專利名稱：一種甲基磺酰胺生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甲基磺酰胺生產(chǎn)方法，它是農(nóng)藥的中間體。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)甲基磺酰胺是以有機(jī)溶劑為介質(zhì)，如乙腈、四氫呋喃等，它們 雖然獲得的產(chǎn)品質(zhì)量較好，但乙腈為劇毒物，四氫呋喃為高毒物，這些有機(jī)溶劑價(jià)格昂貴， 毒性大，尤其危害工作人員身體健康，污染環(huán)境，浪費(fèi)資源。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)，提供一種以水為介質(zhì)的甲基磺酰胺 生產(chǎn)方法，它主要解決了目前生產(chǎn)的甲基磺酰胺以有機(jī)溶劑為介質(zhì)，毒性大，價(jià)格昂貴等問 題。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種甲基磺酰胺生產(chǎn)方法是將2-2. 5mol氨水加入到反 應(yīng)釜中攪拌下，滴加Imol甲基磺酰氯，滴加溫度-10-30°C，滴畢反應(yīng)10-30分鐘，生成甲基 磺酰胺和氯化銨；向反應(yīng)釜中加入1-1. 3mol氫氧化鈉，將氯化銨轉(zhuǎn)化為氯化鈉；真空條件 下，真空度彡0. 09Mpa，脫出水和氨氣，反應(yīng)釜內(nèi)溫度到60-100°C時(shí)，脫水和氨氣結(jié)束；加入 40-80g水，用鹽酸調(diào)至中性，攪拌30分鐘；將反應(yīng)釜中的溫度降到50-80°C，趁熱過(guò)濾，得 到濾液和濾餅，濾餅為副產(chǎn)物氯化鈉，將濾液降溫，結(jié)晶，溫度降至10-20°C，結(jié)晶3-8小時(shí)； 結(jié)晶物料過(guò)濾，用少量10°C以下冷水洗滌，干燥得到產(chǎn)品甲基磺酰胺。該產(chǎn)品以水為介質(zhì)， 利用一種廉價(jià)易得的化工原料提純精制得到甲基磺酰胺，由于不使用有機(jī)溶劑，可以降低 30-40%的生產(chǎn)成本，避免了有機(jī)溶劑對(duì)人體健康的危害，降低了資源消耗，減少了環(huán)境污 染，而且產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高。
具體實(shí)施例方式下面是本發(fā)明的最佳實(shí)施例。以Imol甲基磺酰氯為例，a、將2-2. 5mol氨水加入到反應(yīng)釜中攪拌下，滴加Imol甲基磺酰氯，滴加溫 度-10_3(TC，滴畢反應(yīng)10-30分鐘，生成甲基磺酰胺和氯化銨；b、向反應(yīng)釜中加入1-1. 3mol氫氧化鈉，將氯化銨轉(zhuǎn)化為氯化鈉；C、真空條件下，真空度彡0.09Mpa，脫出水和氨氣，反應(yīng)釜內(nèi)溫度到60-100°C時(shí)， 脫水和氨氣結(jié)束；d、加入40_80g水，50g水為最好，用鹽酸調(diào)至中性，攪拌30分鐘；e、將反應(yīng)釜中的溫度降到50-80°C，趁熱過(guò)濾，得到濾液和濾餅，濾餅為副產(chǎn)物氯 化鈉，將濾液降溫，結(jié)晶，溫度降至10-20°C，結(jié)晶3-8小時(shí)；f、結(jié)晶物料過(guò)濾，用少量10°C以下冷水洗滌，干燥得到產(chǎn)品甲基磺酰胺。
權(quán)利要求
1. 一種甲基磺酰胺生產(chǎn)方法，其特征在于以Imol甲基磺酰氯為例，a、將2-2.5mol氨水加入到反應(yīng)釜中攪拌下，滴加Imol甲基磺酰氯，滴加溫 度-10-3(TC，滴畢反應(yīng)10-30分鐘，生成甲基磺酰胺和氯化銨；b、向反應(yīng)釜中加入1-1.3mol氫氧化鈉，將氯化銨轉(zhuǎn)化為氯化鈉；c、真空條件下，真空度彡0.09Mpa,脫出水和氨氣，反應(yīng)釜內(nèi)溫度到60-100°C時(shí)，脫水 和氨氣結(jié)束；d、加入40-80g水，用鹽酸調(diào)至中性，攪拌30分鐘；e、將反應(yīng)釜中的溫度降到50-80°C，趁熱過(guò)濾，得到濾液和濾餅，濾餅為副產(chǎn)物氯化鈉， 將濾液降溫，結(jié)晶，溫度降至10-20°C，結(jié)晶3-8小時(shí)；f、結(jié)晶物料過(guò)濾，用少量10°C以下冷水洗滌，干燥得到產(chǎn)品甲基磺酰胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基磺酰胺生產(chǎn)方法，它是在水介質(zhì)中，甲基磺酰氯與氨反應(yīng)，經(jīng)提純精制，得到甲基磺酰胺，由于不使用有機(jī)溶劑為介質(zhì)，可以降低30-40％的生產(chǎn)成本，避免了有機(jī)溶劑對(duì)人體健康的危害，降低了資源消耗，減少了環(huán)境污染，而且產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高。
文檔編號(hào)C07C311/03GK102050765SQ200910073178
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月11日
發(fā)明者王恩龍 申請(qǐng)人:王恩龍