專利名稱：：間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚meta-OH/MeO"PBDEs的合成方法。
背景技術(shù)：
：目前國際上做meta-0H/Me0-PBDEs合成的主要由德國的G5ranMarsh領(lǐng)導(dǎo)的團(tuán)隊在進(jìn)行，但主要針對對位或鄰位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚的合成，這類的文獻(xiàn)報導(dǎo)比較多。對間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚合成的報導(dǎo)很少。該方法主要通過碘化碘鹽和含兩個溴的間位甲氧基苯酚發(fā)生Ullmarm偶合反應(yīng)制得。此種方法雖然步驟簡單、容易操作，但是最終產(chǎn)物苯環(huán)上溴取代的位數(shù)很少，meta-OH/MeO-PBDEs上的溴最多只有5個，達(dá)不到目前檢測到5個溴以上的meta-OH/MeO-PBDEs標(biāo)樣要求。還有一種方法是通過碘化碘鹽與3-羥基苯甲醛Ullmann偶合的產(chǎn)物，進(jìn)一步發(fā)生Baeye-Villliger氧化再水解反應(yīng)將醛基轉(zhuǎn)變成羥基，再根據(jù)羥基的鄰、對位效應(yīng)進(jìn)行溴取代。此種方法雖然可以生成5個溴的mete-OH-PBDEs，但是在Baeye-Villliger氧化那一步反應(yīng)條件比較苛刻、產(chǎn)率很低、副反應(yīng)多，并且溴也只能在羥基的鄰、對位上取代、產(chǎn)物種類單一。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種是為了提供一種間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚meta-0H/Me0-PBDEs的合成方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理如下1.2，4-二溴苯酚與5-氟-2-硝基苯甲醚反應(yīng)生成間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚。2.3-氨基苯酚與5-氟-2-硝基苯甲醚為原料合成間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚NH,OMeNO。NH。Williamson偶合1■^0《《，OMe沾,,、V溴取代NO，BrNO,1遍還原2.去氨基3.脫甲基化4.溴取代OHBrOMeNO。OBr1.石瞎還原2.去氨基3.脫甲基化4.溴取代曰rOH根據(jù)上述反應(yīng)機(jī)理，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚的合成方法，以2，4-二溴苯酚與5-氟-2-硝基苯甲醚為原料，其特征在于該方法的具體步驟為b.a.偶合反應(yīng)將2，4-二溴苯酚、5-氟-2-硝基苯甲醚與無水Na2C03以1.21.5:1:1的摩爾比溶于溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，回流反應(yīng)1.52.5小時，得偶合產(chǎn)物Aj，其結(jié)構(gòu)式為;硝基還原反應(yīng)將步驟a所得偶合產(chǎn)物A!與還原劑鐵粉按1:1L5的當(dāng)量比溶于乙醇和乙酸的混合溶劑中，7090'C溫度下反應(yīng)0.51.5小時，生成氨基化合物A2;所述的混合溶劑中乙醇和乙酸的體積比為1:11.5;氨基化合物A2的結(jié)構(gòu)式為Br去氨基反應(yīng)將步驟b所得氨基化合物A2與NaN02按以1:11.2的當(dāng)量比溶于質(zhì)量百分比濃度為37%的HC1溶液中，重氮化反應(yīng)3060min后，加入H3P02，常溫反應(yīng)1015h，得甲氧基化合物A3;所述的H3P02與氨基化合物A2的當(dāng)量比為1.21:1;<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>甲氧基化合物A3的結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>;d.脫甲基將步驟c所得甲氧基化合物A3與BBr3按1:510的當(dāng)量比溶于CH2C12中，回流反應(yīng)610小時，即可脫去甲基為羥基，得化合物A4，其結(jié)構(gòu)式為Br<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>e.溴取代反應(yīng)將步驟d所得化合物A4與Bf2按1:33.2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中；<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>反應(yīng)23小時；得間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚，其結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>。一種間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚的合成方法，以2，4-二溴苯酚與5-氟-2-硝基苯甲醚為原料，其特征在于該方法的具體步驟為a.偶合反應(yīng)將2，4-二溴苯酚、5-氟_2-硝基苯甲醚與無水Na2C03以1.21.5:1:1的摩爾比溶于溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，回流反應(yīng)1.52.5小時，得偶合產(chǎn)物A!，其結(jié)構(gòu)式為b.硝基還原反應(yīng)將步驟a所得偶合產(chǎn)物A,與還原劑鐵粉按1:11.5的當(dāng)量比溶于乙醇和乙酸的混合溶劑中，709(TC溫度下反應(yīng)0.51.5小時，生成氨基化合物A2;所述的混合溶劑中乙醇和乙酸的體積比為1:1;氨基化合物A2的結(jié)構(gòu)式為OMec.溴取代反應(yīng)將步驟b所得化合物A2與Br2按l:22.2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中；反OMe應(yīng)23小時，得化合物A6，其結(jié)構(gòu)式為B「；d.將步驟c所得化合物A6與NaN02按以1:11.2的當(dāng)量比溶于質(zhì)量百分比濃度為37%的HC1溶液中，重氮化反應(yīng)3060min后，加入11302,常溫反應(yīng)1015h，得甲氧基化合物A"所述的H3P02與化合物A6的當(dāng)量比為L2l:l;甲氧基化合物A7的OMe結(jié)構(gòu)式為:Br;再將甲氧基化合物A7與BBr3按l:510的當(dāng)量比溶于CH2Cl2中，回流反應(yīng)610小時，即可脫去甲基為羥基，得化合物Ak)，其-0、a一OH結(jié)構(gòu)式為B「，將化合物Aw與Bu按1:22.2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中；反應(yīng)23小時，得間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚，其結(jié)構(gòu)式為將步驟c所得化合物A6與NaN02按以1:11.2的當(dāng)量比溶于冰水中，然后在010'C溫度下將化合物A6重氮化反應(yīng)3060min后，得重氮鹽；將該重氮鹽與CuBr按1:l1.2的當(dāng)量比溶于HBr中，回流反應(yīng)15-30分鐘，得到則間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚，其結(jié)構(gòu)式為B「。一種間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚的合成方法，以3-氨基苯酚與5-氟-2-硝基苯甲醚為原料其特征在于該方法的具體步驟為a.偶合反應(yīng)將3-氨基苯酚、5-氟-2-硝基苯甲醚與無水Na2C03以1.2:1:1的摩爾比溶于N，N-二甲基乙酰胺中，回流反應(yīng)1.52.5小時，得偶合產(chǎn)物B^其結(jié)構(gòu)式為b.溴取代反應(yīng)將步驟a所得化合物B,與Br2按1:33.2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中，反應(yīng)23h，得化合物B2，其結(jié)構(gòu)式為IN^2;c.桑德邁爾反應(yīng):將步驟b所得化合物B2與NaN02按以1:11.2的當(dāng)量比溶于冰水中，在010'C溫度下重氮化反應(yīng)3060min后，得重氮鹽，將該重氮鹽與CuBr按1:l1.2的當(dāng)量比溶于HBr中，回流反應(yīng)15-30分鐘，得化合物B3，其結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>和B4，其結(jié)構(gòu)式為:d.將步驟C所得化合物B3和B4分別進(jìn)行硝基還原、去氨基、脫甲基和溴取代反應(yīng)后，得到相應(yīng)的間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚，具體步驟為i.將化合物B3或B4與還原劑鐵粉按1:1L5的當(dāng)量比溶于乙醇和乙酸的混合溶劑中，7090。C溫度下反應(yīng)0.51.5小時，生成氨基化合物；所述的混合溶劑中乙醇和乙酸的體積比為1:1;ii.去氨基反應(yīng)將步驟I所得氨基化和物與NaN02按以1:11.2的當(dāng)量比溶于質(zhì)量百分比濃度為37%的HC1溶液中，重氮化反應(yīng)3060min后，加入H3P02，常溫反應(yīng)1015h，得甲氧基化合物；所述的H3P02與氨基化合物A2的當(dāng)量比為1.21:1;iii.將步驟ii所得甲氧基化合物與BBr3按l:510的當(dāng)量比溶于CH2Cl2中，回流反應(yīng)610小時，即可脫去甲基為羥基，得羥基化合物；iv.將步驟iii所得羥基化合物Br2按1:33.2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中，反應(yīng)23h，本發(fā)明涉及的是引進(jìn)含硝基的5-氟-2-硝基苯甲醚和2，4—二溴苯酚(或3-氨基苯酚)為原料合成meta-OH/Me0-PBDEs的方法。因為氨基的鄰、對位效應(yīng)很強(qiáng)，且受到甲氧基的位阻效應(yīng)較小，可以根據(jù)要求將偶合產(chǎn)物硝基還原、溴取代、氨基重氮化、桑德邁爾和脫甲基化等反應(yīng)類型來得到想要的meta-OH/MeO-PBDEs。產(chǎn)物通過合理的萃取方法及配備相應(yīng)比例的柱層析試劑來實現(xiàn)產(chǎn)物的初步提純效果。同現(xiàn)有的meta-OH/MeO-PBDEs合成方法相比較，本發(fā)明的優(yōu)點在于1、合成路線先進(jìn)，反應(yīng)條件合理，產(chǎn)物純度高，一般在80%以上。2、對含五個溴以上(含五個溴)的meta-0H/Me0-PBDEs的合成具有較大的實施價值，且同分異構(gòu)體多，對環(huán)境中高溴PBDEs衍生物的檢測提供較多的標(biāo)樣支持。具體實施例方式實施例1:以2，4-二溴苯酚和5-氟-2-硝基苯甲醚為原料合成間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯得間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚B5或B6，Bs結(jié)構(gòu)式為:11醚1.偶合反應(yīng)2，4-二溴苯酚(2.52g，lOmmol)和5-氟-2-硝基苯甲醚(2.05g,12mmo1)，溶劑DMAC(10ml)，加入無水碳酸鈉(lOmmol)，攪拌并回流反應(yīng)(150°C)1.5-2小時。反應(yīng)結(jié)束后萃取混合物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離后得到純樣品Ap結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>'2。產(chǎn)率95%,熔點139°C。2.A,(3.62g，9隱o1)還原還原劑為鐵粉(9聽1)，A！加入到乙醇(10ml)和乙酸(10ml)的溶劑中在8CTC條件下反應(yīng)約lh。經(jīng)過萃取、過柱得純樣品A2，結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>。產(chǎn)率90%，熔點88°C。A2分兩路線進(jìn)行:第一種路線a.A2(1.50g，4麵l)進(jìn)行去氨基反應(yīng)以HC1(37%,5ml)為溶劑，NaN02(4,1)將八2重氮化后，加入H3P02(5ml)常溫反應(yīng)12h左右可消除氨基得A3，結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>Bl"—〃。產(chǎn)率90%，熔點U2。C。b.A3(l.32g,3.6咖ol)脫甲基化以CH2Cl2(20ml)作溶劑，在5(TC左右將BBr3(18臓o1)加入A3中，回流反應(yīng)約8h,即可脫去甲基為羥基，得A4，結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>。產(chǎn)率80%，熔點78'C。c.A4(1.11g,3.24mmo1)溴取代以冰乙酸作溶劑，常溫下將Br2(9.72咖o1)滴加入溶于冰乙酸的A4中，反應(yīng)2h左右。羥基的鄰、對位上的氫會被溴取代，即得含五個<formula>formulaseeoriginaldocumentpage13</formula>溴的間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚meta-OH-PBDEs，結(jié)構(gòu)式為:率％%，熔點139°C。第二種路線a.A2(1.50g,4mmo1)先進(jìn)行溴取代反應(yīng)(8咖o1)生成A6，A6(1.62g，3.6咖o1)發(fā)生去氨基反應(yīng)就可以產(chǎn)生A7，A7(1.41g，3.24rano1)依次發(fā)生脫甲基化和溴取代反應(yīng)可生成含六個溴的meta-OH-PBDEs。若A6(1.62g，3.6mmo1)進(jìn)行桑德邁爾反應(yīng)NaN02(3.6mmo1)將氨基化合物重氮化反應(yīng)30min后，重氮鹽加入溶于HBr中的CuBr(3.6咖o1)中，回流反應(yīng)約15min。則大部分氨基被溴取代得A9，A9為五個溴meta-MeO-PBDEs，反應(yīng)條件與第一種路線相同，該處省路。所得間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚的結(jié)構(gòu)式為實施例2:3-氨基苯酚(6mrao1)和5-氟-2-硝基苯甲醚反應(yīng)合成間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚1.偶合反應(yīng)3-氨基苯酚(6咖o1)和5-氟-2-硝基苯甲醚(5鵬o1)，溶劑D亂C(10ml)，加入無水碳酸鈉(5mmo1),攪拌并回流反應(yīng)1.5-2小時。反應(yīng)結(jié)束后萃取混合物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析分離后得到純樣品B!，結(jié)構(gòu)式為。產(chǎn)率95%，熔點85°C。2.B！(L2g，4.5,1)溴取代以冰乙酸(lOmmol)作溶劑，常溫下將Br2(13.5咖o1)滴加入溶于冰乙酸的B!中，反應(yīng)2h左右，氨基的鄰、對位上的氫即被溴取代，產(chǎn)物為B2，。產(chǎn)率70%，熔點!30。C。結(jié)構(gòu)式為:'2。產(chǎn)率90%，熔點87°C。3.將B2(2.lg，4.lmmol)進(jìn)行桑德邁爾反應(yīng)溶于冰水的NaN02(4.lmmol)在5'C左右溫度下將氨基化合物重氮化30min后，重氮鹽加入溶于HBr(3ml)中的CuBr(4.lramol)中，回流反應(yīng)約15min。70%的產(chǎn)物為B3(1.57g，3.Ommol)，結(jié)構(gòu)式為。產(chǎn)率70%，熔點lirC。30%的產(chǎn)物為B4(0.58g,1.0畫1)'OMe結(jié)構(gòu)式為"力。產(chǎn)率30%，熔點92°C。分離用柱層析展開劑二氯甲烷/正己烷=3:2。此比例展丌劑可將B3與B4分離。4.B3(L57g,3.0mmo1)依次進(jìn)行硝基還原、氨基重氮化、脫甲基化和溴取代反應(yīng)可得到產(chǎn)曰rBr物Bs，B5為七個溴的meta-OH-PBDEs。結(jié)構(gòu)式為—BrBir—"'。產(chǎn)率75%，熔點140°C。B4若依次進(jìn)行硝基還原、氨基重氮化、脫甲基化和溴取代反應(yīng)可得到產(chǎn)物B6。BrBrB6為六個溴的meta-0H-PBDEs。結(jié)構(gòu)式為112°C。反應(yīng)條件與第一種路線相同，該處省略。以上各產(chǎn)物的質(zhì)譜表征見下表1BrBr。產(chǎn)率80%，熔點:14表1各產(chǎn)物的質(zhì)譜表征參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>權(quán)利要求1.一種間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚的合成方法，以2，4-二溴苯酚與5-氟-2-硝基苯甲醚為原料，其特征在于該方法的具體步驟為a.偶合反應(yīng)將2，4-二溴苯酚、5-氟-2-硝基苯甲醚與無水Na2CO3以1.2～1.5∶1∶1的摩爾比溶于溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，回流反應(yīng)1.5～2.5小時，得偶合產(chǎn)物A1，其結(jié)構(gòu)式為b.硝基還原反應(yīng)將步驟a所得偶合產(chǎn)物A1與還原劑鐵粉按1∶1～1.5的當(dāng)量比溶于乙醇和乙酸的混合溶劑中，70～90℃溫度下反應(yīng)0.5～1.5小時，生成氨基化合物A2；所述的混合溶劑中乙醇和乙酸的體積比為1∶1～1.5；氨基化合物A2的結(jié)構(gòu)式為c.去氨基反應(yīng)將步驟b所得氨基化合物A2與NaNO2按以1∶1～1.2的當(dāng)量比溶于質(zhì)量百分比濃度為37％的HCl溶液中，重氮化反應(yīng)30～60min后，加入H3PO2，常溫反應(yīng)10～15h，得甲氧基化合物A3；所述的H3PO2與氨基化合物A2的當(dāng)量比為1.2～1∶1；甲氧基化合物A3的結(jié)構(gòu)式為d.脫甲基將步驟c所得甲氧基化合物A3與BBr3按1∶5～10的當(dāng)量比溶于CH2Cl2中，回流反應(yīng)6～10小時，即可脫去甲基為羥基，得化合物A4，其結(jié)構(gòu)式為e.溴取代反應(yīng)將步驟d所得化合物A4與Br2按1∶3～3.2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中；反應(yīng)2～3小時；得間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚，其結(jié)構(gòu)式為2.—種間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚的合成方法，以2，4-二溴苯酚與5-氟-2-硝基苯甲醚為原料，其特征在于該方法的具體步驟為a.偶合反應(yīng)將2，4-二溴苯酚、5-氟-2-硝基苯甲醚與無水Na2C03以1.21.5:1:1的摩爾比溶于溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，回流反應(yīng)1.52.5小時，得偶合產(chǎn)物Ap其結(jié)構(gòu)式為:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>,b.硝基還原反應(yīng)將步驟a所得偶合產(chǎn)物A！與還原劑鐵粉按1:11.5的當(dāng)量比溶于乙醇和乙酸的混合溶劑中，709(TC溫度下反應(yīng)0.51.5小時，生成氨基化合物Ar，所述的混合溶劑中乙醇和乙酸的體積比為1:1;氨基化合物A2的結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>c.溴取代反應(yīng)將步驟b所得化合物A2與Br2按l:22.2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中；反<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>應(yīng)23小時，得化合物A6，其結(jié)構(gòu)式為Br;d.將步驟c所得化合物A6與NaN02按以1:11.2的當(dāng)量比溶于質(zhì)量百分比濃度為37%的HC1溶液中，重氮化反應(yīng)3060min后，加入11302，常溫反應(yīng)1015h，得甲氧基化合物八7;所述的H3P02與化合物A6的當(dāng)量比為1.21:1;甲氧基化合物A7的結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>；再將甲氧基化合物A7與BBr3按l:510的當(dāng)量比溶于CH2Cl2中，回流反應(yīng)610小時，即可脫去甲基為羥基，得化合物Ah)，其結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>;將化合物Ah)與B&按1:22.2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中；反應(yīng)23小時，得間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚，其結(jié)構(gòu)式為將步驟c所得化合物A6與NaN02按以1:11.2的當(dāng)量比溶于冰水中，然后在010。C溫度下將化合物A6重氮化反應(yīng)3060min后，得重氮鹽；將該重氮鹽與CuBr按1:l1.2的當(dāng)量比溶于HBr中，回流反應(yīng)15-30分鐘，得到則間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚，其結(jié)構(gòu)式為B「。3.—種間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚的合成方法，以3-氨基苯酚與5-氟-2-硝基苯甲醚為原料其特征在于該方法的具體步驟為a.偶合反應(yīng)將3-氨基苯酚、5-氟-2-硝基苯甲醚與無水Na2C03以1.2:1:1的摩爾比溶于N，N-二甲基乙酰胺中，回流反應(yīng)1.52.5小時，得偶合產(chǎn)物Bi，其結(jié)構(gòu)式為b.溴取代反應(yīng)將步驟a所得化合物Bi與Br2按1:33.2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中，反應(yīng)23h，得化合物B2，其結(jié)構(gòu)式為'吣2;c.桑德邁爾反應(yīng):將步驟b所得化合物B2與NaN02按以1:11.2的當(dāng)量比溶于冰水中，在01(TC溫度下重氮化反應(yīng)3060min后，得重氮鹽，將該重氮鹽與CuBr按1:l1.2的當(dāng)量比溶于HBr中，回流反應(yīng)15-30分鐘，得化合物B3，其結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>'2和84，其結(jié)構(gòu)式為:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>d.將步驟C所得化合物B3和B4分別進(jìn)行硝基還原、去氨基、脫甲基和溴取代反應(yīng)后，得到相應(yīng)的間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚，具體步驟為-i.將化合物B3或B4與還原劑鐵粉按1:11.5的當(dāng)量比溶于乙醇和乙酸的混合溶劑中，7090。C溫度下反應(yīng)0.51.5小時，生成氨基化合物；所述的混合溶劑中乙醇和乙酸的體積比為1:1;ii.去氨基反應(yīng)將步驟I所得氨基化和物與NaN02按以l:l1.2的當(dāng)量比溶于質(zhì)量百分比濃度為37%的恥1溶液中，重氮化反應(yīng)3060rain后，加入H3P02，常溫反應(yīng)1015h，得甲氧基化合物；所述的H3P02與氨基化合物A2的當(dāng)量比為1.21:1;iii.將步驟ii所得甲氧基化合物與BBr3按1:510的當(dāng)量比溶于CH2C12*，回流反應(yīng)610小時，即可脫去甲基為羥基，得羥基化合物；iv.將步驟iii所得羥基化合物Br2按1:33,2的當(dāng)量比溶于冰乙酸中，反應(yīng)23h，得間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚B5或B6，Bs結(jié)構(gòu)式為-<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>全文摘要本發(fā)明涉及一種間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚meta-OH/MeO-PBDEs的合成方法。該方法以2，4-二溴苯酚或氨基苯酚與5-氟-2-硝基苯甲醚為原料經(jīng)偶合反應(yīng)、硝基還原、去氨基、脫甲氧基、溴取代等一系列反應(yīng)或經(jīng)偶合反應(yīng)、溴取代、桑德邁爾反應(yīng)、硝基還原、去氨基、脫甲氧基、溴取代等一系列反應(yīng)得到間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚。本發(fā)明方法反應(yīng)條件合理，產(chǎn)物純度高，一般在80％以上。對含五個溴以上(含五個溴)的meta-OH/MeO-PBDEs的合成具有較大的實施價值，對環(huán)境中高溴PBDEs衍生物的檢測提供較多的標(biāo)樣支持。生成間位羥基/甲氧基多溴聯(lián)苯醚。文檔編號C07C43/295GK101423463SQ20081020398公開日2009年5月6日申請日期2008年12月4日優(yōu)先權(quán)日2008年12月4日發(fā)明者潔曹,鄭柯文,鄭裕義,高麗萍申請人:上海大學(xué)