專利名稱：膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離和提純衣康酸的工藝，特別是涉及一種用膜從衣康酸發(fā)酵液中分離 和提純衣康酸的工藝。
背景技術(shù)：
衣康酸是一種用途較廣的二元不飽和有機(jī)酸，自然界存在較少，現(xiàn)如今多用發(fā)酵法來(lái)制 備。衣康酸發(fā)酵液是一種復(fù)雜的多相系統(tǒng)，含有菌絲體、代謝產(chǎn)物衣康酸、殘?zhí)恰⒌鞍滓约?無(wú)機(jī)離子等。從發(fā)酵液中回收衣康酸的方法經(jīng)過(guò)數(shù)十年的研究，歸納起來(lái)有直接濃縮結(jié)晶 法、離子交換樹(shù)脂法、溶劑萃取法、衣康酸難溶鹽沉淀法等，其中實(shí)際應(yīng)用最多的是直接濃 縮結(jié)晶法，其它方法更多的處于研究階段。但是，直接濃縮結(jié)晶法還尚有如下缺點(diǎn)工藝流 程復(fù)雜、衣康酸收率較低以及廢液排放較多，因此尋找一種更優(yōu)的結(jié)晶工藝成為我們要解決 的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種新的衣康酸生產(chǎn)工藝，即膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝。 其技術(shù)解決方案是
膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝，有以下步驟
(1) 用常規(guī)方法制得衣康酸發(fā)酵液，然后用濾布過(guò)濾除去衣康酸發(fā)酵液中的菌絲體，得 到濾液l;
(2) 在脫色溫度下用活性炭對(duì)濾液1脫色，再先后用板框和無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾得到濾液2;
(3) 用板式換熱器對(duì)濾液2降溫，然后用有機(jī)納膜過(guò)濾得到濾液3;
(4) 對(duì)濾液3依次采取濃縮、降溫結(jié)晶、離心干燥，最終制得衣康酸晶體。 上述步驟(2)中，脫色溫度為60 80t，活性炭與衣康酸發(fā)酵液的質(zhì)量比為0. 05 : 100
2 : 100，脫色時(shí)間為40 70min。
上述步驟(3)中，降溫過(guò)程是將濾液2的溫度由60 80°C降到30 40°C。
上述步驟(4)中，用三效濃縮鍋對(duì)濾液3濃縮，且濃縮到衣康酸濃度為30 40g/dl; 降溫結(jié)晶所用儀器為結(jié)晶缸。
以上工藝流程經(jīng)過(guò)兩次膜過(guò)濾，即無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾和有機(jī)納膜過(guò)濾。其中，無(wú)機(jī)陶瓷 膜過(guò)濾去除了濾液1中微小的不溶性固體雜質(zhì)、膠體物質(zhì)和大分子的糖類等雜質(zhì)；有機(jī)納膜 過(guò)濾去除了濾液2中的低分子糖份和多價(jià)離子。
發(fā)明的有益效果是
膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝使原來(lái)的二次結(jié)晶得到成品縮減為一次結(jié)晶得到成品，簡(jiǎn)化了衣康酸生產(chǎn)的工藝流程，提高了衣康酸脫色清液的質(zhì)量，并使衣康酸結(jié)晶收率由原來(lái)的 70%提高到90%以上，大大降低了生產(chǎn)成本。另外，膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝所得廢液因 含有高濃度的單糖，可作為其它產(chǎn)品發(fā)酵的原料被利用，減少了廢液的排放。
具體實(shí)施例方式
膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝，主要工藝流程包括
備料一濾布過(guò)濾一活性炭脫色一板框過(guò)濾一無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾—板式換熱器降溫一有機(jī)納 膜過(guò)濾一三效濃縮鍋濃縮一結(jié)晶缸中降溫結(jié)晶一離心干燥一衣康酸晶體。
為了獲得高質(zhì)量、高收率的衣康酸晶體，無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾與有機(jī)納膜過(guò)濾是很重要的步驟。
下面列舉幾個(gè)實(shí)例進(jìn)行更為具體的說(shuō)明 實(shí)施例1
在含有硝酸鈉、磷酸二氫鉀、氯化鉀、硫酸鎂、硫酸亞鐵、葡萄糖、瓊脂的培養(yǎng)基 中接種土曲酶，發(fā)酵制得衣康酸發(fā)酵液，或用其它常規(guī)技術(shù)制得衣康酸發(fā)酵液。用濾布過(guò)濾 除去衣康酸發(fā)酵液中的菌絲體得到濾液l，然后在60t的溫度條件下，按活性炭與濾液l的 質(zhì)量比為0. 05 : 100加活性炭于濾液1中脫色40min，再用板框過(guò)濾得到濾液2。然后用無(wú) 機(jī)陶瓷膜過(guò)濾得到濾液3。濾液3先經(jīng)三效濃縮鍋濃縮到衣康酸濃度40g/dl，再在結(jié)晶缸中 降溫結(jié)晶，最后離心干燥得到純度89%的衣康酸晶體。 實(shí)施例2
在含有硝酸鈉、磷酸二氫鉀、氯化鉀、硫酸鎂、硫酸亞鐵、葡萄糖、瓊脂的培養(yǎng)基中接 種土曲酶，發(fā)酵制得衣康酸發(fā)酵液，或用其它常規(guī)技術(shù)制得衣康酸發(fā)酵液。用濾布過(guò)濾除去 衣康酸發(fā)酵液中的菌絲體得到濾液l，然后在65。C的溫度條件下，按活性炭與濾液l的質(zhì)量 比為0.5: 100加活性炭于濾液l中脫色50min，再用板框過(guò)濾得到濾液2。用板式換熱器對(duì) 濾液2降溫，使濾液2的溫度由原來(lái)的65°C降到30°C，再用有機(jī)納膜過(guò)濾得到濾液3。濾液 3先經(jīng)三效濃縮鍋濃縮到衣康酸濃度37g/dl，再在結(jié)晶缸中降溫結(jié)晶，最后離心干燥得到純 度92%的衣康酸晶體。
實(shí)施例3
在含有硝酸鈉、磷酸二氫鉀、氯化鉀、硫酸鎂、硫酸亞鐵、葡萄糖、瓊脂的培養(yǎng)基 中接種土曲酶，發(fā)酵制得衣康酸發(fā)酵液，或用其它常規(guī)技術(shù)制得衣康酸發(fā)酵液。用濾布過(guò)濾 除去衣康酸發(fā)酵液中的菌絲體得到濾液l，然后在70°C的溫度條件下，按活性炭與濾液l的 質(zhì)量比為1 : IOO加活性炭于濾液1中脫色55min，再分別用板框和無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾得到濾液 2。用板式換熱器對(duì)濾液2降溫，使濾液2的溫度由原來(lái)的70°C降到30°C，再用有機(jī)納膜過(guò)
4濾得到濾液3。濾液3先經(jīng)三效濃縮鍋濃縮到衣康酸濃度35g/dl，再在結(jié)晶缸中降溫結(jié)晶， 最后離心干燥得到純度99. 3%的衣康酸晶體。 實(shí)施例4
在含有硝酸鈉、磷酸二氫鉀、氯化鉀、硫酸鎂、硫酸亞鐵、葡萄糖、瓊脂的培養(yǎng)基中接 種土曲酶，發(fā)酵制得衣康酸發(fā)酵液，或用其它常規(guī)技術(shù)制得衣康酸發(fā)酵液。用濾布過(guò)濾除去 衣康酸發(fā)酵液中的菌絲體得到濾液1，然后在75aC的溫度條件下，按活性炭與濾液1的質(zhì)量 比為1.5 : 100加活性炭于濾液1中脫色60min,再先后用板框和無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾得到濾液2。 用板式換熱器對(duì)濾液2降溫，使濾液2的溫度由原來(lái)的75t降到35aC，再用有機(jī)納膜過(guò)濾得 到濾液3。濾液3先經(jīng)三效濃縮鍋濃縮到衣康酸濃度30g/dl，再在結(jié)晶缸中降溫結(jié)晶，最后 離心干燥得到純度99. 8%的衣康酸晶體。
實(shí)施例5
在含有硝酸鈉、磷酸二氫鉀、氯化鉀、硫酸鎂、硫酸亞鐵、葡萄糖、瓊脂的培養(yǎng)基中接 種土曲酶，發(fā)酵制得衣康酸發(fā)酵液，或用其它常規(guī)技術(shù)制得衣康酸發(fā)酵液。用濾布過(guò)濾除去 衣康酸發(fā)酵液中的菌絲體得到濾液1，然后在8(fC的溫度條件下，按活性炭與濾液1的質(zhì)量 比為2 : IOO加活性炭于濾液I中脫色70min,再先后用板框和無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾得到濾液2。 用板式換熱器對(duì)濾液2降溫，使濾液2的溫度由原來(lái)的80°C降到40°C，再用有機(jī)納膜過(guò)濾得 到濾液3。濾液3先經(jīng)三效濃縮鍋濃縮到衣康酸濃度33g/dl，再在結(jié)晶缸,中降溫結(jié)晶，最后 離心干燥得到純度99. 6%的衣康酸晶體。
權(quán)利要求
1、一種膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝，其步驟如下a制取衣康酸發(fā)酵液，用濾布過(guò)濾除去衣康酸發(fā)酵液中的菌絲體，得到濾液1；b在脫色溫度下用活性炭對(duì)濾液1脫色，再依次用板框和無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾得到濾液2；c用板式換熱器對(duì)濾液2降溫，然后用有機(jī)納膜過(guò)濾得到濾液3；d對(duì)濾液3依次采取濃縮、降溫結(jié)晶、離心干燥，最終制得白色衣康酸晶體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝，其特征是步驟b中，脫色溫度為60-80t,活性炭與衣康酸發(fā)酵液的質(zhì)量比為0.05 : 100 2 : 100，脫色時(shí)間為40 70min。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝，其特征是步驟c中，降溫過(guò)程是濾液2的溫度由60 80°C降到30 40°C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝，其特征是步驟d中，濃縮過(guò)程在三效濃縮鍋中進(jìn)行，且將濾液3濃縮到衣康酸的濃度為30 40g/dl。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝，其特征是濃縮后衣康酸的濃度為35g/dl。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝，其特征是步驟d中，降溫結(jié)晶過(guò)程在結(jié)晶缸中進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種膜提取衣康酸一次結(jié)晶新工藝，該工藝過(guò)程是備料→濾布過(guò)濾→活性炭脫色→板框過(guò)濾→無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾→板式換熱器降溫→有機(jī)納膜過(guò)濾→三效濃縮鍋濃縮→結(jié)晶缸中降溫結(jié)晶→離心干燥→衣康酸晶體。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，提高了衣康酸的收率及質(zhì)量并減少了廢液的排放，有很大的利用價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C57/00GK101643404SQ200910017728
公開(kāi)日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2009年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月21日
發(fā)明者孫慧彬, 張希銘, 徐建春, 李悅明 申請(qǐng)人:青島瑯琊臺(tái)集團(tuán)股份有限公司