專利名稱：一種提取苦參堿或煙堿的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物的生物堿技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提 取苦參堿或煙堿的工藝。
背景技術(shù)：
目前，制備苦參堿的方法，主要是從中藥豆科植物苦參、
苦豆子及廣豆根中提取分離并純化。 一般有常壓醇提取及其它水提取兩種，其 中常壓醇提取浸泡時(shí)間為十幾個(gè)小時(shí)，有機(jī)物排放量多，成本高，且產(chǎn)品質(zhì)量 差、收率不高；其它水提取需消耗大量燃料，污染環(huán)境，生產(chǎn)成本高。由于生 物堿存在于細(xì)胞質(zhì)中，而常壓提取生物堿，是一個(gè)滲透溶解的過程，所以時(shí)間 長、效率低，而加壓后，溶劑就可以被壓入細(xì)胞內(nèi)，當(dāng)減壓時(shí)，細(xì)胞內(nèi)的液體 就會(huì)汽化、膨脹，使細(xì)胞被脹破，溶質(zhì)被帶出，生物堿被提取出來。生物堿在
ph為io i2時(shí)，能被氯代甲烷萃取，在ra為1 2時(shí)能被水相反萃取
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取時(shí)間短、成本低、收率高 的一種提取苦參堿或煙堿的工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種提取苦參堿或煙堿的工藝，由以下歩驟組成
1、 在壓力缸內(nèi)將粉碎的5 30目含有生物堿的中草藥，如苦參、煙草、 黃芪等用水浸沒，并用表壓為0. 1 0. 4Mpa的水蒸汽通入壓力缸內(nèi)直接加熱， 直到缸內(nèi)的壓力與水蒸氣的壓力相同，保溫5 30分鐘；
2、 用10 35i:的冷水直接向缸內(nèi)噴淋降溫，進(jìn)行降壓，或直接將缸內(nèi)氣 體放空降壓，降壓后再加水蒸汽通入壓力缸內(nèi)直接加熱加壓，直到缸內(nèi)的壓力 與水蒸氣的壓力相同，放出缸內(nèi)液體的20 40%，并保溫5 30分鐘，然后再 噴入冷水或放空進(jìn)行下一次變壓，如此3 5次；
3、 將缸內(nèi)放出的溶液加酸調(diào)節(jié)ra為1 2，靜止降溫12小時(shí)，沉淀雜質(zhì)， 抽取上清液，加入NaOH調(diào)節(jié)PH為10 12，加入上清液質(zhì)量的0. 02% 0. 5%的 破乳劑，如十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉等，然后加入萃取劑， 一般上 清液和萃取劑的比為5 8:1，逆向萃取3 5次，分離有機(jī)相后，加入水，一 般有機(jī)相和水的比為5: 1，并加酸調(diào)節(jié)PH為1 2進(jìn)行反萃，逆向萃取2 3 次，分離水相后，水相加NaOH調(diào)節(jié)PH為10 12，再用萃取劑逆向萃取3 5 次， 一般水相和萃取劑的比為5: 1;
4、 分離有機(jī)相，蒸發(fā)得到純度為40 60%的苦參堿或煙堿，供下一步提純。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1、與常壓醇提取相比
A、 浸取時(shí)間由十幾小時(shí)一個(gè)生產(chǎn)周期降低到2. 5 3. 5小時(shí)。
B、 減少有機(jī)物排放，降低成本，以苦參堿為例，每噸苦參堿降低成本40 50萬元。
C、產(chǎn)品的質(zhì)量和收率大幅度提高含量由5 7%，提高到40 60%，收率 由85 87%，提高到96%左右。 2、與其它水提取相比
A、 節(jié)約大量的燃料，有效的減少向空氣中排放S02、 C02等。
B、 產(chǎn)品的質(zhì)量和收率大幅度提高含量由5 7%，提高到40 60%，收率 由85 87%，提高到96%左右。
C、 浸取時(shí)間由十幾小時(shí)一個(gè)生產(chǎn)周期降低到2. 5 3. 5小時(shí)。
D、 成本降低顯著。
具體實(shí)施方式
下面對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例l 以20kg苦參含苦參堿l.l。/。計(jì)，制得水溶液220 240kg，按 上述方法，加入水溶液質(zhì)量的0.02%的破乳劑，采用二氯甲垸為萃取劑，水溶 液和二氯甲烷的比為5: 1，得到樣品。
樣重量514. 7g 含量41.0% 折純211. 2g
收率211.2/220=96%
煙堿20kg煙葉，煙葉含煙堿2. 3%，制得水溶液260kg，按上述方法，加 入水溶液質(zhì)量的0.02%的破乳劑，采用二氯甲烷為萃取劑，水溶液和二氯甲垸
的比為5: 1，得到樣品。
樣重量787. 8g 含量57.1% 折純450g
收率450/460=97.8%
實(shí)施例2 以20kg苦參含苦參堿l.P/。計(jì)，制得水溶液220 240kg，按 上述方法，加入水溶液質(zhì)量的0.5%的破乳劑，采用三氯甲烷為萃取劑，水溶液 和二氯甲烷的比為8: 1，得到樣品。
樣重量514. 9g 含量40.8。/。
折純210. lg
收率210. 1/220=95%
煙堿20kg煙葉，煙葉含煙堿2. 3%，制得水溶液260kg，按上述方法，加 入水溶液質(zhì)量的0.02%的破乳劑，采用三氯甲烷為萃取劑，水溶液和二氯甲烷 的比為8: 1，得到樣品。
樣重量769. 8g 含量57.3% 折純441. lg
收率441. 1/460=95.9% 上述實(shí)施例中二氯甲垸、三氯甲烷亦可替換為四氯化碳。
權(quán)利要求
1、一種提取苦參堿或煙堿的工藝，其特征在于由以下步驟組成A、在壓力缸內(nèi)將粉碎的5～30目含有生物堿的中草藥用水浸沒，并用表壓為0.1～0.4Mpa的水蒸汽通入壓力缸內(nèi)直接加熱，直到缸內(nèi)的壓力與水蒸氣的壓力相同，保溫5～30分鐘；B、用10～35℃的冷水直接向缸內(nèi)噴淋降溫，進(jìn)行降壓，或直接將缸內(nèi)氣體放空降壓，降壓后再加水蒸汽通入壓力缸內(nèi)直接加熱加壓，直到缸內(nèi)的壓力與水蒸氣的壓力相同，放出缸內(nèi)液體的20～40％，并保溫5～30分鐘，然后再噴入冷水或放空進(jìn)行下一次變壓，如此3～5次；C、將缸內(nèi)放出的溶液加酸調(diào)節(jié)PH為1～2，靜止降溫12小時(shí)，沉淀雜質(zhì)，抽取上清液，加入NaOH調(diào)節(jié)PH為10～12，加入上清液質(zhì)量的0.02％～0.5％的破乳劑，然后加入萃取劑，一般上清液和萃取劑的比為5～8∶1，逆向萃取3～5次，分離有機(jī)相后，加入水，一般有機(jī)相和水的比為5∶1，并加酸調(diào)節(jié)PH為1～2進(jìn)行反萃，逆向萃取2～3次，分離水相后，水相加NaOH調(diào)節(jié)PH為10～12，再用萃取劑逆向萃取3～5次，一般水相和萃取劑的比為5∶1；D、分離有機(jī)相，蒸發(fā)得到純度為40～60％的苦參堿或煙堿，供下一步提純。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取苦參堿或煙堿的工藝，其特征在于 所述破乳劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取苦參堿或煙堿的工藝，其特征在于 所述萃取劑為二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取苦參堿或煙堿的工藝，它的提取原理是生物堿存在于細(xì)胞質(zhì)中，而常壓提取生物堿，是一個(gè)滲透溶解的過程，所以時(shí)間長、效率低，而加壓后，溶劑就可以被壓入細(xì)胞內(nèi)，當(dāng)減壓時(shí)，細(xì)胞內(nèi)的液體就會(huì)汽化、膨脹，使細(xì)胞被脹破，溶質(zhì)被帶出，生物堿被提取出來，生物堿在pH為10～12時(shí)，能被氯代甲烷萃取，在pH為1～2時(shí)能被水相反萃取，它與以往的提取方法相比具有提取時(shí)間短、成本低、收率高的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D401/00GK101575337SQ20091001215
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月18日
發(fā)明者張國林 申請人:張國林