專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從堿減量廢液中回收提純對(duì)苯二甲酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種堿減量廢液的回收利用方法，具體涉及一種廢液中提純得到高純度對(duì)苯二甲酸的技術(shù)，主要是將廢液酸析后獲得的粗對(duì)苯二甲酸再重結(jié)晶的純化技術(shù)。
背景技術(shù)：
堿減量廢液是為使生產(chǎn)的滌綸織物更具真絲感、仿手感，用堿水解聚酯纖維過(guò)程中產(chǎn)生的一種廢液。燒堿溶劑中，高溫條件下滌綸纖維水解，生成對(duì)苯二甲酸鈉和乙二醇， 滌綸織物中降解的對(duì)苯二甲酸和乙二醇單體存在于水中，形成堿減量廢液，工藝加工原理
權(quán)利要求
1.一種從堿減量廢液中回收提純對(duì)苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步驟A.在IL堿減量廢液中加入(T2g活性炭，攪拌吸附2lh，經(jīng)微孔過(guò)濾器濾去活性炭及小顆粒物，得到濾液；B.將所述濾液置于酸析槽中再加入5 20%的稀酸溶液進(jìn)行酸析至pH為2 3，析出白色對(duì)苯二甲酸固體；C.酸析后的懸濁液經(jīng)固液分離器分離得到的固體物，然后用自來(lái)水對(duì)所述固體物進(jìn)行多次水洗、過(guò)濾得到濾餅；D.將上述濾餅置于10(Tll(TC的鼓風(fēng)干燥器，蒸發(fā)除去殘余溶劑，剩余固體研磨即得粗對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀酸溶液為鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一種或幾種的混合酸液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C的水洗過(guò)程是每次Ig固體物用5(Tl00g去離子水洗滌，水洗多次進(jìn)行，直至固體中S042_、Na+的含量低于0. 01%。
4.根據(jù)權(quán)利要求廣3任一所述的方法，其特征在于，用重結(jié)晶法精制步驟D得到的粗對(duì)苯二甲酸，該精制方法依次包括以下步驟a)將粗對(duì)苯二甲酸放入結(jié)晶器中，加入結(jié)晶溶劑，攪拌均勻得到混合物；所述結(jié)晶溶劑與粗對(duì)苯二甲酸的質(zhì)量比為5 :Γ15 1 ；b)將所述混合物加熱并攪拌，溫度為8(Tll(TC，時(shí)間為5 IOmin ；c)然后冷卻至室溫，輕微攪拌混合物，讓其自然析晶3(T60min，并進(jìn)行固液分離，回收母液；所述步驟a) c)重復(fù)操作廣3次，得到精制的對(duì)苯二甲酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述結(jié)晶溶劑為N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基乙酰胺、N，N-二甲基丙酰胺、N，N-二乙基丙酰胺或N-甲基-吡咯烷酮中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟c)中，結(jié)晶液冷卻至室溫仍無(wú)晶體析出，輕微攪拌液體，讓其自然析晶3(T60 min，保證晶體生成速率低于成長(zhǎng)速率，使晶體粒徑盡可能大。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，將所述精制的對(duì)苯二甲酸用去離子水洗滌2次，濾去液體，白色固體置于真空干燥器內(nèi)干燥；所述精制的對(duì)苯二甲酸與去離子水的質(zhì)量比為1 :10 1 :50。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空干燥器的溫度為10(Tll(rC。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述精制的對(duì)苯二甲酸的收率為99.3 % 以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用酸析、結(jié)晶法從堿減量廢液中提純對(duì)苯二甲酸的方法。首先，用活性炭吸附除去堿減量廢液中的有機(jī)雜質(zhì)及有色物；過(guò)濾后的濾液中加稀酸溶液進(jìn)行酸析，提取出廢液中的對(duì)苯二甲酸；過(guò)濾的濾餅經(jīng)干燥、研磨得到粗對(duì)苯二甲酸。然后用強(qiáng)極性有機(jī)溶劑溶解、結(jié)晶對(duì)苯二甲酸，通過(guò)多次重結(jié)晶更有效提高對(duì)苯二甲酸純度；再經(jīng)水洗、過(guò)濾、干燥后,精制對(duì)苯二甲酸純度達(dá)99.8%以上，可以與乙二醇進(jìn)行聚合生產(chǎn)聚酯。采用本發(fā)明不但可有效降低排放廢水的COD，保護(hù)環(huán)境，同時(shí)可回收、提純得到高純度對(duì)苯二甲酸，使廢料得以重新利用。
文檔編號(hào)C07C51/43GK102234226SQ20101027056
公開(kāi)日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2010年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月2日
發(fā)明者于敬, 吳思操, 王世棟, 程振民 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)