(yōu)選以 體積計(jì)為30ppm以下,以體積計(jì)更優(yōu)選為20ppm以下,低沸點(diǎn)成分的含 量優(yōu)選以體積計(jì)為20ppm以下,更優(yōu)選以體積計(jì)為10ppm以下。
      這樣的高純度六氟丙烯可以作為用于除去半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或液晶制 造裝置內(nèi)的沉積物的清洗氣使用。這時(shí),既可以單獨(dú)使用高純度六氟丙烯, 也可以根據(jù)清洗條件,添加選自He、 Ar、 N2、 Ne、 Kr、含氧化合物中的
      10至少i種稀釋氣。作為上述含氧化合物,可列舉02、 CO、 C02、 NO、 N20、 OF2、 COF2等。這些稀釋氣體的添加量優(yōu)選為40體積%以下。
      在使用上述清洗氣來清洗半導(dǎo)體制造裝置的情況下,既可以在等離子 體條件下清洗,也可以在無等離子體條件下清洗。在等離子體條件下清洗 的情況下,激發(fā)源只要能從上述清洗氣激發(fā)出等離子體即可,不特別限制, 但如果使用微波激發(fā)源則清洗效率良好,故而優(yōu)選。另外,使用本發(fā)明的 清洗氣的溫度范圍、壓力范圍只要是可生成等離子體的范圍即可,不特別 限制,但優(yōu)選50 500X:范圍的溫度,優(yōu)選0.05 lMPa范圍的壓力。另一 方面,在無等離子體條件下清洗的情況中,將清洗氣導(dǎo)入箱室內(nèi),優(yōu)選將 箱室內(nèi)的壓力設(shè)定為0.05~lMPa的范圍,通過將箱室內(nèi)和清洗氣的至少 一部分、或者任一方加熱到150 500'C的范圍而活化清洗氣,從而可以通 過從箱室和其它積累了沉積物的區(qū)域?qū)⒊练e物蝕刻而除去,來清洗半導(dǎo)體 制造裝置。 實(shí)施例
      以下,通過實(shí)施例說明本發(fā)明,但本發(fā)明不受這些實(shí)施例任何限制。 制備例1
      在經(jīng)由熱分解(熱分解溫度600 X:)從氯二氟曱烷(CHC1F2)制造四氟乙 烯時(shí),將生成物進(jìn)行2次蒸餾并回收四氟乙烯,然后得到粗六氟丙烯。用 氣相色譜[(林)島津制作所制造"GC-14A",柱(林)島津制作所制造 Porapack-Q(6m),測定溫度幼~加0。C]分析該粗六氟丙烯,將結(jié)果示于 表l。 實(shí)施例1
      將80g分子篩13X(工二才y昭和抹式會(huì)社制造平均細(xì)孔徑10A, 二 氧化^鋁的比=0.81)與70g碳質(zhì)吸附劑(碳分子篩5A,武田藥品工業(yè)林式 會(huì)社制造平均細(xì)孔徑5A)混合并填充到容積1000ml的不銹鋼制圓筒中, 進(jìn)行真空干燥。接著, 一邊對(duì)圓筒進(jìn)行冷卻, 一邊向其中填充約550g上述 制備例1所得的粗六氟丙烯,在室溫下時(shí)常攪拌,填充約12小時(shí)后回收液 相部分工序(1)。用氣相色i普[(林)島津制作所制造"GC-14A",柱(林)
      ii島津制作所制造Porapack-Q(6m),測定溫度80 ~ 200。C]分析該液相部分。 將結(jié)果示于表l。
      接著,將上述工序(l)所得的液相部分導(dǎo)入蒸餾塔,從蒸餾塔的塔頂部 取出低沸點(diǎn)成分(低沸點(diǎn)餾分),從蒸餾塔的底部回收液相部分[工序(2)1。用 氣相色i普(林)島津制作所制造"GC-14A",柱(林)島津制作所制造 Porapack-Q(6m),測定溫度80 ~ 200。C]分析該液相部分。將結(jié)果示于表 1。
      參考例1
      將30g分子篩13X(工二才y昭和林式會(huì)社制造平均細(xì)孔徑10A、 二 氧化硅/鋁的比=0.81)填充到容積200ml的不銹鋼制圓筒中,進(jìn)行真空干燥。 接著, 一邊將圓筒冷卻, 一邊向其中填充約70g上述制備例1所得的粗六 氟丙烯,在室溫下時(shí)常攪拌,填充約12小時(shí)后回收液相部分。用氣相色鐠 [(林)島津制作所制造"GC-14A",柱(林)島津制作所制造Porapack-Q(6m), 測定溫度80 200X:]分析該液相部分。將結(jié)果示于表l。 參考例2
      將20g碳質(zhì)吸附劑(碳分子篩5A,武田藥品工業(yè)林式會(huì)社制造平均 細(xì)孔徑5A)填充到容積200ml的不銹鋼制圓筒中,進(jìn)行真空干燥。接著, 一邊對(duì)圓筒進(jìn)行冷卻, 一邊向其中填充約60g上述制備例1所得的粗六氟 丙烯,在室溫下時(shí)常攪拌,填充約12小時(shí)后回收液相部分。用氣相色譜[(林) 島津制作所制造"GC-14A,,,柱(林)島津制作所制造Porapack-Q(6m), 測定溫度80 200。C]分析該液相部分。將結(jié)果示于表l。
      [表l

      _
      制備例1實(shí)施例1參考例1參考例2
      工序(l)工序(2)CF3CF=CF299.987099.996499.998299.994999.9952
      CC1F=CF20.00190.00010.00010扁70.0001
      CC12F20.00180.00010.00010.00090扁1
      C3H60.00860.00140.00130.00150.0027
      CHC1F20.0004O細(xì)l0.00010.00020.0002
      低沸點(diǎn)成分0.00030.00190.00020,00180.0017
      (單位體積%)
      權(quán)利要求
      1. 一種高純度六氟丙烯的制造方法,是將經(jīng)由氯二氟甲烷熱分解而制造出的粗六氟丙烯進(jìn)行純化,從而制造高純度六氟丙烯的方法,包括下述工序(1)和工序(2),工序(1)使所述粗六氟丙烯與含有平均細(xì)孔徑為3.4~11的沸石和/或平均細(xì)孔徑為3.5~11的碳質(zhì)吸附劑的吸附劑接觸,從而降低粗六氟丙烯中的含氯化合物和/或烴類的含量;工序(2)通過蒸餾來降低工序(1)所得的六氟丙烯中的低沸點(diǎn)成分的含量。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述含氯化合 物是通式CvHxClyFz所示的至少l種化合物,上述通式中,v是l 4的整 數(shù),x是0 2的整數(shù),y是l 3的整數(shù),z是l 6的整數(shù),2"x+y+z《 2v+2。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述含氯化合 物是選自二氯二氟曱烷、二氯一氟甲烷、氯二氟甲烷、氯氟乙烯、氯三氟 乙烯、氯四氟乙烷、氯五氟乙烷和氯六氟丙烷中的至少l種。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純度六氟丙蟑的制造方法,所述烴類是選 自丙烯、環(huán)丙烷和丙烷中的至少l種。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述沸石是二 氧化硅/鋁的比為2.0以下的沸石。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述的低沸點(diǎn) 成分是選自氮?dú)?、氧氣?一氧化碳和二氧化碳中的至少一種。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純度六氟丙烯的制造方法,將經(jīng)由氯二氟 甲烷熱分解而制造出的粗六氟丙烯進(jìn)行蒸餾,從而降低粗六氟丙烯中的高 沸點(diǎn)成分含量,然后供給至所述工序(l)。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述工序(2) 所得的高純度六氟丙歸中的含氯化合物含量以體積計(jì)為20 ppm以下。
      9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述工序(2) 所得的高純度六氟丙烯中的烴類含量以體積計(jì)為30ppm以下。
      10. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述工序(2) 所得的高純度六氟丙烯中的低沸點(diǎn)成分的含量以體積計(jì)為20ppm以下。
      11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述工序(2) 所得的高純度六氟丙烯的純度為99.99體積%以上。
      12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度六氟丙烯的制造方法,所述高純度 六氟丙烯是作為用于除去半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或液晶制造裝置內(nèi)的沉積物的 清洗氣而^f吏用的。
      13. —種用于除去半導(dǎo)體或液晶制造裝置內(nèi)的沉積物的清洗氣,是含 氯化合物含量以體積計(jì)為20ppm以下、爛類含量以體積計(jì)為30ppm以下、 以及低沸點(diǎn)成分含量以體積計(jì)為20ppm以下、且純度為99.99體積%以上 的高純度六氟丙烯。
      14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的清洗氣,所述高純度六氟丙烯是使用權(quán)利 要求1 ~ 12的任一項(xiàng)的方法所制造的高純度六氟丙烯。
      15. —種清洗方法,使用權(quán)利要求13所述的清洗氣,在S0 S0(TC范 圍的溫度、0.05 1MPa范圍的壓力下,除去半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或液晶制造 裝置內(nèi)的沉積物。
      全文摘要
      本發(fā)明的目的是提供高純度六氟丙烯的有利的工業(yè)制造方法,并提供該高純度六氟丙烯的用途,具體地說,是提供用于除去半導(dǎo)體制造裝置內(nèi)或液晶制造裝置內(nèi)的沉積物的清洗氣。本發(fā)明的高純度六氟丙烯的制造方法是將經(jīng)由氯二氟甲烷熱分解而制造的粗六氟丙烯進(jìn)行純化,從而制造高純度六氟丙烯的方法,包括下述工序(1)和工序(2),工序(1)使所述粗六氟丙烯與含有平均細(xì)孔徑為3.4~11的沸石和/或平均細(xì)孔徑為3.5~11的碳質(zhì)吸附劑的吸附劑接觸,從而降低粗六氟丙烯中的含氯化合物和/或烴類的含量;工序(2)通過蒸餾來降低工序(1)所得的六氟丙烯中的低沸點(diǎn)成分的含量。
      文檔編號(hào)C07C17/38GK101479220SQ20078002421
      公開日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2007年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月30日
      發(fā)明者大井敏夫, 大野博基 申請(qǐng)人:昭和電工株式會(huì)社
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