專利名稱：一種機械力輔助提取蘆薈素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種,薈素的提取方法。
(二)
背景技術(shù)：
蘆薈(Aloe)原產(chǎn)于非洲熱帶地區(qū)，現(xiàn)在幾乎遍及世界各地，目 前我國種植面積約10萬畝。,薈中含有多種有效成份，如,薈多糖、 ,薈素以及蛋白質(zhì)氨基酸等。新鮮,薈中主要含,薈多糖，而提取多 糖后的殘渣中則含有10~20%的蘆薈素。蘆薈素(Aloin)即蘆薈苷，又 稱蘆薈大黃素苷。蘆薈素具有很好的抗菌和瀉下作用，更為重要的是，
,薈素是制備藥物雙醋瑞因的起始原料。雙醋瑞因即二乙酰大黃酸 (Diacerhein),是一種新型白介素l P (1L-1 |3 )抑制劑，臨床上主要 用于治療骨關(guān)節(jié)炎以及遲引性關(guān)節(jié)炎，具有4交NSAID更強的后續(xù)效應(yīng) 和更好的安全性。因此，對蘆薈素的制備進行研究具有重要的意義。 蘆薈素的結(jié)構(gòu)式
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以蘆薈殘渣為原料制備蘆薈素，傳統(tǒng)工藝中主要是直接使用有機 溶劑從蘆薈殘渣中萃取得到,薈素粗品，再經(jīng)分離純化得到聲薈素精 品。目前常見的提取效果較好的方法是，以乙醇為溶劑回流提取得到蘆薈素粗品，然后經(jīng)鉛鹽沉淀，硫化氫脫鉛，過凝膠柱，最后得到蘆 薈素。由于乙醇極性較大，在提取蘆薈素的同時將原料中大量的殘余 多糖一道提取出來，因此后續(xù)工藝中采用鉛鹽和硫化氫進行純化。而 鉛鹽和硫化氫為劇毒試劑，不僅污染環(huán)境，而且易導(dǎo)致產(chǎn)品中的有害 成份殘留。另外，最后采用凝膠柱法進一步純化，設(shè)備價格較貴，且 操作工序較為繁瑣，故該方法不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
機械力輔助提取技術(shù)是一 門新型的提取技術(shù)，是將機械力化學(xué)的 原理和方法引入到天然生物活性成分的提取中而形成的一門技術(shù)。機 械力輔助提取的過程大致是，將生物組織與固相試劑混合，在機械力 誘發(fā)下，特定成份與固相試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或吸附，形成某種易溶或 不溶于某種溶劑的物質(zhì)，從而使特定成份得到分離或去除，從而獲得 目標有效成份。與傳統(tǒng)的提取方法相比，機械力輔助提取具有選擇性 好、提取率高、工藝簡單、操作方便、環(huán)境友好等優(yōu)點。機械力輔助 提取技術(shù)有望徹底取代傳統(tǒng)的提取技術(shù)，目前還未見采用該技術(shù)提取 蘆薈素的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有蘆薈素提取工藝中存在的問題和不 足，提供一種原料易得、選擇性好、提取率高、工藝簡單、操作方便、 環(huán)境友好、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的提取蘆薈素的方法。
本發(fā)明方法采用機械力輔助提取技術(shù)從蘆薈殘渣中提取蘆薈素。
其基本原理是在機械力的作用下，,薈細胞壁破裂，,薈素和多糖釋放出來，而后，極性較大的多糖與吸附劑形成一種極性較大的復(fù)合 體。在后續(xù)工序中，這種復(fù)合體不溶于乙酸乙酯，而極性偏小的蘆薈 素則溶于乙酸乙酯，從而使蘆薈素被選擇性提取出來。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種機械力輔助提取結(jié)構(gòu)如式(I)所示的蘆薈素的方法，所述提取 方法為將,薈殘渣與吸附劑投入球磨機中球磨，球磨結(jié)束后，用乙 酸乙酯對球磨得到的粉末進行提取，提取液過濾后回收溶劑，得到, 薈素粗品，用異丙醇重結(jié)晶得到,薈素精品；所述,薈殘渣是指新鮮 蘆薈提取多糖后干燥過的下腳料；所述吸附劑為100~300目的硅膠、 活性炭、硅藻土中的一種；所述吸附劑的質(zhì)量為蘆薈殘渣質(zhì)量的1 30 倍；
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(I)
進一步，本發(fā)明用乙酸乙酯進行提取，優(yōu)選在60 80。C的溫度條 件下進行，最優(yōu)選77"C。
本發(fā)明推薦提取所使用的乙酸乙酯的總體積用量以蘆薈殘渣的 質(zhì)量計為10 30 ml/g,優(yōu)選10 20ml/g;乙酸乙酯的總提取時間一般 為1.5h 10h。
本發(fā)明優(yōu)選采用多次提取的方法提取,薈素，即將提取液過濾得到的濾渣重復(fù)用乙酸乙酯進行提取，總提取次數(shù)推薦為2~5次。
本發(fā)明具體推薦按照如下進行提取用乙酸乙酯提取3次，3次 提取所用乙酸乙酯的體積用量以蘆薈殘渣質(zhì)量計依次為5~10 ml/g、 3 10ml/g、 2 10ml/g， 3次提取的時間依次為0.5h 4 h、 0.5h~4 h、 0.5h~2 h。
本發(fā)明優(yōu)選的吸附劑為200目的硅膠。所述吸附劑的質(zhì)量優(yōu)選為 ,薈殘渣質(zhì)量的10 15倍。
本發(fā)明推薦所述球磨片幾的轉(zhuǎn)速為1290-2220 rpm，優(yōu)選為1920 rpm; 5求磨時間一:l殳為1 30 min,優(yōu)選5 10min。
本發(fā)明使用異丙醇對,薈素粗品進行重結(jié)晶精制，所使用的異丙 醇的體積用量以蘆薈素粗品的質(zhì)量計一般為l~20ml/g,優(yōu)選為5~10 ml/g。
本發(fā)明的優(yōu)選方案為
所述提取方法按照如下步驟進行將蘆薈殘渣與吸附劑按1: 10~15的質(zhì)量比投入球磨機中，以1290 ~ 2220 rpm的轉(zhuǎn)速球磨 5 10min，球磨結(jié)束后，在球磨得到的粉末中加入乙酸乙酯，在 60~8 0 。C進行提取，提取液趁熱過濾得到濾液和濾渣，取濾渣加入乙 酸乙酯重復(fù)提取，共提取3次，3次提取所用乙酸乙酯的體積用量以 蘆薈殘渣質(zhì)量計依次為5 10 ml/g、 3~10 ml/g、 2~10 ml/g， 3次提取 的時間依次為0.5h 4h、 0.5h~4h、 0.5h~2 h;提取完畢合并濾液，回 收溶劑得到蘆薈素粗品，用異丙醇重結(jié)晶得到，薈素精品；所述吸附 劑為200目的硅膠；所述吸附劑的質(zhì)量為蘆薈殘渣質(zhì)量的10 15倍。
7果體現(xiàn)在
(1 )本發(fā)明方法所用的原料是對新鮮蘆薈進行多糖提取后剩余 的下腳料。在傳統(tǒng)的蘆薈多糖生產(chǎn)過程中，該部分殘渣都是作為廢渣 處理的。因此，本發(fā)明方法"變廢為寶"，這對加強,薈資源的綜合 利用具有十分重要的意義。
(2 )本發(fā)明釆用的提取方法在原理方面不同于常規(guī)的提取方法， 提取的選擇性和提取率大大提高，所得產(chǎn)品純度也較高。
(3) 本發(fā)明方法無需用到毒性較大的鉛鹽和碌u化氫，環(huán)境較為友好。
(4) 本發(fā)明方法工藝簡單，操作較為方便。
綜上，本發(fā)明方法具有原料便宜、提取的選擇性和提取率高、產(chǎn) 品純度高、工藝簡單、操作方便、環(huán)境友好等優(yōu)點，是一種具有較好 推廣應(yīng)用前景的蘆薈素制備方法。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述，但本發(fā)明的保護 范圍并不^f又限于此 實施例1
將10g蘆薈殘渣與質(zhì)量為100g的硅膠(IOO目)投入球磨機中，以 1920rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min,球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器 中，用總體積為100ml的乙酸乙酯在77。C條件下分3次提取(所述3次 4是取所用乙酸乙酯體積分別為50ml、 30ml、 20ml,所述3次4是取時間
8分別為2h、 2h、 lh。)，每次提取完成后趁熱過濾，合并各次濾液，減 壓蒸餾，回收部分溶劑，得到,薈素粗品6.38g,用體積為44ml的異 丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到蘆薈素精品1.64g。HPLC純度為97.6%, 產(chǎn)品得率為16.4%。 實施例2
將10g蘆薈殘渣與質(zhì)量為100g的硅膠(200目)沖殳入球磨機中，以 1920rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min,球磨結(jié)束后，將得到的4分末4殳入反應(yīng)容器 中，用總體積為200ml的乙酸乙酯在77。C條件下分3次提取(所述3次 提取所用乙酸乙酯體積分別為100ml、 50ml、 50ml，所述3次^是耳又時 間分別為2h、 2h、 lh。)，每次提取完成后趁熱過濾，合并各次濾液， 減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到蘆薈素粗品7.76g,用體積為54ml的 異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到，薈素精品2.04g。 HPLC純度為 98.3%,產(chǎn)品得率為20.4%。
實施例3
將10g，薈殘渣與質(zhì)量為100g的石圭膠(200目)4殳入^求磨機中，以 1920rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min,球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器 中，用總體積為250ml的乙酸乙酯在77。C條件下分3次提取(所述3次 提取所用乙酸乙酯體積分別為100ml、 lOOml、 50ml,所述3次提取時 間分別為0.5h、 0.5h、 0.5h。)，每次提取完成后趁熱過濾，合并各次 濾液，減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到蘆薈素粗品7.58g，用體積為 53ml的異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到聲薈素精品1.93g。 HPLC純 度為98.5%，產(chǎn)品得率為19.3%。
9實施例4
將10g,薈殘渣與質(zhì)量為10g的活性炭投入球磨機中，以1920 rpm 的轉(zhuǎn)速球磨8min,球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器中，用總 體積為250ml的乙酸乙酯在60。C條件下分3次提取(所述3次提取所用 乙酸乙酯體積分別為100ml、 lOOml、 50ml,所述3次拔::取時間分別為 2h、 2h、 lh。)，每次纟是取完成后趁熱過濾，合并各次濾液，減壓蒸餾， 回收部分溶劑，得到蘆薈素粗品7.13g,用體積為7ml的異丙醇重結(jié)晶， 過濾，干燥，得到蘆薈素精品1.92g。 HPLC純度為98.1%,產(chǎn)品得率 為19.2%。
實施例5
將10g,薈殘渣與質(zhì)量為50g的硅膠(200目)投入球磨機中，以 1920rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min，球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器 中，用總體積為250ml的乙酸乙酯在77。C條件下分3次提取(所述3次 提取所用乙酸乙酯體積分別為100ml、 100ml、 50ml,所述3次提取時 間分別為4h、 4h、 2h。)，每次提取完成后趁熱過濾，合并各次濾液， 減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到蘆薈素粗品7.45g，用體積為149ml 的異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到,薈素精品1.81g。 HPLC純度 為98.2%,產(chǎn)品得率為18.1%。
實施例6
將10g,薈殘渣與質(zhì)量為150g的硅膠(200目)投入球磨機中，以 1920rpm的轉(zhuǎn)速球磨lmin,球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器 中，用總體積為250ml的乙酸乙酯在80。C條件下分3次提取(所述3次
1提取所用乙酸乙酯體積分別為100ml、 lOOml、 50ml,所述3次提取時 間分別為2h、 2h、 lh。)，每次提取完成后趁熱過濾，合并各次濾液， 減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到蘆薈素粗品7.82g,用體積為55ml的 異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到,薈素精品2.08g。 HPLC純度為 97.1%，產(chǎn)品得率為20.8%。 實施例7
將10g蘆薈殘渣與質(zhì)量為200g的硅膠(300目)投入球磨機中，以 2220rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min,球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器 中，用總體積為250ml的乙酸乙酯在77。C條件下分3次提取(所述3次 4是:取所用乙酸乙酯體積分別為100ml、 100ml、 50ml,所述3次拔:耳又時 間分別為2h、 2h、 lh。)，每次換:取完成后趁熱過濾，合并各次濾液， 減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到,薈素粗品7.92g,用體積為55ml的 異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到蘆薈素精品2.03g。 HPLC純度為 97.8%,產(chǎn)品得率為20.3%。
實施例8
將10g蘆薈殘渣與質(zhì)量為300g的硅膠(200目)投入球磨機中，以 1920 rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min,球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器 中，用總體積為250ml的乙酸乙酯在77。C條件下分3次提取(所述3次 提取所用乙酸乙酯體積分別為100ml、 lOOml、 50ml,所述3次提取時 間分別為2h、 2h、 lh。)，每次提取完成后趁熱過濾，合并各次濾液， 減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到,薈素粗品8.04g,用體積為56ml的 異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到聲薈素精品2.21g。 HPLC純度為98.6%,產(chǎn)品得率為22.1%。實施例9
將10g蘆薈殘渣與質(zhì)量為100g的硅藻土投入球磨機中，以1920rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min，球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器中，用總體積為230ml的乙酸乙酯在77。C條件下分3次提取(所述3次提取所用乙酸乙酯體積分別為100ml、 100ml、 30ml，所述3次提取時間分別為2h、 2h、 lh。)，每次提取完成后趁熱過濾，合并各次濾液，減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到，薈素粗品7.42g,用體積為52ml的異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到蘆薈素精品1.88g。 HPLC純度為98.8%，產(chǎn)品得率為18.8%。
實施例10
將10g,薈殘渣與質(zhì)量為100g的硅膠(200目)投入^求磨機中，以1920rpm的轉(zhuǎn)速球磨30min, 5求磨結(jié)束后，將得到的4分末投入反應(yīng)容器中，用總體積為280ml的乙酸乙酯在77。C條件下分3次提取(所述3次提取所用乙酸乙酯體積分別為100ml、 100ml、 80ml，所述3次提取時間分別為2h、 2h、 lh。)，每次提取完成后趁熱過濾，合并各次濾液，減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到蘆薈素粗品7.85g,用體積為55ml的異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到蘆薈素精品2.09g。 HPLC純度為98.5°/。，產(chǎn)品得率為20.9%。
實施例11
將10g,薈殘渣與質(zhì)量為100g的硅膠(200目)投入球磨機中，以1290rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min,球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器
12中，用總體積為250ml的乙酸乙酯在77。C條件下提取1次(所述提取時間為3h),提取完成后趁熱過濾，濾液減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到,薈素粗品6.85g,用體積為48ml的異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到蘆薈素精品1.58g。 HPLC純度為97.5%，產(chǎn)品得率為15.8%。實施例12
將10g,薈殘渣與質(zhì)量為100g的硅膠(200目)沖殳入球磨機中，以1920rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min,球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器中，用總體積為250ml的乙酸乙酯在77。C條件下分2次提取(所述2次提取所用乙酸乙酯體積分別為150ml、 100ml，所述2次提取時間分別為2h、 2h。)，每次提取完成后趁熱過濾，合并各次濾液，減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到蘆薈素粗品7.83g,用體積為55ml的異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到蘆薈素精品1.94g。 HPLC純度為98.1%,產(chǎn)品得率為19.4%。
實施例13
將10g蘆薈殘渣與質(zhì)量為100g的硅膠(200目)投入球磨機中，以1920rpm的轉(zhuǎn)速球磨8min，球磨結(jié)束后，將得到的粉末投入反應(yīng)容器中，用總體積為300ml的乙酸乙酯在77。C條件下分5次提取(所述5次提取所用乙酸乙酯體積分別為100ml、 50ml、 50ml、 50ml、 50ml,所述5次提取時間分別為2h、 2h、 lh、 lh、 lh),每次提取完成后趁熱過濾，合并各次濾液，減壓蒸餾，回收部分溶劑，得到蘆薈素粗品8.34g，用體積為51ml的異丙醇重結(jié)晶，過濾，干燥，得到,薈素精品2.01g。HPLC純度為99.0%,產(chǎn)品得率為20.1%。
權(quán)利要求
1、一種機械力輔助提取結(jié)構(gòu)如式(I)所示的蘆薈素的方法，所述提取方法為將蘆薈殘渣與吸附劑投入球磨機中進行球磨，球磨結(jié)束后，用乙酸乙酯對球磨得到的粉末進行提取，提取液過濾后得到濾渣和濾液，濾液回收溶劑，得到蘆薈素粗品，用異丙醇重結(jié)晶得到蘆薈素精品；所述蘆薈殘渣是指新鮮蘆薈提取多糖后干燥過的下腳料；所述吸附劑為100～300目的硅膠、活性炭、硅藻土中的一種；所述吸附劑的質(zhì)量為蘆薈殘渣質(zhì)量的1～30倍；
2、 如權(quán)利要求1所述的蘆薈素的提取方法，其特征在于乙酸乙酯提 取在60 80。C的溫度條件下進行。
3、 如權(quán)利要求2所述的蘆薈素的提取方法，其特征在于所使用的乙 酸乙酯的總體積用量以,薈殘渣的質(zhì)量計為10 30ml/g,乙酸乙酯的 總拔:耳又時間為1.5h 10h。
4、 如權(quán)利要求3所述的蘆薈素的提取方法，其特征在于提取液過濾 得到的濾渣重復(fù)用乙酸乙酯進行提取，總提取次數(shù)為2~5次。
5、 如權(quán)利要求4所述的蘆薈素的提取方法，其特征在于用乙酸乙酯 提取3次，3次提取所用乙酸乙酯的體積用量以蘆薈殘渣質(zhì)量計依次 為5~10ml/g、 3~10ml/g、 2 10ml/g， 3次提取的時間依次為0.5h 4h、 0.5h 4h、 0.5h 2h。
6、 如權(quán)利要求l所述的聲薈素的提取方法，其特征在于所述吸附劑為200目的硅膠。
7、 如權(quán)利要求1所述的，薈素的提取方法，其特征在于所述吸附劑 的質(zhì)量為蘆薈殘渣質(zhì)量的10 15倍。
8、 如權(quán)利要求1所述的聲薈素的提取方法，其特征在于所述球磨機 的轉(zhuǎn)速為1290 ~ 2220 rpm， ^求磨時間為lmin 30min。
9、 如權(quán)利要求7所述的蘆薈素的提取方法，其特征在于所述球磨時 間為5min 10min。
10、 如權(quán)利要求1所述的，薈素的提取方法，其特征在于所述提取方 法按照如下步驟進行將蘆薈殘渣與吸附劑按l: 10 15的質(zhì)量比投 入球磨機中，以1290 ~ 2220 rpm的轉(zhuǎn)速球磨5 10min，球磨結(jié)束后， 在球磨得到的粉末中加入乙酸乙酯，在6O 80。C進行提取，提取液趁 熱過濾得到濾液和濾渣，取濾渣加入乙酸乙酯重復(fù)提取，共提取3次， 3次提取所用乙酸乙酯的體積用量以,薈殘渣質(zhì)量計依次為5~10 ml/g、 3~10 ml/g、 2~10 ml/g, 3次提取的時間依次為0.5h 4h、 0.5h 4h、 0.5h 2h;提取完畢合并濾液，回收溶劑得到聲薈素粗品，用異丙醇 重結(jié)晶得到蘆薈素精品；所述吸附劑為200目的硅膠。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種機械力輔助提取結(jié)構(gòu)如式(I)所示的蘆薈素的方法，所述提取方法為將蘆薈殘渣與吸附劑投入球磨機中進行球磨，球磨結(jié)束后，用乙酸乙酯對球磨得到的粉末進行提取，提取液過濾后得到濾渣和濾液，濾液回收溶劑，得到蘆薈素粗品，用異丙醇重結(jié)晶得到蘆薈素精品；所述蘆薈殘渣是指新鮮蘆薈提取多糖后干燥過的下腳料；所述吸附劑為100～300目的硅膠、活性炭、硅藻土中的一種；所述吸附劑的質(zhì)量為蘆薈殘渣質(zhì)量的1～30倍。本發(fā)明方法具有原料便宜、提取的選擇性和提取率高、產(chǎn)品純度高、工藝簡單、操作方便、環(huán)境友好等優(yōu)點，是一種具有較好推廣應(yīng)用前景的蘆薈素制備方法。
文檔編號C07H1/08GK101508709SQ20091009716
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月23日
發(fā)明者張志敏, 朱興一, 舒強鋒, 蘇為科, 郭巧鳳 申請人:浙江工業(yè)大學(xué);臺州海辰藥業(yè)有限公司