專利名稱：一種女貞子專屬性成分特女貞苷的分離純化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及從中藥女貞子中分離純化一種專屬性成分
特女貞苷的工藝。
2背景技術(shù)：
女貞子為木犀科植物女貞的Ligustum lucidum Ait的干燥成熟果實(shí)。據(jù)《史 記 漢書(shū)》中記載"秦、西漢時(shí)期常用的藥物有如下品種植物藥茯苓、兔絲子、蓮藕、茜、
女貞……"《漢書(shū)》中記載的48種藥物中，女貞子等19種被東漢以后成書(shū)的《神農(nóng)本草經(jīng)》
列為"延年"之品。以后歷版本草皆有記載，女貞子也被收載于歷版《中國(guó)藥典》。女貞子含 有多種化學(xué)成分，最先發(fā)現(xiàn)的是女貞子含有較高含量的齊墩果酸，后又發(fā)現(xiàn)了乙酰齊墩果 酸、熊果酸等三鵬類(lèi)脂溶性活性成分。目前化學(xué)研究表明，女貞子除了三鵬類(lèi)成分外，還含 有裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類(lèi)和對(duì)羥基苯乙醇苷類(lèi)等水溶性化學(xué)成分，以及磷脂、多糖、揮發(fā)油、微 量元素等多種化學(xué)成分， 女貞子具有多種藥理作用?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明女貞子可以增加實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的冠狀 動(dòng)脈血流量，抗炎抑菌、保肝、升高白細(xì)胞、增強(qiáng)非特異性免疫、降血糖、降血脂，防治動(dòng)脈粥 樣硬化，具有抗衰老抗腫瘤、促毛囊作用。 女貞子臨床可以應(yīng)用于內(nèi)分泌代謝病、心血管疾病、早期白內(nèi)障、口瘡、老年虛性 便秘和慢性氣管炎、慢性萎縮性胃炎、高脂血癥、更年期綜合癥、不孕癥等。
現(xiàn)行中華人民共和國(guó)藥典一部在中藥材女貞子項(xiàng)下薄層鑒別和含量測(cè)定的成分 均為齊墩果酸，由于這一成分在許多藥材中都含有，因此缺乏專屬性。通過(guò)我們多年對(duì)女貞 子化學(xué)、藥理和炮制的研究，發(fā)現(xiàn)分離純化的特女貞苷屬于裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類(lèi)化合物，為女 貞子的專屬性成分，可作為女貞子藥材質(zhì)量控制的重要指標(biāo)。目前文獻(xiàn)報(bào)道關(guān)于它的分離 純化方法不多，主要是采用EtOH浸泡，回流提取，依次分別用CHC13， Et20， EtOAc和n-BuOH 萃取得到四部分提取物。取n-BuOH提取物加水溶解后加入活性碳攪拌并加熱至8(TC保持 0.5h。然后裝柱，用水洗至色淡，再用30X和60X的EtOH依次洗脫至色淡。合并EtOH洗 脫液減壓回收EtOH得洗脫物。用硅膠H干法裝柱，以CHClfMeOH(2 : l)洗脫，每流份收 集50ml，濃縮重結(jié)晶即得。 本發(fā)明專利申報(bào)的一種中藥女貞子專屬性成分特女貞苷的制備方法，在中藥研究 領(lǐng)域中具有獨(dú)特性及創(chuàng)新性，分離制備的特女貞苷成分作為中藥材女貞子的專屬性薄層鑒 別方法和含量測(cè)定中的對(duì)照品，已被收載于2010年版《中國(guó)藥典》 一部中藥材女貞子項(xiàng)下， 直接有力地提高了中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，即將作為我國(guó)中藥法典內(nèi)容頒布實(shí)施。
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發(fā)明內(nèi)容
特女貞苷的分離純化工藝是中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所科研人員經(jīng)多年試驗(yàn)研 究發(fā)明的，特女貞苷成分是中藥女貞子的專屬性化學(xué)成分，屬于裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類(lèi)化合物。 是通過(guò)醇提，大孔吸附樹(shù)脂分離，反相硅膠柱純化而制備得到的。
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附圖為原藥材經(jīng)粉碎、提取、分離、純化的工藝流程圖。
5具體實(shí)施例方式
取女貞子藥材加乙醇加熱回流提取三次，濾過(guò)，減壓回收后得乙醇浸膏，用水稀 釋，依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取得浸膏，上大孔樹(shù)脂，水洗無(wú)色，再以20% 90%的乙 醇洗脫，洗脫液合并，再通過(guò)反相硅膠柱和反相硅膠色譜柱純化既得。
權(quán)利要求
中藥女貞子專屬性成分特女貞苷的分離純化工藝。其特征在于對(duì)女貞子使用乙醇加熱提取、濃縮至干膏，水溶解，依次用石油醚，氯仿，正丁醇萃取，并將正丁醇萃取部分通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂分離，硅膠柱純化，即得特女貞苷(Specnuezhenide)具有以下的分子式和結(jié)構(gòu)分子式C31H42O17化學(xué)結(jié)構(gòu)式F2009100932908C0000011.tif
2. 按權(quán)利要求1所述的用乙醇作為提取溶媒的用量為5 15倍。
3. 按權(quán)利要求1所述的依次用石油醚、氯仿、正丁醇作為提取溶媒的用量為2 5倍。
4. 按權(quán)利要求1所述的分離使用的大孔吸附樹(shù)脂種類(lèi)為SP-825型大孔樹(shù)脂，
5. 按權(quán)利要求1所述的大孔吸附樹(shù)脂用量為2 10倍。
6. 按權(quán)利要求1所述的純化使用的硅膠為進(jìn)口反相柱層析硅膠或反相色譜制備柱硅膠。
7. 按權(quán)利要求1所述的進(jìn)口反相柱層析硅膠用量為2 10倍。
8. 按權(quán)利要求1所述的反相色譜制備柱硅膠為3 ii m。
9. 按權(quán)利要求1所述的特女貞苷的分離純化工藝① 藥材以60 80%乙醇加熱回流提取。② 提取1 3次。③ 提取液減壓濃縮后，用水溶解。④ 依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取。⑤ 正丁醇濃縮液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂。⑥ 先以水洗脫(棄)再以20 95%乙醇洗脫。⑦ 減壓濃縮洗脫液，經(jīng)反相硅膠柱純化得特女貞苷粗品。⑧ 特女貞苷粗品再經(jīng)反相色譜制備柱純化。
全文摘要
女貞子為木犀科植物女貞的Ligustum lucidum Ait的干燥成熟果實(shí)。歷版本草皆有記載，女貞子也被收載于歷版《中國(guó)藥典》?，F(xiàn)行中國(guó)藥典一部在中藥材女貞子項(xiàng)下薄層鑒別和含量測(cè)定的成分均為齊墩果酸，這一成分在許多藥材中都含有，因此缺乏專屬性。通過(guò)我們的研究，發(fā)現(xiàn)特女貞苷屬于裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷類(lèi)化合物，為女貞子專屬性成分，可作為女貞子藥材質(zhì)量控制的重要指標(biāo)。已被收載于2010年版《中國(guó)藥典》一部中藥材女貞子項(xiàng)下，即將作為我國(guó)中藥法典內(nèi)容頒布實(shí)施。特女貞苷的分離純化工藝是中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所科研人員經(jīng)多年試驗(yàn)研究發(fā)明的，是通過(guò)醇提，大孔吸附樹(shù)脂分離，反相硅膠柱純化而制備得到的。
文檔編號(hào)C07H17/04GK101704857SQ200910093290
公開(kāi)日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月25日
發(fā)明者仝會(huì)娟, 康琛, 李曼玲, 胡魁偉 申請(qǐng)人:中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所