專利名稱：高含量β-谷甾醇的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高含量e-谷甾醇的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
P—谷甾醇(P—sitostarol)廣泛存在于各種植物的果實和種 子中，也存在于各種蔬菜和水果中，是一種寶貴的醫(yī)藥原料和中間體, 自然界中的P—谷甾醇都與菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇形成混合物， P —谷甾醇具有抑制人體對膽固醇的吸收，促進膽固醇的生化合成等 降低膽固醇的作用，而其它的植物甾醇成份對抑制膽固醇的吸收是沒 有價值的，因此作為藥品原料的P —谷甾醇必須要求含量在8 0%以上。 目前巿場上混合型植物甾醇中含有40%左右的P—谷甾醇，由于分子 結(jié)構(gòu)、物化性能極其相似，所以要想從中分離出純度較高的80%的單 體P—谷甾醇是一種比較困難而又繁瑣的工作，目前國內(nèi)外都未見成
熟的soy。以上p—谷甾醇的生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以植物油精煉加工過程中的脫臭餾出 物為原料來生產(chǎn)含量80%以上的高含量p —谷甾醇的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是 一種高含量P-谷甾醇的生產(chǎn)方法，以 含有4 7。/。的P—谷甾醇的植物油脫臭餾出物為原料，包括酯化、醇
解、短程分離、冷析、過濾、濾餅洗滌、真空干燥步驟
(1) 酯化以植物油精煉加工過程中的脫臭餾出物為原料，用酸 作催化劑，以低級醇為反應(yīng)溶劑，溶劑重量為原料量的30%~40%, 催化劑重量為原料重量的0.06 - 0. 07倍，在70-8(TC，進行酯化反 應(yīng)3 4小時，靜置，分離除去未反應(yīng)完溶劑和催化劑混合液；
(2) 醇解反應(yīng)后得到的酯化油中加入堿催化劑和反應(yīng)溶劑，堿催化劑的重量為原料重量的0.01-0. 015倍量，溶劑重量為原料重量
的0. 15-0.20倍量，溫度7(TC 8(TC，進行醇解反應(yīng)1 2小時；
(3)水洗上述反應(yīng)產(chǎn)物用70 8(TC的熱水洗滌3-4次，至 PH為8 ~ 7;
(4) 短程分離上述洗滌后反應(yīng)產(chǎn)物在150~160°C， 50~100Pa 真空下，通過短程蒸餾分離裝置，按每分鐘進料4 5升，分離出脂 肪酸甲酯；
(5) 冷析、過濾上述蒸餾后的重組份，在70-8(TC時進入壓
濾機過濾，去除雜質(zhì)，濾液進入冷析釜，加入調(diào)節(jié)劑進行冷析，調(diào)節(jié) 劑由10%硫酸與水按1: 2. 5~3. 5重量比配比而成，重組份與調(diào)節(jié)劑 的重量比為l: 0.03-0.04，冷析至30 4(TC,壓濾得到粗品(3—谷
甾醇；
(6) 洗滌、真空干燥將上述過濾后濾餅，加入乙醇常溫攪拌下 洗滌，過濾溶劑，經(jīng)70 8(TC烘干得含量在80%以上的谷甾醇成 品。
所述的酯化步驟中催化劑為濃硫酸或磷酸，反應(yīng)溶劑為甲醇或乙醇。
所述的醇解步驟中催化劑為NaOH或KOH，。反應(yīng)溶劑為甲醇或乙醇。
本發(fā)明的有益效果是
(1)直接可以從植物油脫臭餾出物中制得高含量P —谷甾醇，避 免了經(jīng)由植物油脫臭餾出物得到混合植物甾醇，再提純分離P —谷甾 醇的繁瑣工藝，本發(fā)明有較大的工業(yè)生產(chǎn)價值和社會效益。
(2 )本發(fā)明使用了特定的無毒性有機溶劑和合適的工藝條件，大 大提高了 P—谷甾醇的純度和收率，對環(huán)境無污染。
(3)對其它副產(chǎn)物和溶劑可繼續(xù)回收利用，充分利用資源，降低
了生產(chǎn)成本。
具體實施例方式
本發(fā)明以植物油精煉加工過程中的脫臭餾出物為原料來生產(chǎn)含量80%以上的P—谷甾醇。
經(jīng)酯化、醇解、短程分離、冷析、過濾、濾餅洗滌、真空干燥即 可得成品。
實施例一
1. 植物油脫臭餾出物3000kg，本發(fā)明原料中含有4%左右的p — 谷齒醇，另外含有80%的脂肪酸、5y。左右的天然VE、 3%左右的其它甾 醇和少量甘油三酸酯等其它成份，投入5m3的搪瓷反應(yīng)器中，再投入 甲醇1200kg (常溫下投入)開動攪拌，加入濃硫酸210kg,在溫度為 8(TC下，酯化反應(yīng)是用酸為催化劑，以低級醇為反應(yīng)溶劑，進行酯化 反應(yīng)4小時，將含有80y。的脂肪酸酯化為脂肪酸甲酯，以便于從原料 中分離出去。酯化過程的反應(yīng)結(jié)東以酸值小于2為指標。靜置，分離 甲醇、硫酸混合液。
2. 在裝有3000kg酯化油的搪瓷反應(yīng)器中加入450kg甲醇，開動 攪拌，加入45kg的NaOH，在8(TC下進行醇解反應(yīng)2小時。醇解過程 的結(jié)束以檢測指標酸值小于l為好。醇解反應(yīng)是用堿作催化劑，將少 量的甘油三酸酯醇解為脂肪酸甲酯，達到從原料中分離出去的目的。
3. 用7(TC的熱水400kg分批分次洗滌油狀物反應(yīng)物料4次，將
反應(yīng)物料中的游離酸、堿洗出，直至物料P^8為止。
4. 將水洗后的物料進入短程分離裝置，在16(TC, 100Pa的真空 下，每分鐘進料5升，連續(xù)進料操作，即可連續(xù)分離出約1500kg的 脂肪酸甲酯。
5. 分離后的重組份約1500kg，在8(TC時進入壓濾機過濾，去除 雜質(zhì)，濾液進入冷析釜，加入45kg調(diào)節(jié)劑進行冷析，至"。C時過濾， 即可得約320kg的粗品P—谷甾醇。調(diào)節(jié)劑為10%硫酸與水按照重量 比l: 3. 5配比而成。
6. 將濾餅320kg投入1000L的搪瓷釜中，加入1200kg的乙醇， 常溫下攪拌溶解，洗滌粗品，過濾溶劑，得濾餅約300kg，再經(jīng)80 。C溫度干燥可得成品P—谷甾醇約120kg，含量經(jīng)GC檢測為81%。
實施例二1. 取植物油脫臭餾出物500kg (含P—谷甾醇7%左右)，在lm3 的反應(yīng)釜中加入150kg乙醇，攪拌溶解，加入30kg磷酸，在7(TC下 回流攪拌3小時，靜置，分離乙醇和磷酸。
2. 在該釜中再加入100kg乙醇，開動攪拌，加入5kgK0H，在70 "C回流撹拌1小時。
3. 加入70kg , 8(TC水洗滌油狀物反應(yīng)物料，洗滌3次，至PH-7。
4. 將水洗油進入短程蒸餾裝置，在15(TC、 50Pa時，每分鐘進料 4升，可分離出200kg脂肪酸甲酯。
5. 重組份約300kg在7(TC時進入壓濾機過濾，得到濾液約290kg， 在7(TC時加入調(diào)節(jié)劑12kg，調(diào)節(jié)劑為10%硫酸與水按照重量比1:2.5 配比而成。逐漸降溫冷析至3(TC，過濾，可得粗品P—谷甾醇約60kg。
6. 粗品p—谷甾醇60kg中加入240kg乙醇攪拌溶解，過濾，濾 渣在7(TC時烘干可得約36kg的成品P—谷甾醇，含量經(jīng)GC檢測為 81%。
權(quán)利要求
1、一種高含量β-谷甾醇的生產(chǎn)方法，以含有4～7％的β—谷甾醇的植物油脫臭餾出物為原料，包括酯化、醇解、短程分離、冷析、過濾、濾餅洗滌、真空干燥步驟，其特征在于(1)酯化以植物油精煉加工過程中的脫臭餾出物為原料，用酸作催化劑，以低級醇為反應(yīng)溶劑，溶劑重量為原料量的30％～40％，催化劑重量為原料重量的0.06～0.07倍，在70～80℃，進行酯化反應(yīng)3～4小時，靜置，分離除去未反應(yīng)完溶劑和催化劑混合液；(2)醇解反應(yīng)后得到的酯化油中加入堿催化劑和反應(yīng)溶劑，堿催化劑的重量為原料重量的0.01～0.015倍量，溶劑重量為原料重量的0.15～0.20倍量，溫度70℃～80℃，進行醇解反應(yīng)1～2小時；(3)水洗上述反應(yīng)產(chǎn)物用70～80℃的熱水洗滌3～4次，至PH為8～7；(4)短程分離上述洗滌后反應(yīng)產(chǎn)物在150～160℃，50～100Pa真空下，通過短程蒸餾分離裝置，按每分鐘進料4～5升，分離出脂肪酸甲酯；(5)冷析、過濾上述蒸餾后的重組份，在70～80℃時進入壓濾機過濾，去除雜質(zhì)，濾液進入冷析釜，加入調(diào)節(jié)劑進行冷析，調(diào)節(jié)劑由10％硫酸與水按1:2.5～3.5重量比配比而成，重組份與調(diào)節(jié)劑的重量比為1:0.03～0.04，冷析至30～40℃，壓濾得到粗品β—谷甾醇；(6)洗滌、真空干燥將上述過濾后濾餅，加入乙醇常溫攪拌下洗滌，過濾溶劑，經(jīng)70～80℃烘干得含量在80％以上的β-谷甾醇成品。
2、如權(quán)利要求1所述的髙含量p-谷甾醇的生產(chǎn)方法，其特征在 于所述的酯化步驟中催化劑為濃硫酸或磷酸，反應(yīng)溶劑為甲醇或乙
3、如權(quán)利要求i所述的高含量e-谷甾醇的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的醇解步驟中催化劑為NaOH或KOH,反應(yīng)溶劑為甲醇或乙 醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高含量β-谷甾醇的生產(chǎn)方法，以含有4～7％的β-谷甾醇的植物油脫臭餾出物為原料，包括酯化、醇解、短程分離、冷析、過濾、濾餅洗滌、真空干燥步驟，本發(fā)明的有益效果是(1)直接可以從植物油脫臭餾出物中制得高含量β-谷甾醇(含量為80％以上)，避免了經(jīng)由植物油脫臭餾出物得到混合植物甾醇，再提純分離β-谷甾醇的繁瑣工藝，本發(fā)明有較大的工業(yè)生產(chǎn)價值和社會效益。(2)本發(fā)明使用了特定的無毒性有機溶劑和合適的工藝條件，大大提高了β-谷甾醇的純度和收率，對環(huán)境無污染。(3)對其它副產(chǎn)物和溶劑可繼續(xù)回收利用，充分利用資源，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07J9/00GK101434633SQ20081023276
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月22日
發(fā)明者于佑世 申請人:西安藍天生物工程有限責(zé)任公司