專利名稱：一種間氨基乙酰苯胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種間氨基乙酰苯胺的合成方法。(二) 背景技術(shù)間氨基乙酰苯胺是一種應(yīng)用極廣的化工原料，它廣泛用于快速染料、醫(yī)藥的中間體，主要用來制備活性黃K-RN及分散染料，需求量極大。在間氨基乙酰苯胺的合成過程中， 一般生產(chǎn)工藝中使用的是醋酸(或 醋酐)、鹽酸(含量31%)、間苯二胺、提濃后的上一個(gè)循環(huán)的母液，加 熱到9(TC左右進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，通過冷凝介質(zhì)把物料冷卻到20。C 左右，抽濾，得到產(chǎn)品，分離后得到的母液經(jīng)收集，通過減壓蒸餾提濃母 液水，將母液中的水進(jìn)行脫除(在減壓蒸餾過程中，由于醋酸與水成共沸 物，是一起被蒸餾出來的)，經(jīng)提濃后的母液水回用到下一批。上述方法中的濃鹽酸具有揮發(fā)性，且合成過程中，母液需經(jīng)減壓蒸餾 等環(huán)節(jié)后會用至下一批，存在步驟繁瑣，操作不夠簡便，能耗高、周期長 等問題。(三) 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了尋求一種方便簡捷的方法，對現(xiàn)有間氨基乙酰 苯月安的生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種間氨基乙酰苯胺的合成方法，所述方法包括 (1)往間氨基乙酰苯胺循環(huán)母液中通入氯化氫氣體，并加入醋酸和 間苯二胺；氯化氫氣體質(zhì)量用量為母液質(zhì)量的4~8% (將母液中的氯化氫含量提高到9-20%，優(yōu)選為9-14%)，醋酸質(zhì)量用量為 母液質(zhì)量的5~16%，間苯二胺質(zhì)量用量為母液質(zhì)量的5~20%; 所述醋酸也可以醋酐替代，使用醋酐時(shí)，用量為醋酸的1/2;(2) 將母液加熱至80 12(TC，反應(yīng)12 30小時(shí)后，反應(yīng)體系降溫至 35°C;(3) 抽濾，濾液作為下一循環(huán)間氨基乙酰苯胺合成的母液，濾餅用 水洗滌，得到所述間氨基乙酰苯胺。優(yōu)選的，所述方法為(1) 往間氨基乙酰苯胺循環(huán)母液中通入氯化氫氣體，并加入醋酸和間苯 二胺；氯化氫氣體質(zhì)量用量為母液質(zhì)量的4 8%，醋酸質(zhì)量用量為 母液質(zhì)量的8~13%，間苯二胺質(zhì)量用量為母液質(zhì)量的8 15%;(2) 將母液加熱至95 105°C，反應(yīng)18 22小時(shí)后，反應(yīng)體系降溫至35°C;(3) 抽濾，濾液作為下一循環(huán)間氨基乙酰苯胺合成的母液，濾餅用水洗 滌，得到所述間氨基乙酰苯胺。本發(fā)明涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式如下所示:因此，此反應(yīng)的母液中仍含有大量的鹽酸(質(zhì)量百分含量約為5~9%)， 醋酸(質(zhì)量百分含量約為9 16%)，間苯二胺(質(zhì)量百分含量約為 4.4 6.7%)，間乙酰氨基苯胺(質(zhì)量百分含量約為6.7 10°/。)，間二乙酰氨 基苯胺(質(zhì)量百分含量約為8.8 13.4%)，如進(jìn)行母液濃縮，不僅對設(shè)備 耗損極大，而且也浪費(fèi)了相當(dāng)一部分的原料和能源。本發(fā)明的工藝改進(jìn)是以氯化氫氣體代替含量為31%的鹽酸，省去后 續(xù)步驟中的母液提濃這一步，節(jié)省了相當(dāng)?shù)纳a(chǎn)資源和成本。步驟(3) 得到的濾液馬上可回用于下一批反應(yīng)中，不需要經(jīng)過母液提濃步驟。本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在工藝簡單，生產(chǎn)周期短，能耗低。 具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此實(shí)施例1:取間乙酰氨基苯胺母液660g，其中含鹽酸33g、醋酸59.4g、間乙 酰氨基苯胺30g、間苯二胺50g、間二乙酰氨基苯胺60g，在常溫下通過 差量法通入HC1氣體30g，加入間苯二胺88g和冰醋酸56g (折百量)， 升溫至96 104。C反應(yīng)20h后，降溫至35X:以下過濾，得到的濾餅抽干后， 加入20g水洗滌，得到純度為99%的間乙酰氨基苯胺，洗液和母液混合 約680g，作為下次套用的母液。實(shí)施例2:取母液660g，其中含鹽酸59.4g、醋酸105g、間乙酰氨基苯胺44g、 間苯二胺63g、間二乙酰氨基苯胺80g，在常溫下通過差量法通入HC1氣體25g，加入間苯二胺88g和冰醋酸56g (折百量)，升溫至96 104。C反 應(yīng)20h后，降溫至35'C以下過濾，得到的濾餅抽干后，加入30g水洗滌， 得到純度為99%的間乙酰氨基苯胺，洗液和母液混合約6卯g，作為下次 套用的母液。實(shí)施例3:取實(shí)施例2的得到的洗液和母液690g，其中含鹽酸45.4g、醋酸 75g、間乙酰氨基苯胺40g、間苯二胺60g、間二乙酰氨基苯胺70g，在常 溫下通過差量法通入HC1氣體28g，加入間苯二胺88g和醋酐28g(折百 量)，升溫至110 118t:反應(yīng)18h后，降溫至35"C以下過濾，得到的濾餅 抽干后，加入25g水洗滌，得到純度為99%的間乙酰氨基苯胺，洗液和 母液混合約690g，作為下次套用的母液。經(jīng)分析表明，采用本發(fā)明的工藝不僅可以簡化操作，節(jié)約能源，而且 對產(chǎn)品的純度沒有絲毫的影響。
權(quán)利要求
1.一種間氨基乙酰苯胺的合成方法，所述方法包括(1)往間氨基乙酰苯胺循環(huán)母液中通入氯化氫氣體，并加入醋酸和間苯二胺；氯化氫氣體質(zhì)量用量為母液質(zhì)量的4～8％，醋酸質(zhì)量用量為母液質(zhì)量的5～16％，間苯二胺質(zhì)量用量為母液質(zhì)量的5～20％；(2)將母液加熱至80～120℃，反應(yīng)12～30小時(shí)后，反應(yīng)體系降溫至35℃；(3)抽濾，濾液作為下一循環(huán)間氨基乙酰苯胺合成的母液，濾餅用水洗滌，得到所述間氨基乙酰苯胺。
2. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述方法為(1) 往間氨基乙酰苯胺循環(huán)母液中通入氯化氫氣體，并加入醋酸和間 苯二胺；氯化氫氣體質(zhì)量用量為母液質(zhì)量的4~8%，醋酸質(zhì)量用 量為母液質(zhì)量的8 13%，間苯二胺質(zhì)量用量為母液質(zhì)量的8 15%;(2) 將母液加熱至95 105°C，反應(yīng)18 22小時(shí)后，反應(yīng)體系降溫至 35°C;(3) 抽濾，濾液作為下一循環(huán)間氨基乙酰苯胺合成的母液，濾餅用水 洗滌，得到所述間氨基乙酰苯胺。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種間氨基乙酰苯胺的合成方法，與傳統(tǒng)間氨基乙酰苯胺的合成方法所不同的是，以氯化氫氣體代替含量為31％的鹽酸，省去后續(xù)步驟中的母液提濃這一步，節(jié)省了相當(dāng)?shù)纳a(chǎn)資源和成本，最終反應(yīng)液經(jīng)抽濾除去產(chǎn)物后的濾液馬上可回用于下一批反應(yīng)中，不需要經(jīng)過母液提濃步驟；工藝簡單，生產(chǎn)周期短，能耗低。
文檔編號C07C233/00GK101328133SQ200810063258
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月26日
發(fā)明者倪嵩濤, 姜興中, 其 歐, 高懷慶 申請人:浙江龍盛染料化工有限公司;浙江龍盛集團(tuán)股份有限公司;浙江龍盛化工研究有限公司