專利名稱：一種頭孢呋辛鈉重結(jié)晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種頭孢呋辛鈉重結(jié)晶的方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
頭孢呋辛鈉(Sodium cefuroxime)為第二代注射用頭孢菌素類抗感染藥物，由英 國GlaxoSmithKline公司研制開發(fā)，1978年首次上市。本品對金葡菌、鏈球菌、腦膜炎球菌、 流感桿菌、克雷白桿菌、大腸桿菌、奇異變形桿菌、沙門菌、志賀菌等有高度抗菌作用，可對 抗內(nèi)酰胺酶，對耐青霉素的金葡菌有效，臨床上主要用于敏感菌所致的呼吸道感染、腎 盂腎炎、尿路感染及骨、關(guān)節(jié)、耳鼻咽喉、軟組織等的感染。頭孢呋辛鈉化學(xué)名稱為(6R，7R)-7-〔2_呋喃基(甲氧亞氨基)乙酰氨基〕_3_氨 基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜二環(huán)[4. 2.0]辛-2-烯-2-甲酸鈉，分子式 C16H15N4NaO8S,分子量446. 37，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
一種頭孢呋辛鈉重結(jié)晶的方法，其特征在于，它按如下步驟進(jìn)行a.制備粗品溶液將頭孢呋辛鈉原料藥粗品加入到10～15℃的注射用水中，攪拌至固體全部溶解后，加入頭孢呋辛鈉原料藥粗品重量3％的活性炭，控制溶液溫度為10～15℃，過濾，水洗，合并濾液；用體積比濃度為10～30％的醋酸水溶液調(diào)節(jié)pH值6.5～8，備用；b.制備結(jié)晶溶劑將低級醇與丙酮或乙酸乙酯按體積比0.5～1.5∶10的比例配制結(jié)晶溶劑，所述結(jié)晶溶劑體積為頭孢呋辛鈉原料藥粗品重量的28～30倍，其中，所述重量單位為克時，與之對應(yīng)的溶劑體積單位為毫升；所述重量單位為千克時，與之對應(yīng)的溶劑體積單位為升；所制備的結(jié)晶溶劑備用；c.結(jié)晶將步驟a所得粗品溶液滴加至b步驟所得結(jié)晶溶劑中，有固體析出，滴加完畢后，繼續(xù)滴加丙酮或乙酸乙酯，滴加的體積為頭孢呋辛鈉粗品重量的15～18倍，其中，所述重量單位為克時，與之對應(yīng)的溶劑體積單位為毫升；所述重量單位為千克時，與之對應(yīng)的溶劑體積單位為升；整個滴加過程控制溶液溫度為10～15℃；d.出料將步驟c所得混懸液降溫至3～5℃養(yǎng)晶1h，抽濾，洗滌，真空干燥，即得白色結(jié)晶性粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求要求1所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟a中醋酸水溶液調(diào)節(jié) pH值至7. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求要求2所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟b中低級醇與丙酮或 乙酸乙酯的體積比為1 10。
4.根據(jù)權(quán)利要求要求3所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟b中低級醇為甲醇、 乙醇或異丙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求要求4所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟b中低級醇為甲醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求要求5所述的重結(jié)晶方法，其特征在于，所述步驟a中醋酸水溶液的體 積比濃度為20%。
全文摘要
一種頭孢呋辛鈉重結(jié)晶的方法，用于解決顏色較深的頭孢呋辛鈉原料藥的精制問題。其技術(shù)方案是，它通過步驟a.制備粗品溶液；b.制備結(jié)晶溶劑；c.結(jié)晶；d.出料四道工序制得頭孢呋辛鈉重結(jié)晶的白色結(jié)晶性粉末。本發(fā)明所述方法，收率達(dá)83％以上，并且終產(chǎn)品色級，酸堿度均符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。適于色級不合格的原料藥的重結(jié)晶。
文檔編號C07D501/34GK101967156SQ201010290808
公開日2011年2月9日 申請日期2010年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月26日
發(fā)明者王國勝, 王翠靜, 胡利敏, 胡艷茹, 董偉昌, 譚清鐘 申請人:石藥集團(tuán)石家莊高科醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司