專利名稱：從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程領(lǐng)域，涉及吲哚和聯(lián)苯的分離設(shè)備及方法，具體涉及從洗油 餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備及方法。
背景技術(shù)：
聯(lián)苯是工業(yè)上的一種重要熱交換劑，在有機(jī)合成中也有著廣泛的應(yīng)用。吲哚則主 要作為香味保持劑用于香料工業(yè)，吲哚中微量的雜質(zhì)會使吲哚的香味發(fā)生變化。聯(lián)苯和吲 哚主要集中在煤焦油洗油餾分中，聯(lián)苯在洗油中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%左右，吲哚在洗油中的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%左右。洗油餾分是煤焦油蒸餾中切割溫度范圍最寬的一個餾分，切割溫度 通常是230 300°C，主要用于洗滌吸收煤氣中的苯類化合物。洗油中包含許多芳香族化 合物，如1-甲基萘、2-甲基萘和二甲基萘，以及吲哚、聯(lián)苯、苊、氧芴和芴等。它們在煤焦油 中的含量累計在5%以上，在工業(yè)上有廣泛的用途，分離方法也越來越受到重視。現(xiàn)有的吲 哚分離方法有以下幾種堿熔法提取吲哚，該方法經(jīng)精餾、堿熔、水解、再精餾、結(jié)晶和重結(jié) 晶等工序分離精制，其缺點是工藝和設(shè)備復(fù)雜，工業(yè)流程較長，成本也比較高；硫酸洗滌法， 該方法主要經(jīng)洗滌器、蒸餾釜、真空精餾、結(jié)晶和壓榨，其缺點是吲哚在酸的作用下易聚合， 容易造成吲哚產(chǎn)量的損失；雙溶劑萃取法，其缺點是萃取劑選擇難，造成溶劑回收困難，生 產(chǎn)成本高；此外，近年來日本的田中信研究的絡(luò)合法雖吲哚收率高，但環(huán)糊精溶液的制備比 較困難(田中信等，日本國公開特許公報，平2-217953)；日本的竹谷彰二等人研究的共沸 精餾法產(chǎn)率太低，原料中的吲哚損失較多(竹谷彰二等，日本國公開特許公報，平1-157957 此處及上一個括號內(nèi)最好是標(biāo)出參考文獻(xiàn))。2008年8月20日公開的中國專利申請， CN101245044A，公開了一種從煤焦油回收洗油中提取聯(lián)苯和吲哚的方法，通過洗油的減壓 精餾富集吲哚聯(lián)苯餾分、富集餾分的多級萃取分離、吲哚的精餾提純和聯(lián)苯的精餾提純四 個步驟，得到純度大于99.0%的聯(lián)苯產(chǎn)品和純度大于95%的吲哚產(chǎn)品。但該方法使用了結(jié) 晶工藝，使分離方法復(fù)雜，增加了分離成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型的吲哚和聯(lián)苯的分離設(shè)備及操作方法，其可以從 煤焦油餾分中獲得純度大于99. 9%的吲哚及99. 5%的聯(lián)苯。且沒有對產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)晶，較大 的降低了生產(chǎn)成本。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備，包括共沸精餾塔、換熱器和閃蒸罐；共沸精 餾塔為板式塔，塔頂設(shè)有共沸物出料口，塔上部設(shè)有共沸劑加料口，塔中部設(shè)有吲哚和聯(lián)苯 混合料加料口，塔底設(shè)有吲哚出料口，共沸物出料口經(jīng)換熱器與閃蒸罐相連，閃蒸罐上設(shè)置 有三個出料口，分別是氣相的水出口，聯(lián)苯產(chǎn)品出口，共沸劑回收出口。所述的共沸精餾塔的塔板數(shù)為87 93。本發(fā)明的從洗油餾分分離吲哚和聯(lián)苯的方法，將富集的吲哚和聯(lián)苯原料從共沸精
3餾塔的吲哚和聯(lián)苯混合料加料口通入，從共沸劑加料口加入共沸劑；共沸精餾中的共沸劑 與聯(lián)苯形成共沸物系后，從共沸物出料口出料，經(jīng)換熱器進(jìn)入閃蒸罐；經(jīng)閃蒸罐閃蒸后，閃 蒸罐中形成的液相分層，上層液相為聯(lián)苯產(chǎn)品，從聯(lián)苯產(chǎn)品出口出料；下層液相為水醇混合 物，從共沸劑回收出口出料，作為共沸劑循環(huán)利用；氣相為含少量聯(lián)苯的混合物，氣相的水 出口出料，與共沸劑混合后再次進(jìn)入共沸精餾塔回收；共沸精餾塔塔底得到吲哚產(chǎn)品，從吲 哚出料口出料。所述的共沸精餾塔頂溫度是100 110°C，塔的操作壓力是常壓，回流比是3. 0 8. 0 ；所加的共沸劑是二甘醇和水的混合物，二甘醇占共沸劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 32%。本發(fā)明達(dá)到的效果是噴哚和聯(lián)苯經(jīng)過一個共沸精餾塔、一個換熱器和一個閃蒸 罐，就將聯(lián)苯和吲哚進(jìn)行了分離，且在沒有對產(chǎn)品進(jìn)行提純的情況下，就得到了質(zhì)量分?jǐn)?shù)高 達(dá)99. 9%的吲哚產(chǎn)品和99. 5%的聯(lián)苯產(chǎn)品。


圖1為本發(fā)明的從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為從洗油餾分分離吲哚和聯(lián)苯的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1如圖1所示，從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備，包括共沸精餾塔1、換熱器2和 閃蒸罐3 ；共沸精餾塔為板式塔，塔頂設(shè)有共沸物出料口 1-1，塔上部第一塊板設(shè)有共沸劑 加料口 1-2，塔中部設(shè)有吲哚和聯(lián)苯混合料加料口 1-3，塔底設(shè)有吲哚出料口 1-4，共沸物出 料口 1-1經(jīng)換熱器2與閃蒸罐3相連，閃蒸罐3上設(shè)置有三個出料口，分別是氣相的水出口 3-1，聯(lián)苯產(chǎn)品出口 3-2，共沸劑回收出口 3-3。所述的共沸精餾塔的塔板數(shù)為90。從洗油餾分分離吲哚和聯(lián)苯的方法，將富集的吲哚和聯(lián)苯原料從共沸精餾塔的吲 哚和聯(lián)苯混合料加料口通入，從共沸劑加料口加入共沸劑；選取二甘醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20% 二甘醇(S)和水(W)的混合物為共沸劑，從第1塊塔板處的共沸劑加料口加入，流量為 640kg/hr;B引哚(A)和聯(lián)苯(B)的混合物系從第45塊塔板處混合料進(jìn)料口加入，其中吲哚 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50. 32%，聯(lián)苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49. 68%，進(jìn)料量為133. 95kg/hr。共沸精餾塔 在常壓下操作，塔頂回流比為5. 0，塔頂溫度控制在106. 1°C。共沸精餾塔塔底得到吲哚產(chǎn) 品，吲哚出料口出料，塔底產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析，吲哚的質(zhì)量百分含量為99. 96%，達(dá)到分離 的純度要求。共沸精餾中的共沸劑與聯(lián)苯形成共沸物系后，從共沸物出料口出料，經(jīng)換熱器 換熱后進(jìn)入閃蒸罐；其質(zhì)量百分含量分別為8. 84%的聯(lián)苯，0. 0023%的吲哚，18. 48%的 二甘醇和72. 67%的水，流量為757. 23kg/hr。經(jīng)過閃蒸罐后，得到的上層液相為質(zhì)量含量 為99. 89%的聯(lián)苯，從聯(lián)苯產(chǎn)品出口出料，下層液相為水醇混合物，從共沸劑回收出口出料， 作為共沸劑循環(huán)利用；氣相為含少量聯(lián)苯的混合物，氣相的水出口出料，與共沸劑混合后再 次進(jìn)入共沸精餾塔回收。實施例2從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備，共沸精餾塔的塔板數(shù)為87，其它均同實施例1。從洗油餾分分離吲哚和聯(lián)苯的方法，將富集的吲哚和聯(lián)苯原料從共沸精餾塔的吲 哚和聯(lián)苯混合料加料口通入，從共沸劑加料口加入共沸劑；選取二甘醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在25% 二甘醇(S)和水(W)的混合物為共沸劑，從第1塊塔板處的共沸劑加料口加入，流量為 638kg/hr;噴哚(A)和聯(lián)苯(B)的混合物系從第44塊塔板處混合料進(jìn)料口加入，其中吲哚 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為46. 45%，聯(lián)苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為53. 55%，流量為134. 95kg/hr。共沸精餾塔在 常壓下操作，塔頂回流比為3. 0，塔頂溫度控制在100. 0°C。共沸精餾塔塔底得到吲哚產(chǎn)品， 吲哚出料口出料，塔底產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析，吲哚的質(zhì)量百分含量為99. 93%，達(dá)到分離的 純度要求。共沸精餾中的共沸劑與聯(lián)苯形成共沸物系后，從共沸物出料口出料，經(jīng)換熱器換 熱后進(jìn)入閃蒸罐；其質(zhì)量百分含量分別為8. 84%的聯(lián)苯，0. 0023%的吲哚，18. 48%的二 甘醇和72. 67%的水，流量為758. 23kg/hr。經(jīng)過閃蒸罐后，得到的上層液相為質(zhì)量含量為 99. 59 %的聯(lián)苯，從聯(lián)苯產(chǎn)品出口出料，下層液相為水醇混合物，從共沸劑回收出口出料，作 為共沸劑循環(huán)利用；氣相為含少量聯(lián)苯的混合物，氣相的水出口出料，與共沸劑混合后再次 進(jìn)入共沸精餾塔回收。實施例3從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備，共沸精餾塔的塔板數(shù)為91，其它均同實施 例1。從洗油餾分分離吲哚和聯(lián)苯的方法，將富集的吲哚和聯(lián)苯原料從共沸精餾塔的吲 哚和聯(lián)苯混合料加料口通入，從共沸劑加料口加入共沸劑；選取二甘醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在28% 二甘醇(S)和水(W)的混合物為共沸劑，從第1塊塔板處的共沸劑加料口加入，流量為 638kg/hr;噴哚(A)和聯(lián)苯(B)的混合物系從第44塊塔板處混合料進(jìn)料口加入，其中吲哚 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48. 25%，聯(lián)苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為53. 75%，流量為140. Okg/hr。共沸精餾塔在常 壓下操作，塔頂回流比為6.0，塔頂溫度控制在108. 0°C。共沸精餾塔塔底得到吲哚產(chǎn)品，吲 哚出料口出料，塔底產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析，吲哚的質(zhì)量百分含量為99. 94%，達(dá)到分離的純 度要求。共沸精餾中的共沸劑與聯(lián)苯形成共沸物系后，從共沸物出料口出料，經(jīng)換熱器換 熱后進(jìn)入閃蒸罐；其質(zhì)量百分含量分別為7. 84%的聯(lián)苯，0. 0023%的吲哚，18. 48%的二 甘醇和73. 67%的水，流量為755. 33kg/hr。經(jīng)過閃蒸罐后，得到的上層液相為質(zhì)量含量為 99. 59%的聯(lián)苯，從聯(lián)苯產(chǎn)品出口出料，下層液相為水醇混合物，從共沸劑回收出口出料，作 為共沸劑循環(huán)利用；氣相為含少量聯(lián)苯的混合物，氣相的水出口出料，與共沸劑混合后再次 進(jìn)入共沸精餾塔回收。實施例4從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備，共沸精餾塔的塔板數(shù)為93，其它均同實施 例1。從洗油餾分分離吲哚和聯(lián)苯的方法，將富集的吲哚和聯(lián)苯原料從共沸精餾塔的吲 哚和聯(lián)苯混合料加料口通入，從共沸劑加料口加入共沸劑；選取二甘醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在32% 二甘醇(S)和水(W)的混合物為共沸劑，從第1塊塔板處的共沸劑加料口加入，流量為 636kg/hr;噴哚(A)和聯(lián)苯(B)的混合物系從第46塊塔板處混合料進(jìn)料口加入，其中吲哚 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50. 00%，聯(lián)苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50. 00%，流量為150kg/hr。共沸精餾塔在常壓 下操作，塔頂回流比為8.0，塔頂溫度控制在110. 0°C。共沸精餾塔塔底得到吲哚產(chǎn)品，吲哚出料口出料，塔底產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析，吲哚的質(zhì)量百分含量為99. 95%，達(dá)到分離的純 度要求。共沸精餾中的共沸劑與聯(lián)苯形成共沸物系后，從共沸物出料口出料，經(jīng)換熱器換 熱后進(jìn)入閃蒸罐；其質(zhì)量百分含量分別為8. 65 %的聯(lián)苯，0. 0021 %的吲哚，17. 38 %的二 甘醇和73. 97%的水，流量為755. 23kg/hr。經(jīng)過閃蒸罐后，得到的上層液相為質(zhì)量含量為 99. 66%的聯(lián)苯，從聯(lián)苯產(chǎn)品出口出料，下層液相為水醇混合物，從共沸劑回收出口出料，作 為共沸劑循環(huán)利用；氣相為含少量聯(lián)苯的混合物，氣相的水出口出料，與共沸劑混合后再次 進(jìn)入共沸精餾塔回收。
權(quán)利要求
一種從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備，其特征在于包括共沸精餾塔(1)、換熱器(2)和閃蒸罐(3)；共沸精餾塔為板式塔，塔頂設(shè)有共沸物出料口(1 1)，塔上部設(shè)有共沸劑加料口(1 2)，塔中部設(shè)有吲哚和聯(lián)苯混合料加料口(1 3)，塔底設(shè)有吲哚出料口(1 4)，共沸物出料口(1 1)經(jīng)換熱器(2)與閃蒸罐(3)相連，閃蒸罐(3)上設(shè)置有三個出料口，分別是氣相的水出口(3 1)，聯(lián)苯產(chǎn)品出口(3 2)，共沸劑回收出口(3 3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備，其特征在于所 述的共沸精餾塔的塔板數(shù)為87 93。
3.一種從洗油餾分分離吲哚和聯(lián)苯的方法，其特征在于將富集的吲哚和聯(lián)苯原料從 共沸精餾塔的吲哚和聯(lián)苯混合料加料口通入，從共沸劑加料口加入共沸劑；共沸精餾中的 共沸劑與聯(lián)苯形成共沸物系后，從共沸物出料口出料，經(jīng)換熱器進(jìn)入閃蒸罐；經(jīng)閃蒸罐閃蒸 后，閃蒸罐中形成的液相分層，上層液相為聯(lián)苯產(chǎn)品，從聯(lián)苯產(chǎn)品出口出料；下層液相為水 醇混合物，從共沸劑回收出口出料，作為共沸劑循環(huán)利用；氣相為含少量聯(lián)苯的混合物，氣 相的水出口出料，與共沸劑混合后再次進(jìn)入共沸精餾塔回收；共沸精餾塔塔底得到吲哚產(chǎn) 品，從吲哚出料口出料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從洗油餾分分離吲哚和聯(lián)苯的方法，其特征在于共沸精餾 塔頂溫度是100 110°C，塔的操作壓力是常壓，回流比是3. 0 8. 0。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從洗油餾分分離吲哚和聯(lián)苯的方法，其特征在于所加的共 沸劑是二甘醇和水的混合物，二甘醇占共沸劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 32%。
全文摘要
從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備及方法，從洗油餾分中分離吲哚和聯(lián)苯的設(shè)備包括共沸精餾塔(1)、換熱器(2)和閃蒸罐(3)。將富集的吲哚和聯(lián)苯原料從共沸精餾塔的吲哚和聯(lián)苯混合料加料口通入，從共沸劑加料口加入共沸劑；共沸精餾中的共沸劑與聯(lián)苯形成共沸物系后，從共沸物出料口出料，經(jīng)換熱器進(jìn)入閃蒸罐；經(jīng)閃蒸罐閃蒸后，閃蒸罐中形成的液相分層，上層液相為聯(lián)苯產(chǎn)品，從聯(lián)苯產(chǎn)品出口出料；下層液相為水醇混合物，從共沸劑回收出口出料，作為共沸劑循環(huán)利用；氣相為含少量聯(lián)苯的混合物，氣相的水出口出料，與共沸劑混合后再次進(jìn)入共沸精餾塔回收；共沸精餾塔塔底得到吲哚產(chǎn)品，從吲哚出料口出料。
文檔編號C07D209/08GK101912693SQ20101023999
公開日2010年12月15日 申請日期2010年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月29日
發(fā)明者吳祥平, 張新橋, 李成杰, 許春建 申請人:河南寶碩焦油化工有限公司;天津大學(xué)