專利名稱：一種高純n,n-二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，涉及一種粘合劑和密封劑的制備方法，尤其是 一種高純N，N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法。
背景技術(shù)：
N, N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺(DEPT)適用于工業(yè)黏合劑和密封用途，也適用建筑和牙 科黏合劑，用途很廣泛，此外N，N-二羥乙基對(duì)甲苯胺(DEPT)為不飽和聚酯或丙烯酸樹脂 的生產(chǎn)，提供了一種耐黃變解決方案，可以替代傳統(tǒng)的催化劑，它還用于UV(紫外線)固化 涂料、粘合劑和密封劑的配制，具有更高的能源使用效率，在化學(xué)催化固化工業(yè)生產(chǎn)中，N， N-二羥乙基對(duì)甲苯胺做為一種重要有機(jī)化合物具有催化固化性能，越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。N, N-二羥乙基對(duì)甲苯胺目前的生產(chǎn)方法是由對(duì)氯甲苯與N，N-二羥乙基胺進(jìn)行 胺解合成，該制備方法存在的問(wèn)題1、由于該反應(yīng)進(jìn)行時(shí)難以控制，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)近百小 時(shí)，終點(diǎn)不明確；2、所用原料N，N-二羥乙基胺不易得到，生產(chǎn)成本極高。因此，上述方法存 在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低以及成本極高的問(wèn)題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種反應(yīng)時(shí)間短、原料成本低、 生產(chǎn)效率的高純N，N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種高純N，N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法，其特征在于包括以下步驟在反 應(yīng)釜中依次投入對(duì)甲基苯胺、氫氧化鈉、甲醇，在攪拌并加熱至50-85°C，溫度不變加入復(fù)合 胺解引發(fā)劑，再逐漸加入氯乙醇，氯乙醇加完后保溫反應(yīng)2-5小時(shí)，停止加熱；冷卻至室溫， 再經(jīng)過(guò)濾、蒸餾濾液，即得N，N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺成品；所述復(fù)合胺解引發(fā)劑的組成為碘化鉀碘化鋰碘化鋅=1 0.05 0. 1 (m/m/ m)；所述對(duì)甲基苯胺氯乙醇?xì)溲趸c甲醇=1 3.65 2 4. 1 (m/m/m/m)；所述復(fù)合胺解引發(fā)劑對(duì)甲基苯胺=0. 35-0. 5 1 (m/m)。而且，所述反應(yīng)釜帶有加熱裝置、電攪拌裝置以及測(cè)溫裝置。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本高純N，N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法使用直接法制備，反應(yīng)過(guò)程中加入 一種復(fù)合胺解引發(fā)劑，加入復(fù)合胺解引發(fā)劑后有效縮短了各原料的胺解反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)時(shí) 間減少到2-5小時(shí)左右，提高了生產(chǎn)效率，胺解反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾和蒸餾等步驟的純化，提高了 產(chǎn)物的純度，符合工業(yè)要求。2、本精制方法使用的原料皆為化工中常用原料，不僅來(lái)源廣泛，而且價(jià)格低廉，有 效減低了 N，N-二羥乙基對(duì)甲苯胺的生產(chǎn)成本，為其廣泛的應(yīng)用提供了前提和基礎(chǔ)。3、本高純N，N-二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法反應(yīng)原理明確、步驟簡(jiǎn)單、生產(chǎn)條件溫和、原料來(lái)源廣泛，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。以下實(shí)施例所用產(chǎn)品皆為市售。實(shí)施例1一種高純N，N-二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法，包括以下步驟(1)胺解反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的10升反應(yīng)釜中依次投入對(duì)甲基苯胺1000 克，氫氧化鈉2000克，甲醇4100克，在攪拌下同時(shí)加熱至55士2°C反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，加 入復(fù)合胺解引發(fā)劑350克，不斷加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保溫反應(yīng)2小時(shí)，停止加 熱，胺解反應(yīng)終止；其中，復(fù)合胺解引發(fā)劑的組成為碘化鉀碘化鋰碘化鋅=1 0. 05 0. 1 (m/m/ m)；對(duì)甲基苯胺氯乙醇?xì)溲趸c甲醇=1 3. 65 2 4. 1 (m/m/m/m)；復(fù)合胺解引發(fā)劑對(duì)甲基苯胺=0. 35-0. 5 1 (m/m)；反應(yīng)溫度為50-85°C皆可。(2)過(guò)濾步驟將胺解反應(yīng)后得到的混合液冷卻至室溫，過(guò)濾，收集濾液，濾液為油狀液體；(3)蒸餾步驟將濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾的溫度170-185°C和10士2mmHg得到產(chǎn)品N，N- 二羥乙基 對(duì)甲苯胺，。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制得的N，N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺，其含量99. 0-99. 5%。實(shí)施例2一種高純N，N-二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法，包括以下步驟(1)胺解反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的10升反應(yīng)釜中依次投入對(duì)甲基苯胺1000 克，氫氧化鈉2000克，甲醇4100克，在攪拌下同時(shí)加熱至55士2°C反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，加 入復(fù)合胺解引發(fā)劑380克，不斷加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保溫反應(yīng)2小時(shí)。停止 加熱，胺解反應(yīng)終止。(2)過(guò)濾步驟將胺解反應(yīng)后得到的混合液冷卻至室溫，過(guò)濾，收集濾液，濾液為油狀液體；(3)蒸餾步驟將濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾的溫度170-185°C和10士2mmHg得到產(chǎn)品，N, N- 二羥乙基
對(duì)甲苯胺。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制得的N，N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺，其含量99. 0—99. 5%。實(shí)施例3一種高純N，N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法，包括以下步驟
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(1)胺解反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的10升反應(yīng)釜中依次投入對(duì)甲基苯胺1000 克，氫氧化鈉2000克，甲醇4100克，在攪拌下同時(shí)加熱至55士2°C反應(yīng)，保持此溫度狀態(tài)，加 入復(fù)合胺解引發(fā)劑400克，不斷加入氯乙醇3650克，氯乙醇加完后保溫反應(yīng)2小時(shí)。停止 加熱，胺解反應(yīng)終止。(2)過(guò)濾步驟將胺解反應(yīng)后得到的混合液冷卻至室溫，過(guò)濾，收集濾液，濾液為油狀液體；(3)蒸餾步驟將濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾的溫度170-185°C和10士2mmHg得到產(chǎn)品N，N- 二羥乙基 對(duì)甲苯胺。經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例制得的N，N- 二羥乙基對(duì)甲苯胺，其含量99. 0-99. 5%。
權(quán)利要求
一種高純N，N 二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法，其特征在于包括以下步驟在反應(yīng)釜中依次投入對(duì)甲基苯胺、氫氧化鈉、甲醇，在攪拌并加熱至50 85℃，溫度不變加入復(fù)合胺解引發(fā)劑，再逐漸加入氯乙醇，氯乙醇加完后保溫反應(yīng)2 5小時(shí)，停止加熱；冷卻至室溫，再經(jīng)過(guò)濾、蒸餾濾液，即得N，N 二羥乙基對(duì)甲苯胺成品；所述復(fù)合胺解引發(fā)劑的組成為碘化鉀∶碘化鋰∶碘化鋅＝1∶0.05∶0.1(m/m/m)；所述對(duì)甲基苯胺∶氯乙醇∶氫氧化鈉∶甲醇＝1∶3.65∶2∶4.1(m/m/m/m)；所述復(fù)合胺解引發(fā)劑∶對(duì)甲基苯胺＝0.35 0.5∶1(m/m)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純N，N-二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法，其特征在于所述 反應(yīng)釜帶有加熱裝置、電攪拌裝置以及測(cè)溫裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純N，N-二羥乙基對(duì)甲苯胺的精制方法，包括以下步驟在反應(yīng)釜中依次投入對(duì)甲基苯胺、氫氧化鈉、甲醇，在攪拌并加熱至50-85℃，溫度不變加入復(fù)合胺解引發(fā)劑，再逐漸加入氯乙醇，氯乙醇加完后保溫反應(yīng)2-5小時(shí)，停止加熱；冷卻至室溫，再經(jīng)過(guò)濾、蒸餾即得N，N-二羥乙基對(duì)甲苯胺成品。本制備方法使用直接法制備，反應(yīng)過(guò)程中加入一種復(fù)合胺解引發(fā)劑，加入復(fù)合胺解引發(fā)劑后有效縮短了各原料的胺解反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)時(shí)間減少到2-5小時(shí)左右，提高了生產(chǎn)效率，胺解反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾和蒸餾等步驟的純化，提高了產(chǎn)物的純度。
文檔編號(hào)C07C215/16GK101941912SQ20101026538
公開日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月28日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所