專利名稱：L-(+)-對羥基苯甘氨酸對甲基苯磺酸鹽水解技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬醫(yī)藥化工中間體生產(chǎn)領(lǐng)域，是關(guān)于對具有下述結(jié)構(gòu)的化合物產(chǎn)品 的水解技術(shù)
化學(xué)名稱L-(+)-對羥基苯甘氨酸對甲基苯磺酸鹽，通過水解得到右旋對羥基苯 甘氨酸，是合成抗癌新藥的重要中間體。
背景技術(shù)：
本發(fā)明之前水解得到的右旋對羥基苯甘氨酸收率低(收率不超過38%)、 質(zhì)量差(含量《98% 、吸光X).IO),這樣成本較高，質(zhì)量差，無市場競爭力。 本發(fā)明克服了上述缺點，提高了收率(收率》45%)，提升了產(chǎn)品質(zhì)量(含量》 99.5% ; 吸光《0.050 ; 旋光156° 161° ; 單一雜質(zhì)《lppm)。所需原 料易于獲取，且生產(chǎn)成本較低，使操作簡單易行，符合企業(yè)發(fā)展要求。

發(fā)明內(nèi)容
1、 經(jīng)純化處理過的L鹽，按照(重量比)鹽水=1: 2.5投料。
2、 升溫溶解后，加活性炭10公斤脫色30分鐘，趁熱過濾。
3、 濾后母液加催化劑5公斤，用氨水中和，調(diào)pH-4.2-4.4之間。
4、 降溫到30"C保溫2小時，離心。
經(jīng)水解處理過的L鹽，可得到右旋對羥基苯甘氨酸純品，其指標(biāo)如下 含量>99.5%吸光《0.050 旋光156° 161° 單一雜質(zhì)《lppm 6、收率》45%
具體實施例方式
1、 在5000L的反應(yīng)釜中先加入2500公斤純水，開啟攪拌投入經(jīng)純化處理過的 L鹽1000公斤，打開蒸汽闊門升溫。
2、 升溫溶解后，加活性炭10公斤脫色在85-9(TC保溫30分鐘后，趁熱過濾。
3、 濾后母液加EDTA催化劑5公斤，用氨水中和，調(diào)pH:4.2-4.4之間。
4、 降溫到30。C保溫2小時，離心即可。
可得到右旋對羥基苯甘氨酸純品450-460公斤，質(zhì)量情況如下 含量》99.5% 吸光《0.050 旋光156° 161° 單一雜質(zhì)《lppm。
權(quán)利要求
1、本發(fā)明所述的L-(+)-對羥基苯甘氨酸對甲基苯磺酸鹽水解技術(shù)，其特征在于按比例在用水溶解，用活性炭脫色并保溫一定時間，加相應(yīng)催化劑用氨水中和，降溫離心后得到合格產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的按比例用水溶解，其特征在于鹽水=1: 2.5 (重量比)，水為純凈水。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的用活性炭脫色，其特征在于活性炭為面炭。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l中所述的保溫一定時間，其特征在于時間為30分鐘。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l中所述的加相應(yīng)催化劑，其特征在于催化劑為EDTA。
全文摘要
本發(fā)明L-(+)-對羥基苯甘氨酸對甲基苯磺酸鹽水解技術(shù)所屬領(lǐng)域為醫(yī)藥化工中間體生產(chǎn)領(lǐng)域，本發(fā)明之前水解得到的右旋對羥基苯甘氨酸收率低(收率不超過38％)、質(zhì)量差(含量≤98％、吸光≥0.10)，這樣成本較高，質(zhì)量差，無市場競爭力。本發(fā)明克服了上述缺點，提高了收率(收率≥45％)，提升了產(chǎn)品質(zhì)量(含量≥99.5％；吸光≤0.050；旋光156°～161°；單一雜質(zhì)≤1ppm)。所需原料易于獲取，且生產(chǎn)成本較低，使操作簡單易行，符合企業(yè)發(fā)展要求。
文檔編號C07C227/00GK101591260SQ20081004992
公開日2009年12月2日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者謝建中, 車云峰 申請人:河南新天地藥業(yè)有限公司;謝建中;車云峰