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      一種單硬脂酸甘油酯的快速制備方法

      文檔序號:3568687閱讀:364來源:國知局
      專利名稱:一種單硬脂酸甘油酯的快速制備方法
      技術領域
      本發(fā)明涉及一種醇系非離子表面活性劑的制備方法,具體說是涉及單硬脂酸甘油 酯的快速制備方法,屬于化學助劑技術領域。
      背景技術
      隨著人們環(huán)保意識的日益加強,表面活性劑環(huán)境安全問題越來越受到重視,如關 于表面活性劑是否對環(huán)境安全造成危害的討論、表面活性劑的生態(tài)學及毒性評估等。同時, 還有許多人擔心隨著品種繁多的日化用品不斷成為人們的生活必需品,如牙膏、皂類、餐具 洗滌劑、洗衣粉(劑)及各類化妝品等,每個人每天都會或多或少地攝入一定量的表面活性 劑。因此,對人體低毒無毒的、可生物降解的環(huán)保型綠色表面活性劑研制和開發(fā)的呼聲越來 越高。而單硬脂酸甘油酯就是一種重要的多元醇型非離子型表面活性劑。單硬脂酸甘油酯是一種重要的多元醇型非離子型表面活性劑,結構由憎水 基-OCOR和親水基-OH構成,具有乳化、分散、增溶、潤濕等優(yōu)良性能,廣泛應用于食品、日 化、醫(yī)藥、塑料等行業(yè)。目前工業(yè)上是將甘油與硬脂酸直接酯化得到混甘酯(單甘酯的含量 一般在30% 45% ),混甘酯中只有單甘酯具有較好的乳化性能。因此工業(yè)上一般采用分 子蒸餾技術提純得到高純度單甘酯(> 90% )。分子蒸餾工藝對高真空高溫技術要求極高, 產物成本較高。另外也有采用基團保護法合成單硬脂酸甘油酯,反應過程中無二酯、三酯生 成,所得單甘酯的純度較高,但是制備過程較為繁瑣,后處理較為復雜。

      發(fā)明內容
      本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術的不足,而提供一種單硬脂酸甘油酯的快 速制備方法,該種方法采用微波輻射無溶劑聯(lián)用有機合成技術,反應速度快、反應過程簡 單,得到的產品純度高。本發(fā)明的目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的單硬脂酸甘油酯是一種無毒、無污染的醇系非離子表面活性劑,其分子結構為
      「OH 卜OH
      lOCOC17H35這種產品可以從酸值、酯含量、熔點技術指標來進行衡量。一種單硬脂酸甘油酯的快速制備方法,步驟如下將甘油、對甲基苯磺酸銅、硬脂酸、無水硫酸鈉、丙酮置于反應器中,將反應器置于 微波輻射加熱裝置中,安裝好反應裝置,設定微波輻射功率為220 400W,加熱反應時間 4 5min ;反應完畢后,冷卻,經洗滌、干燥得產品。所述的甘油、丙酮、硬脂酸、對甲基苯磺酸銅、無水硫酸鈉的摩爾比為1.05 1.2 1.5 2.0 0. 9 1 0.05 0.1 0. 15 0. 25。所述的微波輻射加熱裝置為微波有機合成儀或微波爐。本發(fā)明的特點為(1)原料配比的選擇本發(fā)明是以甘油為原料,在無溶劑條件下首先與丙酮進行取代反應,然后再與硬 脂酸進行酯化反應。為提高反應收率,原料配比至關重要,如果采用甘油過量,以使反應 朝正方向進行,如果甘油過量多,對產品的后處理帶來很多困難。經反復試驗,以甘油、丙 酮、硬脂酸、對甲基苯磺酸銅、無水硫酸鈉的摩爾比為1.05 1.2 1.5 2.0 0.9 1 0. 05 0. 1 0. 15 0. 25為宜,反應生成的H2O由無水硫酸鈉吸收。(2)反應條件的研究單硬脂酸甘油酯產品白色。但常溫下需要反應10小時以上,且轉化率僅在85% 以下。為了提高反應速度,縮短反應時間,我們采用微波輻射無溶劑的方法以期縮短反應時 間,并能達到較高的轉化率。實驗證明采用微波輻射無溶劑聯(lián)用有機合成技術反應,在輻射 功率300W,輻射時間4min,收率可達94%。另外,與傳統(tǒng)加熱反應相比,微波輻射下的有機 合成具有反副反應少、產品易純化等優(yōu)點,還可以節(jié)約能源,實現(xiàn)原子經濟性合成和生態(tài)友 好綠色合成。常規(guī)的有機反應溶劑用量一般為原料用量的50-100倍,而微波輻射-無溶劑 有機合成新技術聯(lián)用避免了大量毒害性和揮發(fā)性有機化合物的使用,不僅減少了污染,簡 化了反應操作和后處理過程,縮短了反應時間,降低了生產成本。(3)得到的產品是一種無磷環(huán)保非離子型的表面活性劑、它既有親水又有親油基 因,具有潤濕、乳化、起泡等多種功能,具有溫和、安全、無刺激等作用,具有分散、潤濕、滲 透、增溶、抗靜電性能,在酸堿性溶液中穩(wěn)定,復配性能強,與其它外加劑復配性能優(yōu)越;可 廣泛地用于食物的乳化劑和添加劑,也可用于化妝品及醫(yī)藥膏劑,工業(yè)絲油劑的乳化劑和 紡織品的潤滑劑,在其他方面可作為消泡劑、分散劑、增稠劑、濕潤劑等。


      圖1為本發(fā)明的工藝流程方框圖;圖2為合成實驗裝置圖;其中1、圓底燒瓶,2、微波轉換頭,3、三口管,4、導氣管,5、回流冷凝管,6、液封,7、 水,8、恒液滴液漏斗
      具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步描述。實施例1 將計量后的Ilmmol甘油、20mmol丙酮、9mmol硬脂酸、0. 5mmol對甲基苯磺酸銅、 2mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定微 波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽酸 水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率92%。該產品熔點為 62-63 "C。實施例2
      將計量后的10. 5mmol甘油、20mmol丙酮、9mmol硬脂酸、0. 5mmol對甲基苯磺酸銅、 2mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定微 波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽酸 水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率89%。該產品熔點為 62-63 "C。實施例3 將計量后的12mmol甘油、20mmol丙酮、9mmol硬脂酸、0. 5mmol對甲基苯磺酸銅、 2mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定微 波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽酸 水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率91%。該產品熔點為 62-63 "C。實施例4 將計量后的Ilmmol甘油、15mmol丙酮、9mmol硬脂酸、0. 5mmol對甲基苯磺酸銅、 2mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定微 波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽酸 水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率87%。該產品熔點為 62-63 "C。實施例5 將計量后的Ilmmol甘油、20mmol丙酮、9mmol硬脂酸、0. 5mmol對甲基苯磺酸銅、 2mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定微 波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽酸 水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率94%。該產品熔點為 該產品熔點為62-63°C。實施例6 將計量后的Ilmmol甘油、18mmol丙酮、9mmol硬脂酸、0. 5mmol對甲基苯磺酸銅、 2mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定微 波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽酸 水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率92%。該產品熔點為 62-63 "C。實施例7 將計量后的Ilmmol甘油、20mmol丙酮、IOmmol硬脂酸、0. 5mmol對甲基苯磺酸銅、 2mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定微 波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽酸 水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率88%。該產品熔點為 62-63 "C。實施例8 將計量后的1 Immo 1甘油、20mmo 1丙酮、1 Ommo 1硬脂酸、0. 80mmo 1對甲基苯磺酸銅、 2mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定微 波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽酸水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率88%。該產品熔點為 62-63 "C。實施例9 將計量后的Ilmmol甘油、20mmol丙酮、IOmmol硬脂酸、l.OOmmol對甲基苯磺酸銅、 2mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定微 波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽酸 水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率88%。該產品熔點為 62-63 "C。實施例10 將計量后的Ilmmol甘油、20mmol丙酮、IOmmol硬脂酸、0. 5mmol對甲基苯磺酸銅、
      1.5mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定 微波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽 酸水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率85%。該產品熔點 為 62-63 0C ο實施例11 將計量后的Ilmmol甘油、20mmol丙酮、IOmmol硬脂酸、0. 5mmol對甲基苯磺酸銅、
      2.5mmol無水硫酸鈉依次投入到50ml圓底燒瓶中;將燒瓶置于微波輻射加熱裝置中,設定 微波輻射功率為300W、時間4min,開始反應,反應完畢后,冷卻至室溫,靜止,用2mol/L的鹽 酸水解至中性,使用蒸餾水洗滌三次(每次10ml)。干燥。產品轉化率89%。該產品熔點 為 62-63 0C ο上述實施例1-11反應結束后,使用折光儀測定產品的折光率根據(jù)折光率判斷 酯化程度是否良好;發(fā)現(xiàn)以甘油、丙酮、硬脂酸、對甲基苯磺酸銅、無水硫酸鈉的摩爾比為 1.05 1.2 1.5 2. O 0. 9 1 0. 05 0. 1 0. 15 0. 25為宜范圍內,微波輻射 功率為300W,反應時間為4min時,收率較高,測得產品的酸值為1. 053mg. KOH/g,此酸值在 IOmg. KOH/g以下,該反應的轉化率在94%以上,達到了預期目標。所得單硬脂酸甘油酯產品的考核指標如下外觀白色固體酸值(mgKOH/g)( 10酯含量(%) ^ 94熔點(°C)62-63所得產品的核磁數(shù)據(jù)如下月桂醇聚氧乙烯醚乙酸酯的核磁數(shù)據(jù)1H NMR (400MHz,CDCl3),δ = 4. 56 (b,1Η),4. 29 (b,1Η),4. 24—3. 59 (m,6Η), 2. 68-2. 51 (m, 2H),\1· 78-1. 35 (m, 30H),0. 89-0. 86 (m, 3H).13C NMR(400MHz,CDCl3),δ = 174. 10,72. 84,67. 34,66. 86,33. 18,31. 85,29. 76, 29. 43,25. 68,21. 56,14. 32.紅外分析如HRWcm-1) :3258,2942,2930,2824,1725,1389,1125,1067, 1042,715。從核磁共振數(shù)據(jù)可以看出化學位移在4. 56ppm,
      4. 29ppm有兩個氫,是-OH上 的氫,說明甘油的一個羥基與硬脂酸發(fā)生反應。另外從紅外數(shù)據(jù)上也可以說明這一點,在1725cm—1有很強的吸收峰,說明酯基的存在,從其他吸收峰也可以說明這一點。
      權利要求
      一種單硬脂酸甘油酯的快速制備方法,其特征是,步驟如下將甘油、對甲基苯磺酸銅、硬脂酸、無水硫酸鈉、丙酮置于反應器中,將反應器置于微波輻射加熱裝置中,反應物在微波輻射加熱下反應;反應完畢后,冷卻,經洗滌、干燥得到產品。
      2.按照權利要求1所述的單硬脂酸甘油酯的快速制備方法,其特征是,所述的甘油、丙 酮、硬脂酸、對甲基苯磺酸銅、無水硫酸鈉的摩爾比為1.05 1.2 1.5 2.0 0.9 1 0. 05 0. 1 0. 15 0. 25。
      3.按照權利要求1所述的單硬脂酸甘油酯的快速制備方法,其特征是,所述的微波輻 射加熱下反應,微波輻射功率為220 400W,加熱反應時間4 5min。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種單硬脂酸甘油酯的快速制備方法,該種方法將甘油、對甲基苯磺酸銅、硬脂酸、無水硫酸鈉、丙酮置于反應器中,將反應器置于微波輻射加熱裝置中微波加熱制得,微波輻射功率為220~400W,加熱反應時間4~5min。本發(fā)明方法采用微波輻射無溶劑聯(lián)用有機合成技術,反應速度快、反應過程簡單,得到的產品純度高,后處理簡單。
      文檔編號C07C67/08GK101914016SQ20101025480
      公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月17日 優(yōu)先權日2010年8月17日
      發(fā)明者李永新, 江健, 赫慶鵬 申請人:聊城大學
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