專利名稱：從油茶籽粕中提取茶皂素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及茶皂素制取技術(shù)，尤其是涉及從油茶籽粕中提取茶皂素粗制品的技術(shù)。
背景技術(shù)：
茶皂素廣泛應(yīng)用于日用化工、農(nóng)業(yè)保護(hù)、養(yǎng)殖業(yè)、建材工業(yè)、食品工業(yè)和醫(yī)藥方面 等領(lǐng)域。 現(xiàn)有技術(shù)中采用極性溶劑浸提油茶籽粕是一種提取茶皂素的常用方法，其工藝流 程為在浸出罐中用含水極性溶劑浸泡經(jīng)粉碎的茶粕，浸出茶皂素一茶皂素浸出液與茶粕 渣分離一茶皂素浸出液過濾一濃縮一得到茶皂素粗制品。上述流程中，茶粕原料一般粉碎 至大于100目粒徑的顆粒。在上述分離茶皂素浸出液的工步中，一般從浸出罐的底部抽出 茶皂素浸出液，由于浸出液與茶粕渣顆?；旌弦黄?，在抽出茶皂素浸出液的過程中，相當(dāng)部 分茶粕渣顆粒隨同茶皂素浸出液流入下道過濾工步中，加大下道過濾工步的工作負(fù)荷，而 且茶粕渣顆粒常常致使抽出口堵塞，造成茶皂素浸出液的分離困難。茶粕原料粉碎得越細(xì)， 茶粕渣顆粒越易于流入下道過濾工步及出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，為減輕或避免出現(xiàn)上述情況， 一般 將茶粕原料粉碎至3cm粒徑左右的顆粒，但茶粕原料顆粒粒徑的加大會(huì)使茶皂素在溶劑中 的浸出率降低。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述采用溶劑從油茶籽粕浸提茶皂素方法的缺點(diǎn)，本申請(qǐng)人提供一種改進(jìn)的 從油茶籽粕中提取茶皂素的方法，本方法將茶粕原料粉碎至小于100目粒徑的顆粒，可有 效提高茶皂素在溶劑中的浸出率，而且與此同時(shí)，在上述分離茶皂素浸出液的工步中，又可 以很順暢的抽出茶皂素浸出液，避免發(fā)生堵塞現(xiàn)象，并可省去下工步的過濾工序。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下 —種從油茶籽粕中提取茶皂素的方法，以含水乙醇為提取溶劑，其步驟如下
1)將油茶籽粕粉碎成顆粒度100 120目的粉末狀態(tài)；
2)將得到的油茶籽粕粉末分裝于各布袋中，封口 ；
3)將裝有油茶籽粕粉末的布袋置入浸出罐內(nèi)； 4)在室溫條件下，將乙醇注入上述浸出罐，所述乙醇的體積濃度為60%，油茶籽 粕粉末與乙醇的料液質(zhì)量比為1 : 8 10，升溫至80 9(TC，使得乙醇回流，在攪拌及乙 醇回流狀態(tài)下浸出茶皂素3 4h，得茶皂素浸取液。
5)從浸出罐罐底抽出浸取液，注入濃縮罐內(nèi)暫儲(chǔ)。 6)將濃縮罐內(nèi)暫儲(chǔ)的浸取液進(jìn)行三效濃縮，除去水及回收酒精，濃縮至干燥，得 到茶皂素粗制品，所述三效濃縮的物料流量3600 4000kg/h，第一效濃縮的蒸發(fā)溫度 65 75t:，第二效濃縮的蒸發(fā)溫度55 65t:，第三效濃縮的蒸發(fā)溫度40 55。C，真空度 0. 1Mpa。
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其中步驟2)所述布袋為長(zhǎng)寬比40cmX20cm的棉布袋，油茶籽粕粉末分別裝于各
布袋中，占據(jù)所述棉布袋容量的50%，之后封口 ；步驟3)所述浸出罐為帶加熱夾套的不銹
鋼罐，所述浸出罐的罐底為錐形，所述錐形罐底的錐口部位裝置篩網(wǎng)，在篩網(wǎng)上部于浸出罐
內(nèi)裝置攪拌漿葉，所述浸出罐連接有冷凝器；所述篩網(wǎng)的網(wǎng)孔孔徑為小于120目。 本發(fā)明的有益技術(shù)效果在于本發(fā)明將茶粕原料粉碎至小于100目粒徑的顆粒，
顆粒與浸出溶劑的接觸面積加大，在攪拌及乙醇回流狀態(tài)下，可有效提高茶皂素在溶劑中
的浸出率；由于油茶籽粕粉末裝于布袋中，得到的茶皂素浸取液比較干凈，即使萬(wàn)一有個(gè)別
油茶籽粕粉末渣從布袋中漏出，也會(huì)被不銹鋼篩網(wǎng)擋住，在分離茶皂素浸出液的工步中，又
可以很順暢的抽出茶皂素浸出液，完全避免堵塞現(xiàn)象的出現(xiàn)。由于油茶籽粕粉末不會(huì)在茶
皂素浸取液抽出的工步中流入下工步，因此本發(fā)明方法可以省去下工步的過濾工序，抽出
的茶皂素浸取液可以直接濃縮干燥，由此可簡(jiǎn)化工藝，減少設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 本發(fā)明方法步驟如下 1)、采用錘式破碎機(jī)將油茶籽粕200kg粉碎到100 120目的粉末狀態(tài)，測(cè)得其中 茶皂素含量為40. 19kg (利用香草醛_濃硫酸比色法測(cè)定茶皂素的含量，儀器為尤尼柯上海 儀器有限公司生產(chǎn)的UV2100分光光度計(jì)，茶皂素對(duì)照品購(gòu)自EHSY西域中國(guó)區(qū)(上海)產(chǎn) 品服務(wù)中心)，分裝于20個(gè)規(guī)格為40cmX20cm的棉布布袋中，每個(gè)布袋中裝入油茶籽粕粉 末約10kg，油茶籽粕粉末占據(jù)每個(gè)布袋容量的70%，以保證溶劑進(jìn)入布袋與油茶籽粕粉末 的充分接觸，之后將各布袋封口 ；然后將布袋裝入規(guī)格①1.5mX2m帶常規(guī)夾套及加熱裝置 的不銹鋼浸出罐，浸出罐的罐底為倒錐形，錐頂角90° ，錐形罐底的錐口部位裝置不銹鋼篩 網(wǎng)，篩網(wǎng)的網(wǎng)孔孔徑為140目，在浸出罐罐壁上對(duì)應(yīng)不銹鋼篩網(wǎng)的位置開有密封門，在篩網(wǎng) 上部于浸出罐內(nèi)裝置攪拌漿葉，漿葉與中心轉(zhuǎn)軸連接，中心轉(zhuǎn)軸與浸出罐頂部連接，浸出罐 頂部的一側(cè)裝置有供溶劑回流或回收的不銹鋼常規(guī)冷凝器。油茶籽粕料量應(yīng)適當(dāng)，以占罐 體容積10 15%為宜。 2)、在室溫條件下，將乙醇從罐頂注入上述浸出罐，乙醇的體積濃度為60%，油茶 籽粕粉末與乙醇的料液質(zhì)量比為1 : 8，此時(shí)裝有油茶籽粕粉末的各個(gè)布袋漂浮于乙醇 中，升溫至85t:，使得乙醇回流，開啟漿葉攪拌裝置，在攪拌及乙醇回流狀態(tài)下浸出茶皂素 3. 5h，得茶皂素浸取液。 3)、從浸出罐罐底將茶皂素浸取液抽出，打入3000L的常規(guī)濃縮罐內(nèi)暫儲(chǔ)。余下的 裝有油茶籽粕粉末渣的各個(gè)布袋擱置于不銹鋼篩網(wǎng)上，經(jīng)浸出罐夾套加熱，通過冷凝器回 收乙醇，油茶籽粕粉末渣烘干后，打開浸出罐罐壁上的密封門直接出料以及清理不銹鋼篩 網(wǎng)，油茶籽粕粉末渣出料后不再要進(jìn)行壓濾等后續(xù)處理。由于油茶籽粕粉末裝于布袋中，得 到的茶皂素浸取液比較干凈，即使萬(wàn)一有個(gè)別油茶籽粕粉末渣從布袋中漏出，也會(huì)被不銹 鋼過濾篩網(wǎng)擋住，不會(huì)在茶皂素浸取液抽出的工步中流入下工步，因此本發(fā)明方法可以省 去下工步的離心機(jī)過濾工序，抽出的茶皂素浸取液可以直接濃縮干燥，由此可縮短工藝時(shí) 間，減少設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本。在茶皂素浸取液抽出的過程中很順暢，完全避免了堵塞 現(xiàn)象的發(fā)生。
4)、將暫儲(chǔ)于濃縮罐內(nèi)的茶皂素浸取液進(jìn)行三效濃縮，三效濃縮的物料流量 3800kg/h，第一效蒸發(fā)溫度7(TC，第二效蒸發(fā)溫度6(TC，第三效蒸發(fā)溫度5(TC，真空度 0. 1Mpa，除去水及回收酒精，濃縮至干燥，得到茶皂素粗制品11.5kg。采用前述香草醛-濃 硫酸比色法測(cè)得其茶皂素含量為8. lkg，其茶皂素得率為20. 15% (茶皂素得率為所得茶皂 素粗制品中所含茶皂素質(zhì)量與原料油茶粕中所含茶皂素質(zhì)量的百分比)。
實(shí)施例2—比較實(shí)施例 采用錘式破碎機(jī)將油茶籽粕200kg，其中茶皂素含量為39. 89kg，粉碎到粒徑約 3cm的顆粒狀態(tài)，不裝入布袋，而直接投入到實(shí)施例1所述浸出罐中，其余工藝步驟、工藝 條件以及說明與實(shí)施例1所述相同。最后得到茶皂素粗制品9. 4kg，測(cè)得其茶皂素含量為 6. 6kg其茶皂素粗制品得率為16. 5%，茶皂素得率低于實(shí)施例1。可見同樣的浸出工藝過程 及工藝條件下，按本發(fā)明方法在分離茶皂素浸出液的工步中能夠避免發(fā)生堵塞現(xiàn)象，可省 去工序，也能夠提高茶皂素的得率。
權(quán)利要求
一種從油茶籽粕中提取茶皂素的方法，以含水乙醇為提取溶劑，其步驟如下1)將油茶籽粕粉碎成顆粒度100～120目的粉末狀態(tài)；2)將得到的油茶籽粕粉末分裝于各布袋中，封口；3)將裝有油茶籽粕粉末的布袋置入浸出罐內(nèi)；4)在室溫條件下，將乙醇注入上述浸出罐，所述乙醇的體積濃度為60％，油茶籽粕粉末與乙醇的料液質(zhì)量比為1∶8～10，升溫至80～90℃，使得乙醇回流，在攪拌及乙醇回流狀態(tài)下浸出茶皂素3～4h，得茶皂素浸取液。5)從浸出罐罐底抽出浸取液，注入濃縮罐內(nèi)暫儲(chǔ)。6)將濃縮罐內(nèi)暫儲(chǔ)的浸取液進(jìn)行三效濃縮，除去水及回收酒精，濃縮至干燥，得到茶皂素粗制品，所述三效濃縮的物料流量3600～4000kg/h，第一效濃縮的蒸發(fā)溫度65～75℃，第二效濃縮的蒸發(fā)溫度55～65℃，第三效濃縮的蒸發(fā)溫度40～55℃，真空度0.1Mpa。
2. 按權(quán)利要求1所述從油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征是步驟2)所述布袋為長(zhǎng)寬比40cmX20cm的棉布袋，油茶籽粕粉末分別裝于各布袋中，占據(jù)所述棉布袋容量的70%，之后封口 ；
3. 按權(quán)利要求1所述從油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征是步驟3)所述浸出罐為帶加熱夾套的不銹鋼罐，所述浸出罐的罐底為錐形，所述錐形罐底的錐口部位裝置篩網(wǎng)，在篩網(wǎng)上部于浸出罐內(nèi)裝置攪拌漿葉，所述浸出罐連接有冷凝器。
4. 按權(quán)利要求3所述從油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征是所述篩網(wǎng)的網(wǎng)孔孔徑為小于120目。
全文摘要
本發(fā)明涉及從油茶籽粕中提取茶皂素的方法，將油茶籽粕粉碎成顆粒度100～120目的粉末狀態(tài)，分裝于布袋中，封口；將裝有油茶籽粕的布袋置入浸出罐內(nèi)，浸出罐錐形罐底的錐口部位裝置過濾篩網(wǎng)，浸出罐連接有冷凝器；將含水乙醇注入上述浸出罐，油茶籽粕粉末與乙醇的料液質(zhì)量比為1∶8～10，升溫至80～90℃，使得乙醇回流，在攪拌及乙醇回流狀態(tài)下浸出茶皂素3～4h，得茶皂素浸取液；從浸出罐抽出浸取液，注入濃縮罐，進(jìn)行三效濃縮，得到茶皂素粗制品，茶皂素得率為20％左右。本發(fā)明解決了在分離茶皂素浸出液工步中的堵塞問題，而且可提高茶皂素的得率，省去過濾工序，簡(jiǎn)化工藝步驟。
文檔編號(hào)C07J63/00GK101747403SQ200910251719
公開日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者唐年初, 裘愛泳, 趙晨偉 申請(qǐng)人:江南大學(xué)