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      玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置的制作方法

      文檔序號(hào):3565839閱讀:531來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本實(shí)用新型涉及一種分離與提純裝置,特別是涉及一種玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇 總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置。
      背景技術(shù)
      近年來(lái),石油資源的日益匱乏,使得世界各國(guó)對(duì)可再生能源的發(fā)展給予了高度重視,競(jìng) 相開(kāi)發(fā)。我國(guó)從20世紀(jì)80年代起即考慮用可再生物質(zhì)生產(chǎn)能源產(chǎn)品以應(yīng)對(duì)能源危機(jī),國(guó)內(nèi) 第一套以玉米為原料生產(chǎn)乙烯/環(huán)氧乙垸聯(lián)合裝置在1985年正式立項(xiàng),1992年開(kāi)工建設(shè)。 總?cè)軇┒〈肌⒈⒁掖际侵匾幕居袡C(jī)化工原料,隨著原油價(jià)格上漲,近年來(lái),利用淀 粉發(fā)酵法來(lái)制取總?cè)軇┑姆椒ㄩ_(kāi)始重新被人們研究和投入工業(yè)生產(chǎn),而在總?cè)軇┑奶峒兎矫妫?精餾一直是分離提純的主要方法,現(xiàn)有的精餾分離部分以板式塔為主,傳質(zhì)分離效率較低,
      發(fā)明內(nèi)容
      本實(shí)用新型的目的在于克服已有技術(shù)的缺點(diǎn),提供一種能夠降低能耗、提高產(chǎn)品收率的 玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置。
      本實(shí)用新型的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置,它包括下部 連接有再沸器的粗醪液精餾B塔,其上部連接有由換熱器、回流罐、泵依次連接組成的回流 裝置、下部連接有再沸器的粗醪液精餾A塔、丁醇精餾l、 2塔、丙酮精餾塔、除醛精餾塔、 乙醇精餾塔,輕組分回收塔,其中
      (a)所述的粗醪液精餾A塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第一粗溶劑出料口、回流的進(jìn)料口,中部開(kāi)有第一成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第一廢醪出口;
      (b)所述的粗醪液精餾B塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第二粗溶劑出料口、回流 的進(jìn)料口、中部開(kāi)有第二成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二廢醪出口,所述的第二粗溶劑出料 口通過(guò)其上裝有泵的第一管線與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)入料口相連;
      (C)所述的丁醇精餾l塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙丙液出料口、回流的進(jìn)料 口、上段開(kāi)有粗溶劑進(jìn)料口、中部分別開(kāi)有粗丁醇出料口、低純度丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi)有第
      一丁油廢液出口,所述的粗溶劑進(jìn)料口與所述的粗醪液精餾A塔的回流管線通過(guò)其上裝有閥 和泵的管線相連通并且與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)出料口通過(guò)其上依次裝 有液體儲(chǔ)罐和泵的第二管線相連通,所述的第二管線通過(guò)其上裝有閥的第三管線與所述的粗 醪液精餾B塔的回流口相連通,所述的丁醇精餾l塔的上段分別通過(guò)其上裝有泵的進(jìn)出管線
      與一個(gè)分相罐的出口、進(jìn)口相連;
      (d) 所述的丁醇精餾2塔的頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的低純度丁醇出料口、回流 的進(jìn)料口、上段開(kāi)有丁醇產(chǎn)品出料口、中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有泵的第四管線與所述的丁醇精 餾l塔的粗丁醇出料口相連通的粗丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二丁油廢液出口,所述的丁醇精 餾2塔的塔頂回流管線通過(guò)其上裝有閥和泵的第五管線與所述的丁醇精餾1塔的低純度丁醇 進(jìn)料口相連通;
      (e) 所述的丙酮精餾塔的塔頂和底部分別開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的粗丙酮出料口和 回流的進(jìn)料口、粗乙醇出料口,中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有闊和泵的第六管線與所述的丁醇精餾 1塔的塔頂回流管線相連通的乙丙液進(jìn)料口、上段開(kāi)有低丙酮進(jìn)料口,下段開(kāi)有一個(gè)第一進(jìn) 料口;
      (f) 所述的除醛精餾塔的上段開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和第一除醛換熱器的第八管線與所述 的丙酮精餾塔的回流管線相連通的粗丙酮進(jìn)料口、中部開(kāi)有第一輕組分的出料口和進(jìn)料口、 下段開(kāi)有丙酮產(chǎn)品的出料口,其頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口、 底部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔下段的第一進(jìn)料口相連的出料口,所述的除醛精餾塔的回流管線通過(guò)其上裝有閥和第二除醛換熱器的第七管線與所述的丙酮精餾塔的低丙酮進(jìn)料口相連, 所述的第一輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第一輕組分換熱器的進(jìn)、 出口相連,所述的第一輕組分換熱器、第一、二除醛換熱器的汽相出口分別與一個(gè)輕組分回 收罐的入口相連;
      (g) 所述的乙醇精餾塔的塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙醇丙酮混合溶劑出料口、回 流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有第二輕組分的出料口和進(jìn)料口、下段開(kāi)有乙醇產(chǎn)品的出料口、底部開(kāi) 有廢液出口,所述的乙醇精餾塔上乙醇產(chǎn)品的出料口下部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔的粗乙醇 出料口通過(guò)其上裝有泵的第十管線相連的進(jìn)料口,所述的乙醇精餾塔的塔頂回流管線通過(guò)其 上裝有閥和泵的第九管線與所述的丙酮精餾塔的乙丙液進(jìn)料口相連,所述的第二輕組分的出 料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第二輕組分換熱器的進(jìn)、出口相連,所述的第二 輕組分換熱器、乙醇精餾塔的塔頂回流裝置的換熱器的汽相出口分別與所述的輕組分回收罐 的入口相連;
      (h) 所述的輕組分回收塔塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口,塔底 開(kāi)有出料口、進(jìn)料口,所述的輕組分回收罐的出口以及輕組分回收塔塔底出料口分別與所述 的輕組分回收塔的再沸器的進(jìn)口相連,所述的再沸器的出口與所述的塔底進(jìn)料口相連。
      采用本實(shí)用新型裝置增加了一輕組分回收塔單獨(dú)處理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔頂采 出的輕組分,回收其中有價(jià)值的丙酮、乙醇和甲醇,同時(shí)解決了原流程中存在的輕組分在蒸 餾過(guò)程中循環(huán)積累而影響產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題,提高了產(chǎn)品的純度,降低了能耗;又由于每一精 餾塔采用規(guī)整板波紋和規(guī)整絲網(wǎng)填料和改進(jìn)的塔內(nèi)件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)(如高密度槽盤式和二級(jí)槽式 液體分布器),提高了分離效率,分離出高純度丙酮、丁醇和乙醇等溶劑,降低了能耗,將釜 底廢醪中溶劑含量從0.2%降低到0.04%以下,進(jìn)一步提高了產(chǎn)品收率。


      附圖是本實(shí)用新型的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純方法的工藝
      6流程圖。
      具體實(shí)施方式
      以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作以詳細(xì)描述。
      本實(shí)用新型的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置,它包括下部 連接有再沸器的粗醪液精餾B塔,其上部連接有由換熱器、回流罐、泵依次連接組成的回流 裝置、下部連接有再沸器的粗醪液精餾A塔、丁醇精餾l、 2塔、丙酮精餾塔、除醛精餾塔、 乙醇精餾塔,輕組分回收塔,其中(a)所述的粗醪液精餾A塔l頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝 置相連的第一粗溶劑出料口、回流的進(jìn)料口,中部開(kāi)有第一成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第一廢 醪出口; (b)所述的粗醪液精餾B塔2頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第二粗溶劑出料口、 回流的進(jìn)料口、中部開(kāi)有第二成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二廢醪出口,所述的第二粗溶劑 出料口通過(guò)其上裝有泵的第一管線11與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)入料口 相連;(c)所述的丁醇精餾l塔3頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙丙液出料口、回流的 進(jìn)料口、上段開(kāi)有粗溶劑進(jìn)料口、中部分別開(kāi)有粗丁醇出料口、低純度丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi) 有第一丁油廢液出口,所述的粗溶劑進(jìn)料口與所述的粗醪液精餾A塔的回流管線通過(guò)其上裝 有閥和泵的管線相連通并且與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)出料口通過(guò)其上依 次裝有液體儲(chǔ)罐和泵的第二管線12相連通,所述的第二管線12通過(guò)其上裝有閥的第三管線 13與所述的粗醪液精餾B塔的回流口相連通,所述的丁醇精餾1塔的上段分別通過(guò)其上裝 有泵的進(jìn)出管線與一個(gè)分相罐9的出口、進(jìn)口相連;(d)所述的丁醇精餾2塔4的頂部開(kāi)有 與其塔頂回流裝置相連的低純度丁醇出料口、回流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有丁醇產(chǎn)品出料口、中 部開(kāi)有通過(guò)其上裝有泵的第四管線14與所述的丁醇精餾1塔3的粗丁醇出料口相連通的粗 丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二丁油廢液出口,所述的丁醇精餾2塔4的塔頂回流管線通過(guò)其上 裝有閥和泵的第五管線15與所述的丁醇精餾1塔的低純度丁醇進(jìn)料口相連通;(e)所述的 丙酮精餾塔5的塔頂和底部分別開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的粗丙酮出料口和回流的進(jìn)料 口、粗乙醇出料口,中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和泵的第六管線16與所述的丁醇精餾1塔的塔頂回流管線相連通的乙丙液進(jìn)料口、上段開(kāi)有低丙酮進(jìn)料口,下段開(kāi)有一個(gè)第一進(jìn)料口 (圖 中未表示);(f)所述的除醛精餾塔6的上段開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和第一除醛換熱器20的第 八管線18與所述的丙酮精餾塔的回流管線相連通的粗丙酮進(jìn)料口、中部開(kāi)有第一輕組分的出 料口和進(jìn)料口、下段開(kāi)有丙酮產(chǎn)品的出料口,其頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、 回流的進(jìn)料口、底部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔下段的第一進(jìn)料口相連的出料口,所述的除醛 精餾塔的回流管線通過(guò)其上裝有閥和第二除醛換熱器21的第七管線17與所述的丙酮精餾塔 5的低丙酮進(jìn)料口相連,所述的第一輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與 第一輕組分換熱器22的進(jìn)、出口相連,所述的第一輕組分換熱器、第一、二除醛換熱器的汽 相出口分別與一個(gè)輕組分回收罐的入口相連;(g)所述的乙醇精餾塔7的塔頂開(kāi)有與其塔頂回 流裝置相連的乙醇丙酮混合溶劑出料口、回流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有第二輕組分的出料口和進(jìn) 料口、下段開(kāi)有乙醇產(chǎn)品的出料口、底部開(kāi)有廢液出口,所述的乙醇精餾塔的乙醇產(chǎn)品的出 料口下部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔的粗乙醇出料口通過(guò)其上裝有泵的第十管線30相連的進(jìn) 料口,所述的乙醇精餾塔7的塔頂回流管線通過(guò)其上裝有閥和泵的第九管線19與所述的丙酮 精餾塔的乙丙液進(jìn)料口相連,所述的第二輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管 線與第二輕組分換熱器31的進(jìn)、出口相連,所述的第二輕組分換熱器31、乙醇精餾塔7的 塔頂回流裝置的換熱器的汽相出口分別與所述的輕組分回收罐11的入口相連;(h)所述的輕 組分回收塔塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口,塔底開(kāi)有出料口、進(jìn) 料口,所述的輕組分回收罐的出口以及輕組分回收塔塔底出料口分別與所述的輕組分回收塔 的再沸器的進(jìn)口相連,所述的再沸器的出口與所述的塔底進(jìn)料口相連。所述的每一精餾塔內(nèi) 的填料優(yōu)選的為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料。所述的每一精餾塔內(nèi)的液體分布器優(yōu)選的為高 密度槽盤式或二級(jí)槽式液體分布器。
      本實(shí)用新型的裝置操作方法如下
      (a)準(zhǔn)備成熟醪液,所述的成熟醪液的組成為97. 9%水、1.2%丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇,余量為雜質(zhì),雜質(zhì)包括甲醇、乙酸、丁酸、異戊醇等;(b)將所述的成熟醪液以流量 比為5: 7的流量比分成兩股,流量小的物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱溫度達(dá)到68-72 'C后泵入粗醪液精餾A塔中部,流量大的物料預(yù)熱溫度達(dá)到95-99'C后泵入粗醪液精餾B塔中部,經(jīng)一次脫水后分 別從所述的粗醪液精餾A塔、B塔的頂部采出總?cè)軇?丁醇、丙酮和乙醇)質(zhì)量百分比濃度 被控制在45-55%的物料,所述的從粗醪液精餾A塔塔頂采出的物料經(jīng)換熱冷凝后一部分送 入丁醇精餾1塔的上段,另一部分作為粗醪液精餾A塔的塔頂回流,回流比控制在1. 8-2. 3, 所述的從粗醪液精餾B塔的塔頂采出的物料作為粗醪液精餾A塔塔底再沸器的加熱介質(zhì), 經(jīng)換熱冷凝后一部分送入丁醇精餾l塔的上段,另一部分作為粗醪液精餾B塔的塔頂回流, 回流比控制在1.8-2.3,并且從所述的兩粗醪液塔的塔底分別排出的廢醪中總?cè)軇┵|(zhì)量百分 含量不超過(guò)0. 04% ;所述的兩粗醪液塔的塔頂操作絕壓壓力分別為55-65 kPa、 180-220 kPa; 塔頂與塔底的壓差約為4-6 kPa,所述的A塔塔頂溫度控制在65-70'C,塔底溫度控制在85-90 。C, B塔塔頂溫度控制在100-105 'C,塔底溫度控制在117-122 'C; (c)從丁醇精餾1塔 的塔頂采出含有15-20%乙醇、65-70%丙酮、10-15%水,余量為雜質(zhì)(包括少量甲醇、乙 醛、甲硫醇等)的乙丙液,所述的物料經(jīng)冷凝后一部分被送入丙酮精餾塔,另一部分作為丁 醇精餾1塔的塔頂回流,回流比控制在2.7-3.2,從所述的丁醇精餾1塔上段采出物料以 從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔的物料流量的1. 1-1. 3倍的流量送入分相罐, 形成丁醇質(zhì)量百分含量高于40%的輕相和總?cè)軇┑馁|(zhì)量百分含量在15%以下的重相物料,將 所述的輕相物料以進(jìn)入分相罐物料流量的0. 56-0. 62倍的流量送回至丁醇精餾1塔,重相物 料被送入成熟醪儲(chǔ)罐,從所述的丁醇精餾1塔中部采出丁醇質(zhì)量百分含量控制在98%以上 的物料并將所述的物料送到丁醇精餾2塔中部繼續(xù)提純,該股物料的流量是從兩個(gè)粗醪液精 餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔上段的物料流量的0. 35-0. 4倍,在所述的丁醇精餾1塔塔底 排出丁醇質(zhì)量百分含量低于20%的丁油,所述的丁醇精餾1塔塔頂操作壓力為常壓,塔頂與 塔底的壓差為7-9 kPa,塔頂操作溫度控制在60-65 。C,塔底操作溫度控制在125-13(TC; (d)從所述的丁醇精餾2塔的上段采出以質(zhì)量百分比計(jì)產(chǎn)品純度》99.8%的丁醇產(chǎn)品,其 流量為丁醇精餾1塔中部采出并進(jìn)入丁醇精餾2塔中部的物料流量的0.9-0.93倍,從所述 的丁醇精餾2塔的塔頂采出丁醇質(zhì)量百分含量在88-90%的物料,并且將所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精餾l塔的中部,另一部分作為丁醇精餾2塔的塔頂回流,回流比控制在 38-42,進(jìn)入丁醇精餾l塔的中部的物料流量是采出的丁醇產(chǎn)品流量的0.07-0.09倍,從丁醇 精餾2塔的塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量不超過(guò)20%的丁油,所述的丁醇精餾2塔塔頂?shù)牟僮?壓力為常壓,塔頂與塔底的壓差為7-9 kPa,塔頂操作溫度105-ll(TC,塔底操作溫度控制 在125-130 'C; (e)從丙酮精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量高于97%的輕相物料,并 且所述的物料冷凝后一部分作為丙酮精餾塔的塔頂回流,回流比控制在4-5,另一部分經(jīng)再 次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含量高于98%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為 98. 5-99%、甲醇含量為0. 4-0. 5%、乙醇含量為0. 1-0. 2%、余量為雜質(zhì)的汽相物料,雜質(zhì)含有 少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被送入除醛精餾塔的上段,所述的汽相物料 被送入輕組分回收儲(chǔ)罐,從所述的塔底采出乙醇質(zhì)量百分含量控制在45%以上的物料并且將 所述的物料經(jīng)換熱后被送入乙醇精餾塔的下段,所述的丙酮精餾塔的塔頂操作壓力為常壓, 塔頂與塔底的壓差為7-9kPa,塔頂操作溫度55-6(TC,塔底操作溫度控制在78-83 °C; (f) 從所述的除醛精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量在92-93%的輕相物料,并將所述的物料 冷凝后一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流,回流比控制在38-42,另一部分經(jīng)再次換熱后形 成丙酮的質(zhì)量百分含量在91. 5-92. 5%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為92%-94%、甲 醇含量為4. 3-4. 6%、乙醇含量為0. 6-0. 7%,余量為雜質(zhì)的汽相物料,雜質(zhì)中含有少量的乙醛、 丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被送回丙酮精餾塔的上段,所述的汽相物料冷凝后被送入 輕組分回收儲(chǔ)罐,在所述的除醛精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品采出流量的0. 28-0. 32倍的流量采 出以質(zhì)量百分計(jì)產(chǎn)品純度>99.8%的丙酮產(chǎn)品,在所述的除醛精餾塔的中部以丙酮產(chǎn)品流量 2.3-2.5倍的流量采出物料并且經(jīng)換熱后將丙酮含量為92%-94%的液相送回所述的除醛精餾 塔中部,丙酮質(zhì)量百分含量為95. 6-5-96. 5%、甲醇含量為2. 8-3. 2%、乙醇含量為0. 4-0. 6%、 余量為雜質(zhì)(雜質(zhì)含有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以為丙酮產(chǎn)品流量的 0.06-0.065倍的流量冷凝后被送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐,以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為 90-91%、水含量為8. 7-8. 9%、余量為雜質(zhì)的塔底出料被送回至丙酮精餾塔的中部,所述的除醛精餾塔的塔頂操作壓力為常壓,塔頂與塔底的壓差為8-10 kPa,塔頂操作溫度控制在55-60 °C,塔底操作溫度控制在60-65°C; (g)從所述的乙醇精餾塔的塔頂采出乙醇與丙酮的總質(zhì) 量百分含量高于90%的輕相物料并且經(jīng)換熱后形成乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量在93-95%的 液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮的含量為96. 5-97. 5%、甲醇含量為2. 5-3. 0%、余量為雜質(zhì)(雜 質(zhì)包括少量的水、乙醇、乙醛、丙醇、甲硫醇)的汽相物料,所述的液相物料一部分被送回 丙酮精餾塔的下段,另一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流,回流比控制在18-23,所述的汽 相物料冷凝后被送入輕組分回收儲(chǔ)罐,在所述的乙醇精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品0. 065-0. 07倍 的采出流量采出以體積百分比計(jì)產(chǎn)品純度>95%的乙醇產(chǎn)品,在乙醇精餾塔的上段以乙醇產(chǎn) 品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料,經(jīng)換熱后乙醇質(zhì)量百分含量為84-87%的液相 送回乙醇精餾塔上段并且丙酮質(zhì)量百分含量高于99%的汽相被以乙醇產(chǎn)品采出流量的 0.017-0.020倍的流量送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中,塔底排出以質(zhì)量百分比計(jì)水含量 91-93%、 丁醇含量為5. 1-5. 4%、乙醇含量為2. 3-2. 6%的廢水,所述的乙醇精餾塔的塔頂操作 壓力為常壓,塔頂與塔底的壓差為7-9 kPa,塔頂操作溫度控制在63-68°C,塔底操作溫度 控制在90-95 °C; (h)將所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中的輕組分,送入輕組分回收塔進(jìn)行間歇精 餾,塔頂壓力為常壓,塔頂與塔底壓差控制在1.5-2.5 kPa,塔頂操作溫度控制在50-52'C, 先進(jìn)行全回流操作,積累含有乙醛、甲硫醇的輕組分,當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在50-52'C約半小時(shí) 后,開(kāi)始從塔頂采出所述的積累的輕組分,進(jìn)入頭餾份儲(chǔ)罐,此時(shí)回流比控制在10-15,當(dāng) 塔頂采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量不小于90%時(shí),開(kāi)始用粗丙酮儲(chǔ)罐接收塔頂采出的丙酮產(chǎn) 品,并提高塔頂溫度到56-58t:,調(diào)整回流比為6-8,隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行,塔頂采出物料中 丙酮含量不斷增加,達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低,當(dāng)采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量低于95%時(shí), 將塔頂采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐,并提高塔頂溫度到60-64°C,當(dāng)塔頂采出物料中甲醇含 量達(dá)到90%時(shí),開(kāi)始用粗甲醇儲(chǔ)罐接收塔頂采出的甲醇產(chǎn)品,將塔頂溫度提高到64.5-66t:, 回流比調(diào)整為4-5,同樣隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行,塔頂采出物料中甲醇含量先不斷增加,達(dá)到 一定量后又開(kāi)始降低,當(dāng)采出物料中甲醇質(zhì)量百分含量低于95%時(shí),將采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡
      11段儲(chǔ)罐,并提高溫度到72-78°C,當(dāng)塔頂采出物料中乙醇質(zhì)量百分含量達(dá)到90%時(shí),開(kāi)始用粗 乙醇儲(chǔ)罐接收乙醇產(chǎn)品,將塔頂溫度提高到78-80°C,回流比調(diào)整為8-10,當(dāng)采出物料中乙 醇質(zhì)量百分含量低于90%時(shí),停止精餾過(guò)程,將頭餾份儲(chǔ)罐的物料排放,將過(guò)渡段儲(chǔ)罐中的 物料混同新的輕組分回收物料再進(jìn)行上述的間歇精餾過(guò)程。所述的每一精餾塔內(nèi)的填料為規(guī) 整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料。所述的每一精餾塔內(nèi)的液體分布器為高密度槽盤式或二級(jí)槽式液 體分布器。在流量計(jì)算上,對(duì)于一個(gè)系統(tǒng),總物料衡算總進(jìn)料流量=總出料流量,單個(gè)組分 i物料衡算E組分i的進(jìn)料量=三組分i的進(jìn)料量。
      權(quán)利要求1.一種玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置,它包括下部連接有再沸器的粗醪液精餾B塔,其上部連接有由換熱器、回流罐、泵依次連接組成的回流裝置、下部連接有再沸器的粗醪液精餾A塔、丁醇精餾1、2塔、丙酮精餾塔、除醛精餾塔、乙醇精餾塔,輕組分回收塔,其特征在于,其中(a)所述的粗醪液精餾A塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第一粗溶劑出料口、回流的進(jìn)料口,中部開(kāi)有第一成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第一廢醪出口;(b)所述的粗醪液精餾B塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第二粗溶劑出料口、回流的進(jìn)料口、中部開(kāi)有第二成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二廢醪出口,所述的第二粗溶劑出料口通過(guò)其上裝有泵的第一管線與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)入料口相連;(c)所述的丁醇精餾1塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙丙液出料口、回流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有粗溶劑進(jìn)料口、中部分別開(kāi)有粗丁醇出料口、低純度丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi)有第一丁油廢液出口,所述的粗溶劑進(jìn)料口與所述的粗醪液精餾A塔的回流管線通過(guò)其上裝有閥和泵的管線相連通并且與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)出料口通過(guò)其上依次裝有液體儲(chǔ)罐和泵的第二管線相連通,所述的第二管線通過(guò)其上裝有閥的第三管線與所述的粗醪液精餾B塔的回流口相連通,所述的丁醇精餾1塔的上段分別通過(guò)其上裝有泵的進(jìn)出管線與一個(gè)分相罐的出口、進(jìn)口相連;(d)所述的丁醇精餾2塔的頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的低純度丁醇出料口、回流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有丁醇產(chǎn)品出料口、中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有泵的第四管線與所述的丁醇精餾1塔的粗丁醇出料口相連通的粗丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二丁油廢液出口,所述的丁醇精餾2塔的塔頂回流管線通過(guò)其上裝有閥和泵的第五管線與所述的丁醇精餾1塔的低純度丁醇進(jìn)料口相連通;(e)所述的丙酮精餾塔的塔頂和底部分別開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的粗丙酮出料口和回流的進(jìn)料口、粗乙醇出料口,中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和泵的第六管線與所述的丁醇精餾1塔的塔頂回流管線相連通的乙丙液進(jìn)料口、上段開(kāi)有低丙酮進(jìn)料口,下段開(kāi)有一個(gè)第一進(jìn)料口;(f)所述的除醛精餾塔的上段開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和第一除醛換熱器的第八管線與所述的丙酮精餾塔的回流管線相連通的粗丙酮進(jìn)料口、中部開(kāi)有第一輕組分的出料口和進(jìn)料口、下段開(kāi)有丙酮產(chǎn)品的出料口,其頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口、底部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔下段的第一進(jìn)料口相連的出料口,所述的除醛精餾塔的回流管線通過(guò)其上裝有閥和第二除醛換熱器的第七管線與所述的丙酮精餾塔的低丙酮進(jìn)料口相連,所述的第一輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第一輕組分換熱器的進(jìn)、出口相連,所述的第一輕組分換熱器、第一、二除醛換熱器的汽相出口分別與一個(gè)輕組分回收罐的入口相連;(g)所述的乙醇精餾塔的塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙醇丙酮混合溶劑出料口、回流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有第二輕組分的出料口和進(jìn)料口、下段開(kāi)有乙醇產(chǎn)品的出料口、底部開(kāi)有廢液出口,所述的乙醇精餾塔上乙醇產(chǎn)品的出料口下部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔的粗乙醇出料口通過(guò)其上裝有泵的第十管線相連的進(jìn)料口,所述的乙醇精餾塔的塔頂回流管線通過(guò)其上裝有閥和泵的第九管線與所述的丙酮精餾塔的乙丙液進(jìn)料口相連,所述的第二輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第二輕組分換熱器的進(jìn)、出口相連,所述的第二輕組分換熱器、乙醇精餾塔的塔頂回流裝置的換熱器的汽相出口分別與所述的輕組分回收罐的入口相連;(h)所述的輕組分回收塔塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口,塔底開(kāi)有出料口、進(jìn)料口,所述的輕組分回收罐的出口以及輕組分回收塔塔底出料口分別與所述的輕組分回收塔的再沸器的進(jìn)口相連,所述的再沸器的出口與所述的塔底進(jìn)料口相連。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提 純裝置,其特征在于所述的每一精餾塔內(nèi)的填料為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝 置,其特征在于所述的每一精餾塔內(nèi)的液體分布器為高密度槽盤式或二級(jí)槽式液體分布 器。
      專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置,它包括下部連接有再沸器的粗醪液精餾B塔,其上部連接有由換熱器、回流罐、泵依次連接組成的回流裝置、下部連接有再沸器的粗醪液精餾A塔、丁醇精餾1、2塔、丙酮精餾塔、除醛精餾塔、乙醇精餾塔,輕組分回收塔,所述的粗醪液精餾A、B塔、丁醇精餾1、2塔、丙酮精餾塔、除醛精餾塔、乙醇精餾塔,輕組分回收塔依次相連,本裝置增加了一輕組分回收塔單獨(dú)處理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔頂采出的輕組分,回收其中有價(jià)值的丙酮、乙醇和甲醇,同時(shí)解決了原流程中存在的輕組分在蒸餾過(guò)程中循環(huán)積累而影響產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題,提高了產(chǎn)品的純度,降低了能耗。
      文檔編號(hào)C07C45/82GK201367402SQ200920095850
      公開(kāi)日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2009年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月12日
      發(fā)明者馮惠生, 強(qiáng) 王 申請(qǐng)人:天津大學(xué)
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