專利名稱：4,4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法
4, 4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明公開(kāi)了一種4，4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，屬于有機(jī)合成化學(xué)技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
4，4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐，即醚酐，國(guó)外商品名為0DPA，分子結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.4，4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是反應(yīng)體系為原料4-溴鄰苯二甲 酸酐和4-羥基鄰苯二甲酸酐在非質(zhì)子強(qiáng)極性溶劑中，在有機(jī)堿縛酸劑作用下進(jìn)行反應(yīng)，制 得4，4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的有 機(jī)堿縛酸劑為三乙胺或三正丁胺或吡啶或4- 二甲氨基吡啶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的非 質(zhì)子強(qiáng)極性溶劑為N，N’ -二甲基甲酰胺或環(huán)丁砜或二甲基亞砜或六甲基磷酰三胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是 所述的反應(yīng)體系中的4-溴鄰苯二甲酸酐、4-羥基鄰苯二甲酸酐、有機(jī)堿的摩爾比為 1. 00 (1. 00-2. 00) (0. 80-1. 20)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反 應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為60°C -90°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反 應(yīng)體系的反應(yīng)時(shí)間為10-18小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反 應(yīng)體系的反應(yīng)時(shí)間通過(guò)薄層色譜法監(jiān)控。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反 應(yīng)體系的4-溴鄰苯二甲酸酐、4-羥基鄰苯二甲酸酐、有機(jī)堿和非質(zhì)子強(qiáng)極性溶劑，為無(wú)水 化預(yù)處理后的含水量小于1%。的4-溴鄰苯二甲酸酐、4-羥基鄰苯二甲酸酐、有機(jī)堿和非質(zhì) 子強(qiáng)極性溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的4，4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述 的反應(yīng)體系中有機(jī)堿和非質(zhì)子強(qiáng)極性溶劑進(jìn)行無(wú)水化預(yù)處理，是用無(wú)水硫酸鎂干燥。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的4，4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所 述的反應(yīng)體系中的4-溴鄰苯二甲酸酐、4-羥基鄰苯二甲酸酐進(jìn)行無(wú)水化預(yù)處理，是將4-溴 鄰苯二甲酸酐及4-羥基鄰苯二甲酸酐分別用甲苯回流脫水5個(gè)小時(shí)，冷卻后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉甲 苯，純化得到無(wú)水4-溴鄰苯二甲酸酐及4-羥基鄰苯二甲酸酐。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種4，4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法，屬于有機(jī)合成化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以4-溴鄰苯二甲酸酐和4-羥基鄰苯二甲酸酐為主要反應(yīng)原料，采用有機(jī)堿為縛酸劑，非質(zhì)子強(qiáng)極性有機(jī)溶劑為溶劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，制得4，4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐。本發(fā)明采用的均相反應(yīng)技術(shù)，一方面實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，另一方面使反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)周期縮短，提高反應(yīng)的產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明中使用的原料價(jià)廉易得，性能穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C07D307/89GK102030732SQ20101053043
公開(kāi)日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者沈永剛, 鄒從偉 申請(qǐng)人:儀征市海帆化工有限公司