專利名稱：一種甘油的精制生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甘油精制生產(chǎn)方法，特別是針對生物柴油生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物甘
油以及水解工藝產(chǎn)生的甘油。
背景技術(shù)：
隨著對生物柴油的大量生產(chǎn)，其副產(chǎn)物甘油的產(chǎn)量(按生物柴油產(chǎn)量10% )也是 在急劇增加。然而當(dāng)前對于甘油的回收和利用的研究還較滯后，特別是高純度甘油的精制 和甘油的高附加值產(chǎn)品的研究力度還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。因此，生物柴油副產(chǎn)物甘油的精制和綜合 利用就是對科技工作者提出的新課題和嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。當(dāng)前我國市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，甘油一直處 于供不應(yīng)求的狀況，尤其是高純度甘油(99.5% )幾乎全部依靠進(jìn)口。因此，在開發(fā)生物柴 油的同時(shí)，聯(lián)產(chǎn)其高價(jià)值副產(chǎn)物高純度甘油的生產(chǎn)有著重要意義。 由于生產(chǎn)生物柴油的原料比較復(fù)雜，如植物油料、動(dòng)物油脂、廢棄食用油等，導(dǎo)致 其副產(chǎn)的粗甘油組成復(fù)雜且變化較大，這種甘油無論是直接使用還是作為化工原料都需要 進(jìn)一步精制才能滿足要求。 傳統(tǒng)的精制甘油工藝是在高真空下蒸餾得到純甘油，其主要過程是先將粗甘油濃 縮到一定程度，然后進(jìn)行純化處理，隨后通過真空蒸餾的方式獲得最終產(chǎn)品。例如，中國授 權(quán)專利ZL200610037293中公開了一種粗甘油精制方法，即利用磷酸酸化溶液，分層后對甘 油層脫水，再加入乙醇脫水結(jié)晶，最后進(jìn)行分子蒸餾得到醫(yī)藥用的甘油產(chǎn)品；中國授權(quán)專利 200610036865公開了采用分子蒸餾的方法進(jìn)行粗甘油的精制，即首先進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后 在高溫下進(jìn)行分子蒸餾，脫氣并分離出甲醇或乙醇，得到甘油。上述方法的缺點(diǎn)是在于或 是使用的磷酸成本高，粗甘油中和后難以分層(粗甘油粘度大)，工藝路線較長，增加了分 離精制的能耗(如中國授權(quán)專利ZL200610037293);或是引入的酯化反應(yīng)中加入了其他試 劑，增加了分離的能耗，同時(shí)高溫下甘油容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生新的雜質(zhì)，不能有效脫色， 從而影響實(shí)際的得率(如中國授權(quán)專利200610036865)。 中國專利申請200610020997公開了一種酯交換法加工純甘油的方法，在于使用 硫酸酸化粗甘油、真空干燥、反應(yīng)釜中分子蒸餾器蒸餾、脫色。但是，該方法涉及的分子蒸餾 法對設(shè)備要求較高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。 此外，使用真空蒸餾的技術(shù)有很多，例如中國專利申請200710023045等。但是， 這些方法的主要缺點(diǎn)是真空度高，能耗大，同時(shí)溫度仍然過高，釜液甘油容易聚合產(chǎn)生副 反應(yīng)，影響甘油的純度、色澤和收率；而且，上述這些方法不能適用于雜質(zhì)含量高的粗甘油 (如地溝油、飼料油酯交換所產(chǎn)生的粗甘油)，并且在真空蒸餾過程中隨著甘油的不斷氣 化，殘余的有機(jī)雜質(zhì)不斷濃縮、焦化，最終造成甘油被包裹在內(nèi)無法氣化，殘余的有機(jī)雜質(zhì) 焦化后與蒸餾器壁和加熱盤管緊緊黏結(jié)，不僅降低了蒸餾收率，而且焦化后的殘?jiān)宄^ 為困難。 除此之外，有些甘油精制方法在分離過程中為了降低粗甘油中的鹽或雜質(zhì)濃度， 或是利用酯化反應(yīng)引入化學(xué)劑，或是加入其他分離劑，或是使用成本較高的試劑，這些不但增加了分離能耗，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生新的雜質(zhì)，不能有效脫色，從而影響實(shí)際的得率。
因此，目前需要一種能夠適用于各種粗甘油原料、降低能源和成本、減少雜質(zhì)或色
素影響、免除高溫情況下甘油的分解或聚合、提高甘油產(chǎn)量和質(zhì)量的粗甘油精制方法。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明第一個(gè)目的是提供一種工藝簡單、產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)
成本低、節(jié)約能源、環(huán)境友好，適于生物柴油副產(chǎn)物的精制甘油的方法，步驟包括 1)酸化處理將稀硫酸溶液粗加入粗甘油中酸化至pH = 3 4，靜置分層去除上
層脂肪酸，重復(fù)操作一次，收集濾液； 2)脫色在80°C IO(TC下將濾液中加入活性碳進(jìn)行兩次脫色，其中第一次脫色 活性炭用量為粗甘油質(zhì)量的1. 5% 3%，第二次用量為0. 1% 0. 3%，然后乘熱過濾；
3)回堿中和；在60 7(TC條件下將氫氧化鈣乳液加入濾液中，直至pH為7. 0 7.5，收集粗甘油濾液； 4)濃縮除鹽；將粗甘油濾液濃縮脫水，并加入少量無水甲醇稀釋壓濾脫鹽，然后 快速蒸發(fā)除去甲醇，獲得粗純化的甘油液體； 5)離子交換；用去離子水稀釋粗純化的甘油液體，然后依次通過陽離子、陰離子、 陽離子、陰離子以及陰陽離子混合交換樹脂柱，樹脂柱運(yùn)行溫度控制在4(TC 6(TC，流速 為15mL/min，最后收集純甘油溶液；
6)濃縮處理，以獲得含水量適宜的純甘油產(chǎn)品。 在另一個(gè)實(shí)施方案中，步驟5中用去離子水將粗純化的甘油液體濃度稀釋至 30% 40%。在一個(gè)具體實(shí)施方案中，陽離子交換樹脂優(yōu)選強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹 脂732型，陰離子交換樹脂優(yōu)選D201型陰離子交換樹脂，陰陽離子混合交換樹脂柱，優(yōu)選 MB-50型。 如上方法所述，在另一個(gè)實(shí)施方案中，步驟1至4中使用快速壓濾法進(jìn)行過濾，殘 渣用去離子水洗滌過濾，并將濾液和上層壓濾液匯總。 如上方法所述，在一個(gè)實(shí)施方案中，通過使用30% 40%的稀硫酸溶液，以保持 步驟1-3中pH = 4。在一個(gè)具體實(shí)施方案中，步驟1中在約8(TC下，連續(xù)攪拌30min，靜置 分層去除上層脂肪酸，重復(fù)操作后，最后將濾液通過壓濾進(jìn)入儲液鍋等候處理；在另一個(gè)具 體實(shí)施方案中，將步驟1中的上層脂肪酸水洗，洗水匯入濾液中，保證水洗后的脂肪酸相甘 油含量應(yīng)在0.8%以下。 如上方法所述，在另一個(gè)實(shí)施方案中，步驟2中第一次加入的活性碳質(zhì)量為步驟1 中濾液中粗甘油質(zhì)量的1. 8% 2. 5% (優(yōu)選2% )，第二次加入的活性碳質(zhì)量為第一次脫 色后濾液中粗甘油質(zhì)量的0. 2% 0. 3% (優(yōu)選0. 25% )，兩次脫色溫度約70°C 8(TC，脫 色同時(shí)連續(xù)攪拌25-45min，撈盡液面上浮雜物后，靜置采用板框壓濾機(jī)過濾。脫色完畢后進(jìn) 行回收活性炭濾層，濾液進(jìn)入儲罐。此時(shí)粗甘油顏色很淡，但含有大量電解質(zhì)，需進(jìn)一步除 去雜質(zhì)。 如上方法所述，還在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟3中在鍋外預(yù)先制成氫氧化鈣乳液，邊 加入邊攪拌邊，當(dāng)pH = 6. 5 7. 0便停止加入乳液，60 7(TC條件下繼續(xù)攪拌20min，直至 pH為7. 0 7. 5，堿處理后的凈廢液pH值不應(yīng)超過7. 5，否則蒸發(fā)時(shí)會(huì)引起發(fā)泡，嚴(yán)重時(shí)會(huì)
5發(fā)生跑料事故?？焖賶簽V，殘?jiān)萌ルx子水洗滌過濾，濾液同上層壓濾液置于一起。濾渣回 收，濾液打入儲罐待進(jìn)一步處理。 如上方法所述，又在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟4將上步待處理的粗甘油濃縮脫水，加 入少量無水甲醇(甲醇用量優(yōu)選占粗甘油濃縮液質(zhì)量的20 40%)稀釋壓濾脫鹽，快速蒸 掉有機(jī)溶劑導(dǎo)入儲槽。優(yōu)選調(diào)節(jié)pH二 7后進(jìn)行濃縮，溫度控制在3(TC 5(TC之間。這樣 使得大量鹽分結(jié)晶沉淀在底部，可去除70%以上的鹽分，能有效地減少樹脂交換負(fù)擔(dān)。
如上方法所述，在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟5將儲槽中的甘油用去離子水稀釋至 30% 40%左右。目的是為了降低物料黏度，增大通量。優(yōu)選依次通過四組陽離子和陰離 子樹脂交換柱、一組陰陽樹脂混合柱，更優(yōu)選最后通過一組活性炭柱。這樣所得的甘油呈無 色透明狀，可導(dǎo)入儲罐待濃縮。 另外，如上方法所述，在其它的實(shí)施方案中，步驟6可采用間歇蒸餾設(shè)備將甘油中 水分蒸除，一般濃縮條件控制在0. 095MPa/12(TC，成品導(dǎo)入儲罐。 本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種適用于上述方法的多重混合型陰陽離子交換樹 脂柱組合裝置。如圖1所示，全柱設(shè)有夾層，直徑為25mm，通有恒溫水，通過恒溫箱可以控 制系統(tǒng)溫度溫度區(qū)間從3(TC 7(TC (優(yōu)化溫度為6(TC)。樹脂柱設(shè)有上下兩層隔板，能夠 穩(wěn)固樹脂層。內(nèi)填料分別為陰陽離子交換樹脂，本工藝采用兩對陰陽柱，陰離子交換樹脂采 用D201，陽離子交換樹脂采用強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂732型，最后通過陰陽混合 樹脂柱，內(nèi)填充MB-50，該混床樹脂是由陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂進(jìn)行均勻混合， 具有除硅及二氧化碳等能力，這些特性保證了甘油產(chǎn)品的優(yōu)異品質(zhì)。樹脂柱運(yùn)行溫度控制 在40°C 60。C，流速為15mL/min。 在一個(gè)實(shí)施方案中，上述陰陽離子交換樹脂柱組包括依次是陽離子、陰離子、陽 離子、陰離子以及陰陽離子混合交換樹脂柱，其中全柱設(shè)有夾層，直徑為25mm，通有恒溫水， 通過恒溫箱可以控制系統(tǒng)溫度溫度區(qū)間從3(TC 70°C (優(yōu)化溫度為60°C )，樹脂柱設(shè)有上 下兩層隔板，能夠穩(wěn)固樹脂層。 在一個(gè)具體實(shí)施方案中，上述陰陽離子交換樹脂柱組包括依次是強(qiáng)酸性苯乙烯 系陽離子交換樹脂732型(相當(dāng)于如美國AMBERLITE IRA-120, Dowex-50，等)、D201型陰 離子交換樹脂(相當(dāng)于美國AMBERLITE IRA-900，日本Diaion PA308，等)、強(qiáng)酸性苯乙烯系 陽離子交換樹脂732型、D201型陰離子交換樹脂、陰陽離子混合交換樹脂柱MB-50型(相 當(dāng)于如美國AMBERLITE IRA-93，德國Lewatit MP-500，等)。 如上述方法所述，陰陽樹脂均通過預(yù)處理為OH-和H+，以陽樹脂為例，分別經(jīng)過溫 水浸泡、酸洗、水洗、堿洗、水洗、酸洗、水洗。酸堿濃度都為lmol/L，酸洗要將樹脂的的pH洗 至l，堿洗要洗至pH二 12，再分別用去離子水洗至pH二 6 7和pH二 7 8。洗滌水采用 電導(dǎo)率低于0. 5的去離子水。陰離子交換樹脂與陽離子交換樹脂的處理方法相反。
如上述方法所述，陰陽樹脂柱以及陰陽混合柱的裝填均采用濕法填裝，柱內(nèi)要預(yù) 填裝1/5的去離子水，再將處理好的樹脂用去離子水浸泡，邊攪拌邊緩和倒入樹脂柱中，切 勿引進(jìn)氣泡，柱子填裝完畢，保持樹脂層上方有5cm的水層為宜。 術(shù)語"粗甘油"原料為由酸性油脂及中性油脂生產(chǎn)生物柴油或水解皂化所產(chǎn)生的 副產(chǎn)物粗甘油，包括常用的地溝油、飼料油、光皮樹果實(shí)油、棕櫚油、山蒼子油以及大豆油、 菜籽油等。


圖1是樹脂法精制粗甘油的工藝流程圖。
技術(shù)效果 1.本發(fā)明方法設(shè)備簡單，投資少，并且在甘油的脫色中充分利用離子交換樹脂，節(jié) 約了能源，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。 2.本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)，后續(xù)不涉及酯化反應(yīng)，避免了產(chǎn)生更多的反應(yīng)雜質(zhì)。同 時(shí)，使用高效廉價(jià)的活性炭，降低了生產(chǎn)成本。 3.本發(fā)明方法收集的活性炭還可以通過高溫焙燒再次使用，所回收的脂肪酸可以 用來生產(chǎn)其它產(chǎn)品，極大減少了生產(chǎn)成本。 4.本發(fā)明使用甲醇進(jìn)行脫鹽，隨后通過快速蒸發(fā)去除甲醇，相比于現(xiàn)有技術(shù)，可更 少地弓I入試劑，除去更多的電解質(zhì)鹽分。 5.本發(fā)明方法，可以有效地避免甘油在高溫條件的變質(zhì)，所生產(chǎn)精制甘油過程能 耗小，較現(xiàn)有技術(shù)可節(jié)約15%以上。 6.本發(fā)明具有工藝簡單、可靠，處理速度快的特點(diǎn)，平均反應(yīng)6小時(shí)即可結(jié)束。
7.本發(fā)明所得的精制甘油，外觀透明無懸浮物，無異味，色澤(Hazen)《18，氯化 物含量(以氯計(jì))《0. 001，酸度或堿度(mmol/100g)《0. 064，相比于現(xiàn)有技術(shù)純度更高。
8.本發(fā)明方法對環(huán)境不會(huì)產(chǎn)生新污染，生產(chǎn)成本低，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，相對于 現(xiàn)有技術(shù)更符合現(xiàn)代環(huán)保、節(jié)約能源的要求，并且成品收率大于97% ，純度大于99% 。
具體實(shí)施例方式
下面，本發(fā)明將用實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步的說明，但是它并不限于這些實(shí)施例的任一 個(gè)或類似實(shí)例。 實(shí)施例1棕櫚油副產(chǎn)物甘油的精制 取5Kg棕櫚油副產(chǎn)物粗甘油(經(jīng)離心分離，濃度為80% )，加入50%的稀硫酸至 系統(tǒng)溶液pH二3 4為止，除去上層脂肪酸，如有必要可以重復(fù)此步驟。在酸性(pH = 3) 和9(TC條件下采用兩次活性炭脫色，加入量分別為100g和8g，攪拌20 30min，乘熱過濾； 65t:下用氫氧化鈣乳液(即將氫氧化鈣溶于水獲得的乳狀懸浮液)來調(diào)節(jié)pH，直至溶液調(diào) 節(jié)到pH二7，除掉多余的水分，加入相當(dāng)于粗甘油約l^質(zhì)量的甲醇，稀釋壓濾脫鹽。然后快 速蒸發(fā)除去甲醇，并將經(jīng)過過濾后的甘油再用去離子水稀釋至40%，分別進(jìn)入強(qiáng)酸性苯乙 烯系陽離子交換樹脂732型、D201型陰離子交換樹脂、強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂732 型、D201型陰離子交換樹脂、陰陽混合離子交換柱MB-50型(見附圖)。收集過柱后的甘 油，經(jīng)真空干燥后，獲得甘油3.91Kg，以原80X的棕櫚油(粗甘油)計(jì)算，產(chǎn)品收率在97% 以上。 精制甘油產(chǎn)品經(jīng)檢領(lǐng)U，無異味，色澤(Hazen)《10，氯化物含量(以氯 計(jì))《0. 001%，酸度或堿度(mmol/100g)《0. 064，皂化當(dāng)量《0. 64mmol/100g，無沉淀或 銀鏡反應(yīng)，產(chǎn)品純度為99. 2%
實(shí)施例2地溝油副產(chǎn)物甘油的精制 取地溝油副產(chǎn)物粗甘油20Kg(經(jīng)靜置分層，濃度約為40X)，首先進(jìn)行酸化直至溶液pH二3 4為止(優(yōu)選4)，脫除脂肪酸(若殘余脂肪酸比較多可以重復(fù)上步操作)。余 下的甘油進(jìn)行活性炭兩次脫色，分別用量相當(dāng)于粗甘油質(zhì)量的2% 、0. 2% 。再用氫氧化f丐進(jìn) 行中和調(diào)節(jié)至整體溶液的pH = 7。濃縮除鹽和離子交換步驟同實(shí)施例l，其中柱子溫度控 制在6(TC，進(jìn)料量為15mL/min。最后濃縮儲藏。精制甘油總共所得7. 768Kg，收率在97% 以上。 測定指標(biāo)精制甘油無異味，色澤(Hazen)《10Hazen，密度^ 1. 2572，氯化物含量 (以氯計(jì))《0. 001 % ，酸度或堿度《0. 064mmol/100g，皂化當(dāng)量《0. 64mmol/100g，無沉淀 或銀鏡反應(yīng)，產(chǎn)品純度為99. 3% 。
比較實(shí)施例1地溝油副產(chǎn)物甘油的精制 取1. 5Kg地溝油(粗甘油)(濃度約為35% )，以稀硫酸酸化至pH = 4，分層脫除 脂肪酸。采用活性炭兩次脫色，活性炭用量分別為2.5%和0.3%。以氫氧化鈣調(diào)節(jié)pH二 7，在減壓條件下脫水，將析出的結(jié)晶鹽濾除。在1. 4KPa， 205t:條件下蒸出純甘油，產(chǎn)品純度 為96. 4%，色澤(Hazen)《10Hazen，密度^ 1. 2572，氯化物含量(以氯計(jì))《0. 001%，收
率為83%。 經(jīng)過多次試驗(yàn)和比較實(shí)驗(yàn)，采用標(biāo)準(zhǔn)方法測定精制甘油的各項(xiàng)指標(biāo)，相比于現(xiàn)有 技術(shù)純度更高、成品收率大于97%，并且對環(huán)境不會(huì)產(chǎn)生新污染，生產(chǎn)成本低，適于大規(guī)模 工業(yè)生產(chǎn)，相對于現(xiàn)有技術(shù)更符合現(xiàn)代環(huán)保、節(jié)約能源的要求，足以證明本發(fā)明是確實(shí)可行 的。
權(quán)利要求
一種粗甘油的精制生產(chǎn)方法，步驟包括1)酸化處理將稀硫酸溶液粗加入粗甘油中酸化至pH＝3～4，靜置分層去除上層脂肪酸，重復(fù)操作一次，收集濾液；2)脫色在80℃～100℃下將濾液中加入活性碳進(jìn)行兩次脫色，其中第一次脫色活性炭用量為粗甘油質(zhì)量的1.5％～3％，第二次用量為0.1％～0.3％，然后乘熱過濾；3)回堿中和；在60～70℃條件下將氫氧化鈣乳液加入濾液中，直至pH為7.0～7.5，收集粗甘油濾液；4)濃縮除鹽；將粗甘油濾液濃縮脫水，并加入少量無水甲醇稀釋壓濾脫鹽，然后快速蒸發(fā)除去甲醇，獲得粗純化的甘油液體；5)離子交換；用去離子水稀釋粗純化的甘油液體，然后依次通過陽離子、陰離子、陽離子、陰離子以及陰陽離子混合交換樹脂柱，樹脂柱運(yùn)行溫度控制在40℃～60℃，流速為15mL/min，最后收集純甘油溶液；6)濃縮處理，以獲得含水量適宜的純甘油產(chǎn)品。
2. 權(quán)利要求1的方法，其中，陽離子交換樹脂優(yōu)選強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂732型、陰離子交換樹脂優(yōu)選D201型陰離子交換樹脂、陰陽離子混合交換樹脂柱優(yōu)選MB-50型混合交換樹脂柱，。
3. 權(quán)利要求1-2的方法，其中使用30% 40%的稀硫酸溶液，以保持步驟1-3中pH =4，步驟1至4中使用快速壓濾法進(jìn)行過濾，殘?jiān)萌ルx子水洗滌過濾，并將濾液和上層壓濾液匯總。
4. 權(quán)利要求1-3的方法，其中步驟1中在約8(TC下，連續(xù)攪拌30min，靜置分層去除上層脂肪酸，重復(fù)操作后，最后將濾液通過壓濾進(jìn)入儲液鍋等候處理，優(yōu)選將步驟1中的上層脂肪酸水洗，洗水匯入濾液中，保證水洗后的脂肪酸相甘油含量應(yīng)在0.8%以下。
5. 權(quán)利要求1-4的方法，其中步驟2中第一次加入的活性碳質(zhì)量為步驟1中濾液中粗甘油質(zhì)量的1. 8% 2. 5% (優(yōu)選2% )，第二次加入的活性碳質(zhì)量為第一次脫色后濾液中粗甘油質(zhì)量的0. 2% 0. 3% (優(yōu)選O. 25% )，兩次脫色溫度約70°C 80。C，脫色同時(shí)連續(xù)攪拌25-45min，撈盡液面上浮雜物后，靜置采用板框壓濾機(jī)過濾，脫色完畢后進(jìn)行回收活性炭濾層，濾液進(jìn)入儲罐。
6. 權(quán)利要求l-5的方法，其中步驟4將上步待處理的粗甘油濃縮脫水，加入少量無水甲醇(甲醇用量優(yōu)選占粗甘油濃縮液質(zhì)量的20 40% )稀釋壓濾脫鹽，快速蒸掉有機(jī)溶劑導(dǎo)入儲槽。
7. 權(quán)利要求1-6的方法，其中步驟5將儲槽中的甘油用去離子水稀釋至30% 40%左右，以降低物料黏度，增大通量；在通過四組陽離子和陰離子樹脂交換柱、一組陰陽樹脂混合柱后。更優(yōu)選最后通過一組活性炭柱。
8. 權(quán)利要求l-7的方法，其中步驟6可采用間歇蒸餾設(shè)備將甘油中水分蒸除，一般濃縮條件控制在0. 095MPa/12(TC，成品導(dǎo)入儲罐。
9. 一種適用于上述方法的多重混合型陰陽離子交換樹脂柱組合裝置，包括陽離子、陰離子、陽離子、陰離子以及陰陽離子混合交換樹脂柱，其中樹脂柱設(shè)有上下兩層隔板，能夠穩(wěn)固樹脂層，全柱組合裝置設(shè)有夾層，直徑為25mm，通有恒溫水，通過恒溫箱可以控制系統(tǒng)溫度溫度區(qū)間從30°C 70。C，流速為15mL/min。
10.權(quán)利要求9的樹脂柱組合裝置，其中陰陽樹脂柱以及陰陽混合柱的裝填均采用濕 法填裝，柱內(nèi)要預(yù)填裝1/5的去離子水，再將處理好的樹脂用去離子水浸泡，邊攪拌邊緩和 倒入樹脂柱中，切勿引進(jìn)氣泡，柱子填裝完畢，保持樹脂層上方有5cm的水層。
全文摘要
本發(fā)明提供一種粗甘油的精制新方法，以油脂酯交換或者水解的副產(chǎn)物為原材料，也可以以生物柴油的副產(chǎn)物為原材料，方法包括酸化處理、脫色、回堿中和、濃縮除鹽、離子交換、濃縮處理。其中離子交換步驟包括依次通過陽離子、陰離子、陽離子、陰離子以及陰陽離子混合交換樹脂柱，樹脂柱運(yùn)行溫度控制在40℃～60℃，流速為15mL/min，最后收集純甘油溶液。本工藝運(yùn)行條件簡單，溫度低，污染較少，收率高，并且可以避免高溫下甘油的變質(zhì)，收率在97％以上，產(chǎn)品純度在99.2％以上。本發(fā)明還提供適用于上述方法的多重混合型陰陽離子交換樹脂柱組合裝置。
文檔編號C07C29/00GK101759526SQ20101000114
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月13日
發(fā)明者肖志紅 申請人:肖志紅