專利名稱：1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的制備方法，特別是一種以二 硝基萘為原料，采用加氫工藝制備1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的方法。
背景技術(shù)：
二硝基萘還原制二氨基萘是一重要的有機(jī)合成單元反應(yīng)，是制備二氨基萘的重 要途徑，其產(chǎn)物二氨基萘是重要的色素中間體。二氨基萘主要包括1，5-二氨基萘和1， 8-二氨基萘。
1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘是二氨基萘同分異構(gòu)體中兩個(gè)重要的化合物， 主要用于染(顏)料的中間體，也可作為樹脂及農(nóng)藥的原料。其中1，5-二氨基萘除用于 制備偶氮染料外，還是一種重要的聚氨酯材料中間體，由1，5-二氨基萘制備1，5-萘二 異氰酸酯，進(jìn)而制備聚氨酯彈性體；1，8-二氨基萘則主要用于生產(chǎn)溶劑染料，如C.I.溶 劑紅135，C.I.溶劑橙60等。
傳統(tǒng)的二硝基萘還原制備二氨基萘方法有鐵粉還原法、電化學(xué)還原法。 DE2523351, CN98371188.1, CN94110239.4, CN101187031A 等文獻(xiàn)中已有詳細(xì)描述。 但采用鐵粉還原法制得二氨基萘，雖然操作條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，副反應(yīng)少，對(duì)設(shè)備要 求低，但三廢污染嚴(yán)重，收率低，已開始逐漸被淘汰；電化學(xué)還原法與鐵粉還原法相 比，具有產(chǎn)率高，操作簡(jiǎn)便，易分離等優(yōu)點(diǎn)。但該法能耗大，目前僅在實(shí)驗(yàn)室合成及半 工業(yè)化生產(chǎn)中應(yīng)用較多。
催化加氫還原法是替代鐵粉還原法、電化學(xué)還原法的新方法，具有環(huán)境友好的 優(yōu)點(diǎn)，在染料行業(yè)的二氨基萘生產(chǎn)中，其應(yīng)用更為廣泛。用此法制備的二氨基萘可以有 效地減少三廢污染，提高產(chǎn)品的收率。
二硝基萘催化加氫法制備二氨基萘的報(bào)道中，主要以活性組分為Pd或Pt的加氫 催化劑，以某種二硝基萘為原料，加氫得到相應(yīng)的二氨基萘。例如陳根生等報(bào)道[陳根 生，郜磊，沙玲，河南化工，1998，(2) 35-36]在高壓釜中，以1，8-二硝基萘或1， 5-二硝基萘為原料，Pd或Pt/C為催化劑，在一定溫度條件下，通氫氣進(jìn)行還原，視條件 不同，收率一般為76% 93%。中國(guó)專利CN101575295A公開了一種活性組分為Pd的 加氫催化劑，用于二硝基萘加氫制備二氨基萘，二硝基萘的轉(zhuǎn)化率為99%，二氨基萘的 收率為99%，但也是以某一種二硝基萘為原料制備相應(yīng)的二氨基萘。1，5-二硝基萘和 1，8-二硝基萘是二硝基萘的兩種異構(gòu)體，由于性質(zhì)相近，兩者的分離較為困難，因此給 單獨(dú)一種異構(gòu)體二氨基萘的制備帶來了困難。發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種催化加氫制備二氨基萘混合物的 方法及分離工藝，降低1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的生產(chǎn)難度，降低生產(chǎn)成本并易 于工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明1，5- 二氨基萘和1，8- 二氨基萘的制備方法包括如下內(nèi)容
(1)以含有1，5-硝基萘和1，8-二硝基萘的混合二硝基萘為原料，在加氫催化 劑和溶劑存在下，進(jìn)行加氫反應(yīng)得到1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的混合物；
(2)步驟(1)得到加氫反應(yīng)混合物分離出催化劑并蒸發(fā)出溶劑，然后進(jìn)行減壓蒸 餾，減壓蒸餾條件為溫度190 220°C，絕對(duì)壓力1 3kPa，減壓蒸餾的塔頂餾出物回 收得到1，8-二氨基萘，減壓蒸餾的塔釜液經(jīng)結(jié)晶得到1，5-二氨基萘。
本發(fā)明方法中，含有1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘的混合物，可以是現(xiàn)有方 法獲得的二硝基萘混合物，不需分離直接進(jìn)行加氫，原料中兩種異構(gòu)體的比例可以是任 意比例。
本發(fā)明方法中，混合二硝基萘加氫過程可以采用帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜。 加氫催化劑為鈀/載體催化劑，鈀的負(fù)載量以質(zhì)量計(jì)算為0.5% 10%，催化劑載體為 活性炭、介孔碳或氧化鋁中的一種，催化劑的用量為二硝基萘混合物總質(zhì)量的0.05% 2.0%?；钚蕴俊⒔榭滋蓟蜓趸X均預(yù)先用過量浸漬法進(jìn)行預(yù)處理。載體進(jìn)行預(yù)處理為采 用H2O2溶液(處理活性炭)、鹽酸溶液(處理介孔碳)或氯化銨溶液(處理氧化鋁載體) 進(jìn)行過量浸漬預(yù)處理。
本發(fā)明方法中，混合二硝基萘加氫過程使用的溶劑為異丙醇、乙酸乙酯、四氫 呋喃、對(duì)二甲苯、苯胺和N-甲基苯胺中的一種，混合二硝基萘與溶劑質(zhì)量比為1 2.5 1 20。溶劑優(yōu)選為N-甲基苯胺，有利于同時(shí)提高1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的 收率，同時(shí)可降低催化劑成本。
本發(fā)明方法中，混合二硝基萘加氫過程的操作條件一般為反應(yīng)壓力一般為 0.4 4.0MRI，優(yōu)選為2.0 4.0MRI，反應(yīng)溫度一般為30 150°C，優(yōu)選為70 140°C， 反應(yīng)時(shí)間一般為0.5 30h，優(yōu)選為2 12h?？梢圆捎眠B續(xù)式操作，也可以采用間歇式 操作。氫氣用量根據(jù)操作方式具體確定，一般為反應(yīng)所需氫氣量的2倍以上，優(yōu)選5倍 以上。
本發(fā)明方法直接采用1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘的混合物為加氫原料，解 決了現(xiàn)有技術(shù)中兩者分離困難的問題，大大降低了 1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘分離 過程所需的能耗。經(jīng)過大量研究驚人地發(fā)現(xiàn)，1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘在適宜 的減壓條件下，可以較為容易地實(shí)現(xiàn)分離，目的產(chǎn)物純度高，分離的能耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于原料 分離所需的能耗，同時(shí)分離裝置的規(guī)模也大大降低。因此，本發(fā)明過程采用混合原料加 氫，然后分離的工藝，具有操作容易，裝置投資低，能耗低等優(yōu)點(diǎn)，適宜于工業(yè)應(yīng)用， 有利于工業(yè)裝置的節(jié)能減排，符合低碳經(jīng)濟(jì)的要求。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明方法和現(xiàn)有 方法相比，僅此流程的優(yōu)化即可降低能耗約40%。
本發(fā)明方法采用混合二硝基萘為原料，通過使用優(yōu)選的適宜溶劑，可以達(dá)到兩 種目標(biāo)產(chǎn)物同時(shí)具有較高的收率，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程。
本發(fā)明方法使用的加氫催化劑通過對(duì)載體進(jìn)行預(yù)處理，可以提高催化劑的活 性，可以降低催化劑的消耗，實(shí)驗(yàn)表明，在其它條件相同的情況下，采用氯化銨處理后 的氧化鋁催化劑以及適宜的溶劑，可以獲得兩種物質(zhì)加氫反應(yīng)互相促進(jìn)的作用，同時(shí)獲 得兩種目的產(chǎn)物的高收率，同時(shí)，所需催化劑活性組分可以大大降低(或可以減少催化 劑用量)，由于催化劑的活性組分是貴金屬，所以可以大大降低催化劑的成本。
具體實(shí)施方式
下面具體以帶攪拌的高壓反應(yīng)釜為反應(yīng)器，采用鈀催化劑催化加氫制備二氨基 萘混合物的方法及分離工藝。在帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入由活性組分和載體 組成的鈀催化劑，加入二硝基萘混合物，加入溶劑，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中 的空氣至少三次，再用氫氣置換反應(yīng)釜中的氮?dú)庵辽偃?，然后再充入氫氣使反?yīng)釜內(nèi) 的反應(yīng)壓力達(dá)到0.4 4.0MRI，加熱反應(yīng)釜使反應(yīng)溫度達(dá)到30 150°C，進(jìn)行催化加氫 制備二氨基萘的混合產(chǎn)物。二氨基萘混合物通過減壓蒸餾分離的方法獲得1，8-二氨 基萘，釜底料經(jīng)結(jié)晶獲得1，5-二氨基萘。例如反應(yīng)壓力可以為0.4MPa、0.6MPa> 0.8MPa> IMPa、1.2MPa> 1.4MPa> 1.6MPa> 1.8MPa> 2MPa> 2.2MPa> 2.4MPa> 2.6MPa、2.8MPa、3MPa、3.2MPa、3.4MPa、3.6MPa、3.8MPa 或 4MPa 等；反應(yīng)溫度可 以為 30°C、35°C、40°C、45°C、50°C、55°C、60°C、65°C、70°C、75°C、80°C、85°C、 90 °C、95 °C、100 °C > 105 °C > 110 °C、115 °C、120 °C、125 °C、130 °C、135 °C、140 °C、 145°C 或 150°C 等。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述的鈀催化劑中的活性組分即為鈀，其負(fù)載量以 質(zhì)量計(jì)算為0.5% 10%，所述的鈀催化劑中的載體為活性炭、介孔碳或氧化鋁中的一 種，鈀催化劑的用量為二硝基萘混合物總質(zhì)量的0.05% 2.0%，活性炭、介孔碳或氧化 鋁均預(yù)先用過量浸漬法進(jìn)行預(yù)處理。鈀的負(fù)載量以質(zhì)量計(jì)為0.5% 10%是指，按質(zhì)量 百分比計(jì)算鈀在鈀催化劑中所占的比例為0.5% 10%，例如負(fù)載量以質(zhì)量計(jì)可以為 0.5%, 1%, 1.5%, 2%, 2.5%, 3%, 3.5%, 4%, 4.5%, 5%, 5.5%, 6%, 6.5%, 7%, 7.5%, 8%, 8.5%, 9%, 9.5%或10%等。鈀催化劑的用量可以為二硝基萘混合 物總質(zhì)量的 0.05%、0.1%、0.15%、0.2%, 0.25%, 0.3%, 0.35%, 0.4%, 0.45%、 0.5%, 0.55%、0.6%、0.65%、0.7%、0.75%, 0.8%、0.85%、0.9%、0.95%、1 1.05 1.1 1.15 1.2 1.25 1.3 1.35 1.4 1.45 1.5 1.55%, 1.6%, 1.65%, 1.7%, 1.75%, 1.8%, 1.85%, 1.9%, 1.95%或 2.0%等。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，鈀催化劑的用量為二硝基萘混合物總質(zhì)量的0.2% 1.8%。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述的溶劑為異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、對(duì)二 甲苯、苯胺，優(yōu)選為N-甲基苯胺，二硝基萘混合物與溶劑質(zhì)量比為1 2.5 1 20。例 如二硝基萘混合物與溶劑質(zhì)量比為1 2.5、1 3、1 3.5、1 4、1 4.5、1 5、1 5.5、1 6、1 6.5、1 7、1 7.5、1 8、1 8.5、1 9、1 9.5、1 10、 1 11、1 12、1 13、1 14、1 15、1 6、1 17、1 18、1 19 或 1 20寸。
上述技術(shù)方案中，所述的催化劑由活性組分和載體組成，活性組分選用貴金屬 Pd(鈀)，載體為活性炭、介孔碳或氧化鋁中的一種，載體均預(yù)先用傳統(tǒng)的過量浸漬法進(jìn) 行預(yù)處理。其中活性炭的預(yù)處理方法為將活性炭加入過量質(zhì)量濃度301^H2O2溶液中浸 泡24h，再用蒸餾水洗滌，過濾。介孔碳的預(yù)處理方法為將介孔碳加入6M鹽酸溶液中 浸泡24h，再用蒸餾水洗滌，過濾。氧化鋁的預(yù)處理方法為將氧化鋁加入過量0.05 IM氯化銨溶液中浸泡0.5 6h(實(shí)施例中以0.1M氯化銨溶液中浸泡Ih)，再用蒸餾水洗滌，過濾。本發(fā)明的催化劑也采用傳統(tǒng)的過量浸漬法制備，按鈀的負(fù)載量以質(zhì)量計(jì)為 0.5% 10%加入鈀化合物H2PdClyK溶液，過量浸漬于上述預(yù)處理后的載體漿液中，用 5 6M的NaOH調(diào)節(jié)溶液pH = 11 12，用質(zhì)量濃度為40%的甲醛溶液還原，90°C水 浴加熱lh，冷卻后，過濾洗滌至無氯離子，抽濾得鈀催化劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于上述 催化劑載體選用的活性炭、介孔碳、氧化鋁，經(jīng)過h2O2、鹽酸或氯化銨進(jìn)行預(yù)處理后， 活性明顯提高，因此，降低了催化劑的消耗，降低了生產(chǎn)成本。
以下為上述技術(shù)方案的具體實(shí)施例(其是的百分含量以質(zhì)量為基準(zhǔn))，實(shí)施例中 的精餾條件為溫度190 220°C，絕對(duì)壓力1 3kPa。
實(shí)施例一
在帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑Pd/C 0.05g(載體活性炭未經(jīng) 預(yù)處理)，二硝基萘混合物4g，異丙醇40ml，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣 三次，然后用氫氣置換反應(yīng)釜中的氮?dú)馊尾⒈３址磻?yīng)釜中的壓力，升高至90°C，充入 氫氣使反應(yīng)壓力至4MPa，開始攪拌，恒溫反應(yīng)直至壓力不再下降為止，取出反應(yīng)液，過 濾除去催化劑，濾液通過精餾分離獲得1，8-二氨基萘，釜底料經(jīng)結(jié)晶獲得1，5-二氨基-U-*^^ O
實(shí)施例二
在帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑Pd/C 0.05g(載體活性炭經(jīng) H2O2預(yù)處理)，二硝基萘混合物4g，異丙醇40ml，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的 空氣三次，然后用氫氣置換反應(yīng)釜中的氮?dú)馊尾⒈３址磻?yīng)釜中的壓力，升高至90°C， 充入氫氣使反應(yīng)壓力至4MPa，開始攪拌，恒溫反應(yīng)直至壓力不再下降為止，取出反應(yīng) 液，過濾除去催化劑，濾液通過精餾分離獲得1，8-二氨基萘，釜底料經(jīng)結(jié)晶獲得1， 5- 二氨基萘。
實(shí)施例三
在帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑Pd/Al2030.04g(載體氧化鋁經(jīng) 氯化銨預(yù)處理)，二硝基萘混合物4g，N-甲基苯胺40ml，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng) 釜中的空氣三次，然后用氫氣置換反應(yīng)釜中的氮?dú)馊尾⒈３址磻?yīng)釜中的壓力，升高至 90°C,充入氫氣使反應(yīng)壓力至3MPa，開始攪拌，恒溫反應(yīng)直至壓力不再下降為止，取出 反應(yīng)液，過濾除去催化劑，濾液通過精餾分離獲得1，8-二氨基萘，釜底料經(jīng)結(jié)晶獲得 1，5-二氨基萘。
實(shí)施例四
在帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑Pd/MC 0.05g(載體介孔碳 經(jīng)鹽酸預(yù)處理)，二硝基萘混合物6g，乙酸乙酯40ml，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng) 釜中的空氣三次，然后用氫氣置換反應(yīng)釜中的氮?dú)馊尾⒈３址磻?yīng)釜中的壓力，升高至 90°C,充入氫氣使反應(yīng)壓力至4MPa，開始攪拌，恒溫反應(yīng)直至壓力不再下降為止，取出 反應(yīng)液，過濾除去催化劑，濾液通過精餾分離獲得1，8-二氨基萘，釜底料經(jīng)結(jié)晶獲得 1，5-二氨基萘。
實(shí)施例五
在帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑5% Pd/MC O.Olg(載體介孔碳經(jīng)鹽酸預(yù)處理)，二硝基萘混合物6g，對(duì)二甲苯40ml，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)6釜中的空氣三次，然后用氫氣置換反應(yīng)釜中的氮?dú)馊尾⒈３址磻?yīng)釜中的壓力，升高至 90充入氫氣使反應(yīng)壓力至3MRi，開始攪拌，恒溫反應(yīng)直至壓力不再下降為止，取出 反應(yīng)液，過濾除去催化劑，濾液通過精餾分離獲得1，8-二氨基萘，釜底料經(jīng)結(jié)晶獲得 1，5-二氨基萘。
實(shí)施例六
在帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑5% Pd/MC O.Olg(載體介孔碳 經(jīng)鹽酸預(yù)處理)，二硝基萘混合物10g，四氫呋喃40ml，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng) 釜中的空氣三次，然后用氫氣置換反應(yīng)釜中的氮?dú)馊尾⒈３址磻?yīng)釜中的壓力，升高至 90充入氫氣使反應(yīng)壓力至4Mb，開始攪拌，恒溫反應(yīng)直至壓力不再下降為止，取出 反應(yīng)液，過濾除去催化劑，濾液通過精餾分離獲得1，8-二氨基萘，釜底料經(jīng)結(jié)晶獲得 1，5-二氨基萘。
實(shí)施例七
在帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑10% Pd/MC 0.00 (載體介孔碳 經(jīng)鹽酸預(yù)處理)，二硝基萘混合物10g，四氫呋喃40ml，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng) 釜中的空氣三次，然后用氫氣置換反應(yīng)釜中的氮?dú)馊尾⒈３址磻?yīng)釜中的壓力，升高至 70充入氫氣使反應(yīng)壓力至4Mb，開始攪拌，恒溫反應(yīng)直至壓力不再下降為止，取出 反應(yīng)液，過濾除去催化劑，濾液通過精餾分離獲得1，8-二氨基萘，釜底料經(jīng)結(jié)晶獲得 1，5-二氨基萘。
實(shí)施例八
在帶攪拌的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑Pd/MC 0.05g(載體介孔碳經(jīng)鹽酸預(yù)處理)，二硝基萘混合物10g，四氫呋喃40ml，關(guān)閉反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng) 釜中的空氣三次，然后用氫氣置換反應(yīng)釜中的氮?dú)馊尾⒈３址磻?yīng)釜中的壓力，升高至 120°C,充入氫氣使反應(yīng)壓力至4Mb，開始攪拌，恒溫反應(yīng)直至壓力不再下降為止，取 出反應(yīng)液，過濾除去催化劑，濾液通過精餾分離獲得1，8-二氨基萘，釜底料經(jīng)結(jié)晶獲 得1，5-二氨基萘。
上述實(shí)施例中反應(yīng)結(jié)果列于表1。
表1不同條件下反應(yīng)結(jié)果比較
權(quán)利要求
1.一種1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的制備方法，其特征在于包括如下過程(1)以含有1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘的混合二硝基萘為原料，在加氫催化劑 和溶劑存在下，進(jìn)行加氫反應(yīng)得到1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的混合物；(2)步驟(1)得到加氫反應(yīng)混合物分離出催化劑并蒸發(fā)出溶劑，然后進(jìn)行減壓蒸餾， 減壓蒸餾條件為溫度190 220°C，絕對(duì)壓力1 3kPa，減壓蒸餾的餾出物回收得到 1，8-二氨基萘，減壓蒸餾的塔釜液經(jīng)結(jié)晶得到1，5-二氨基萘。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于加氫催化劑為鈀/載體催化劑，鈀的負(fù) 載量以質(zhì)量計(jì)算為0.5% 10%，催化劑載體為活性炭、介孔碳或氧化鋁中的一種。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于催化劑的用量為二硝基萘混合物總 質(zhì)量的0.05% 2.0%。
4.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于活性炭、介孔碳或氧化鋁均預(yù)先用過 量浸漬法進(jìn)行預(yù)處理，載體進(jìn)行預(yù)處理為采用H2O2溶液處理活性炭、鹽酸溶液處理介孔 碳或氯化銨溶液處理氧化鋁載體。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于混合二硝基萘加氫過程使用的溶劑為 異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、對(duì)二甲苯和苯胺中的一種。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其征在于混合二硝基萘加氫過程使用的溶劑為 N-甲基苯胺。
7.按照權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征在于混合二硝基萘與溶劑質(zhì)量比為 1 2.5 1 20。
8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于混合二硝基萘加氫過程的操作條件 為反應(yīng)壓力為0.4 4.0MPa，反應(yīng)溫度為30 150°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5 30h。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于混合二硝基萘加氫過程的操作條件 為:反應(yīng)壓力為2.0 4.0MPa，反應(yīng)溫度為70 140°C，反應(yīng)時(shí)間為為2 12h。
10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于混合二硝基萘加氫過程采用連續(xù)式操 作，或者采用間歇式操作。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的制備方法，包括(1)以含有1，5-二硝基萘和1，8-二硝基萘的混合二硝基萘為原料，在加氫催化劑和溶劑存在下，進(jìn)行加氫反應(yīng)得到1，5-二氨基萘和1，8-二氨基萘的混合物；(2)步驟(1)得到加氫反應(yīng)混合物分離出催化劑并蒸發(fā)出溶劑，然后進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾的餾出物回收得到1，8-二氨基萘，減壓蒸餾的塔釜液經(jīng)結(jié)晶得到1，5-二氨基萘。本發(fā)明方法降低了催化劑消耗，有效地提高了轉(zhuǎn)化率，同時(shí)具有高選擇性，生產(chǎn)過程能耗低。
文檔編號(hào)C07C209/36GK102020568SQ20101053579
公開日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者張偉, 李明時(shí), 沈儉一, 魯墨弘 申請(qǐng)人:常州介孔催化材料有限公司