專利名稱：一種制備扁蓄苷的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從扁蓄藥材中制備扁蓄苷的方法，特別是一種采用大孔樹脂制備扁蓄苷的方法。
背景技術：
扁蓄苷，黃酮類物質(zhì)，分子式C2tlH18O11,分子量434. 35，熔點217°C，無水物熔點為 222°C。具旋光性，黃色針狀晶體，溶于熱水、甲醇、丙酮。扁蓄苷具有抗炎、抑菌、抗病毒作用，還具有抗氧化作用。扁蓄是一年生草本植物蓼科植物，全國各地均產(chǎn)。扁蓄具有利尿通淋，殺蟲，止癢。 用于膀胱熱淋，小便短赤，淋浙澀痛，皮膚濕疹，陰癢帶下。扁蓄抑菌活性的有效部位，主要含有山奈酚、槲皮素、楊梅素、楊梅樹皮苷、扁蓄苷等黃酮類物質(zhì)。扁蓄苷提取工藝公開較少，沒有工業(yè)化工藝，多為實驗室分離提取，如“扁蓄總黃酮提取方法的比較研究”，該方法是提取的扁蓄總黃酮；還有文獻“扁蓄總黃酮提取方法的比較”，此外還有“秀雅杜鵑化學成分的研究”，文獻采用硅膠柱分離扁蓄苷多種成分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種扁蓄苷的制備方法，發(fā)明人多次實驗優(yōu)選組合，公開方法以便推廣。本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的—種制備扁蓄苷的方法，其特征在于包括以下幾個步驟(1)提取將扁蓄藥材粉碎，用6-10倍量30-40%低碳醇回流提取l_2h，每次 l_2h，合并提取液；(2)大孔樹脂富集上述提取液減壓回收醇，趁熱加入大孔樹脂柱吸附，水洗無糖色，再用5-6BV30-60%低碳醇洗脫，洗脫液減壓濃縮得濃縮液；(3)萃取純化將上述濃縮液加入水飽和正丁醇萃取2-3次，收集正丁醇層減壓濃縮，加水回流趁熱過濾，濾液調(diào)PH3-5放置結晶；(4)重結晶將上述結晶物濾出依次用低碳醇、丙酮回流溶解結晶，結晶物干燥即
得廣品。所述步驟(1)中的低碳醇為甲醇和乙醇。所述步驟O)中大孔樹脂富集大孔樹脂可選HZ816、AB-8和ADS-7中的一種，吸附流量每小時4-6BV。所述步驟中重結晶步驟低碳醇濃度30-50%。本發(fā)明的積極效果是低濃度醇既減少黃酮苷元溶出又減少了多糖和蛋白的溶出，有利于后段的分離純化；大孔樹脂吸附量大，上柱簡單易操作，可以減少萃取溶劑的使用量，降低生產(chǎn)成本；不同試劑重結晶，產(chǎn)品純度高。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1:提取取扁蓄藥材粉碎，稱取10kg，投入中試提取罐，加入80kg30%乙醇回流提取 2小時，抽濾提取液，再加入60kg30%乙醇回流1小時，抽濾，繼續(xù)加60kg30%乙醇回流1小時，抽濾，合并三次提取液。上大孔樹脂柱富集提取液減壓回收乙醇，趁熱加入至裝有IOL的HZ816型大孔樹脂柱吸附，流速40L/h，吸附三次后，水洗無糖色，再用50L40%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液2L。萃取把濃縮液加入4L水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇層減壓濃縮，加水回流溶解趁熱過濾，濾液用鹽酸調(diào)PH3放置結晶，得20. 4g黃色粗結晶。重結晶將粗結晶物依次用40%乙醇、丙酮回流溶解結晶，干燥，得扁蓄苷產(chǎn)品， 高效液相檢測含量93.8%。實施例2 提取取扁蓄藥材粉碎，稱取10kg，投入中試提取罐，加入100kg40%甲醇回流提取2小時，抽濾提取液，再加入100kg40%乙醇回流2小時，抽濾，合并提取液。上大孔樹脂柱富集提取液減壓回收甲醇，趁熱加入至裝有10LAB-8型大孔樹脂柱中吸附，流速60L/h，吸附四次后，水洗無糖色，再用50L50 %乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液1.5L。萃取把濃縮液加入3L水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇層減壓濃縮，加水回流溶解趁熱過濾，濾液用硫酸調(diào)PH5放置結晶，得176g黃色粗結晶。重結晶將粗結晶物依次用30%甲醇、丙酮回流溶解結晶，干燥，得扁蓄苷產(chǎn)品， 高效液相檢測含量95. 1%。實施例3 提取取扁蓄藥材粉碎，稱取10kg，投入中試提取罐，加入100kg30%乙醇回流提取2小時，抽濾提取液，再加入100kg30%乙醇回流2小時，抽濾，合并提取液。上大孔樹脂柱富集提取液減壓回收乙醇，趁熱加入至裝有IOL ADS-7型大孔樹脂柱吸附，流速40L/h，吸附三次后，水洗無糖色，再用60L30%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液2. 5L。萃取把濃縮液加入4L水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇層減壓濃縮，加水回流溶解趁熱過濾，濾液用鹽酸調(diào)PH4放置結晶，得22. 6g黃色粗結晶。重結晶將粗結晶物依次用50%乙醇、丙酮回流溶解結晶，干燥，得扁蓄苷產(chǎn)品， 高效液相檢測含量92.5%。實施例4 提取取扁蓄藥材粉碎，稱取50kg，投入中試提取罐，加入400kg40%乙醇回流提取2小時，抽濾提取液，再加入400kg40 %乙醇回流2小時，抽濾，合并提取液。上大孔樹脂柱富集提取液減壓回收甲醇，趁熱加入至裝有50LAB-8型大孔樹脂柱吸附，流速260L/h，吸附3次后，水洗無糖色，再用250L45%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得濃縮液8L。萃取把濃縮液加入16L水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇層減壓濃縮，加水回流溶解趁熱過濾，濾液硫酸調(diào)PH4放置結晶，得102g黃色粗結晶。重結晶將粗結晶物依次用50%乙醇、丙酮回流溶解結晶，干燥，得扁蓄苷產(chǎn)品， 高效液相檢測含量94. 1%。
權利要求
1.一種制備扁蓄苷的方法，其特征在于包括以下幾個步驟(1)提取將扁蓄藥材粉碎，用6-10倍量30-40%低碳醇回流提取2-3次，每次1_池， 合并得提取液；(2)大孔樹脂富集上述提取液減壓回收醇，趁熱加入大孔樹脂柱吸附，水洗無糖色， 再用5-6BV30-60%低碳醇洗脫，洗脫液減壓濃縮得濃縮液；(3)萃取純化將上述濃縮液加入水飽和正丁醇萃取2-3次，收集正丁醇層減壓濃縮， 加水回流，趁熱過濾，濾液調(diào)PH3-5放置結晶；(4)重結晶將上述結晶物濾出依次用低碳醇、丙酮回流溶解結晶，結晶物干燥即得產(chǎn)PΡΠ O
2.根據(jù)權利要求1所述制備扁蓄苷的方法，其特征在于所述步驟(1)中低碳醇為甲醇或乙醇。
3.根據(jù)權利要求1所述制備扁蓄苷的方法，其特征在于所述步驟O)中大孔樹脂富集為大孔樹脂可選HZ816、AB-8和ADS-7中的一種，吸附流量每小時4-6BV。
4.根據(jù)權利要求1所述制備扁蓄苷的方法，其特征在于所述步驟中重結晶步驟低碳醇濃度30-50%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備扁蓄苷的方法。工藝步驟包括將扁蓄藥材粉碎，用6-10倍量30-40％低碳醇回流提取2-3次，每次1-2h，合并提取液減壓回收醇，趁熱加入大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用5-6BV30-60％低碳醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液加入水飽和正丁醇萃取2-3次，收集正丁醇層減壓濃縮，加水回流趁熱過濾，濾液調(diào)pH3-5放置結晶，再依次用低碳醇、丙酮回流溶解重結晶，干燥即得產(chǎn)品。采用本發(fā)明生產(chǎn)扁蓄苷，工藝操作簡單，所得產(chǎn)品純度較高。本發(fā)明適合扁蓄苷的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07H17/07GK102464686SQ20101054975
公開日2012年5月23日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權日2010年11月19日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶, 楊成東 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司