專利名稱：一種生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廣滅靈研究領(lǐng)域，特別涉及一種生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法。
背景技術(shù)：
廣滅靈是美國富美實公司(FMC Corporation)開發(fā)生產(chǎn)的有機雜環(huán)類選擇性苗前 除草劑，適用于防除大都、花生等作物田的一年生禾本科雜草和闊葉雜草。通過植物的根、 幼芽吸收，向上輸導(dǎo)，經(jīng)木質(zhì)部擴散至葉部，抑制敏感植物的葉綠素和胡蘿卜素的合成，形 成白苗，在短期內(nèi)死亡，持效期長，廣滅靈在土壤中的生物活性可持續(xù)6個月以上，可在推 薦劑量下，選擇性安排后茬作物，避免藥害。按中國農(nóng)藥毒性分級標(biāo)準(zhǔn)，廣滅靈屬低毒除草 劑，其合成方法有鄰氯苯甲醛法、氯代特戊酰氯法等合成方法，氯代特戊酰氯法是我國生產(chǎn) 企業(yè)普遍采用的工藝路線。我國廣滅靈結(jié)晶普遍采用釜式間歇攪拌釜，其單套裝置能力小、 結(jié)晶時間長、能耗高、自動化程度低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不利于廣滅靈的大批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好的生產(chǎn)高純度 廣滅靈的方法。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法，以通過氯代特戊酰氯法制備的廣滅靈粗品為原 料，其特征在于將粗品原料通入二到三個串聯(lián)的冷卻結(jié)晶器，冷卻結(jié)晶器上安裝循環(huán)泵， 其冷卻劑分別采用冷卻水和冷凍鹽水。當(dāng)冷卻結(jié)晶器為兩個串聯(lián)時，第一冷卻結(jié)晶器控制溫度為15 18°C，采用冷凍鹽 水冷卻，物料平均停留時間為1 6小時；第二冷卻結(jié)晶器控制溫度為18 20°C，采用冷 卻水冷卻，物料平均停留時間為1 6小時。當(dāng)冷卻結(jié)晶器為三個串聯(lián)時，第一冷卻結(jié)晶器控制溫度為18 20°C，采用冷凍鹽 水冷卻，物料平均停留時間為1 5小時；第二冷卻結(jié)晶器控制溫度為20 22°C，采用冷 卻水冷卻，物料平均停留時間為1 5小時；第三冷卻結(jié)晶器控制溫度為22 25°C，采用 冷卻水冷卻，物料平均停留時間1 5小時。所述冷卻結(jié)晶器為Krystal-Oslo式冷卻結(jié)晶器，循環(huán)泵為混流泵，冷卻結(jié)晶器為 體積遞減。所述冷卻結(jié)晶器的進料口設(shè)置在循環(huán)液吸入口或是外部循環(huán)管路上，若設(shè)置在外 部循環(huán)管路則優(yōu)先設(shè)置在循環(huán)泵進口前或?qū)Я鞴苌?。所述冷卻結(jié)晶器之間設(shè)置有中間泵，用來輸送物料，也可以不設(shè)置中間泵，僅通過 前后兩個結(jié)晶器的料位差來輸送物料。連續(xù)結(jié)晶技術(shù)在化工行業(yè)其他產(chǎn)品已得到廣泛應(yīng)用，采用合適的連續(xù)結(jié)晶技術(shù)不 僅可以有效降低能耗，還可以明顯改善產(chǎn)品質(zhì)量，尤其適合大規(guī)模生產(chǎn)，但是在廣滅靈結(jié)晶 生產(chǎn)中應(yīng)用還很少。連續(xù)結(jié)晶具有收率高、能耗低、母液少、產(chǎn)品質(zhì)量好、自動化程度高、設(shè)
3備占地面積小及操作人員少等優(yōu)點。由于連續(xù)結(jié)晶器具有較高的生產(chǎn)效率，一套連續(xù)結(jié)晶 器往往可以取代數(shù)套乃至數(shù)十套間歇結(jié)晶器，相應(yīng)配套設(shè)備的數(shù)量也大大減少。本發(fā)明采用多個具有分級作用的結(jié)晶器串聯(lián)操作，結(jié)晶顆粒經(jīng)過多次分級，產(chǎn)品 純度高，利于后續(xù)高要求客戶。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。附圖為本發(fā)明連續(xù)結(jié)晶的流程示意圖。圖中，1進料泵，2第一換熱器，3第一循環(huán)泵，4第一結(jié)晶器，5中間泵，6第二結(jié)晶 器，7第二換熱器，8第二循環(huán)泵。
具體實施例方式本發(fā)明的具體實施方式
為以氯代特戊酰氯法制備廣滅靈生產(chǎn)中的70%含量廣 滅靈，通過進料泵1進入第一結(jié)晶器4的循環(huán)液吸入口，經(jīng)第一循環(huán)泵3進入第一換熱器2 冷卻，通過導(dǎo)流管回入第一結(jié)晶器4的下部，未結(jié)晶母液通過中間泵5再經(jīng)第二結(jié)晶器6的 循環(huán)液吸入口，經(jīng)第二換熱器7冷卻，通過導(dǎo)流管回入第二結(jié)晶器6的下部。結(jié)晶器中未結(jié) 晶母液再次循環(huán)冷卻，結(jié)晶固體根據(jù)需要含量進行再次結(jié)晶，合格后直接通過中間泵放料。實施例1:進料量為15m3/h，進料溫度30°C，采用兩個體積遞減串聯(lián)結(jié)晶器，第一結(jié)晶器控 制溫度15 18°C，采用冷凍鹽水冷卻，物料平均停留時間證；第二結(jié)晶器控制溫度18 20°C，采用冷卻水冷卻，物料平均停留時間證。排出料液過濾后得到80%含量產(chǎn)品，母液中 未結(jié)晶的殘余廣滅靈母液含量在65 %。實施例2:進料量為15m3/h，進料溫度30°C，采用三個體積遞減串聯(lián)結(jié)晶器，第一結(jié)晶器控 制溫度18 20°C，采用冷凍鹽水冷卻，物料平均停留時間證；第二結(jié)晶器控制溫度20 220C，采用冷卻水冷卻，物料平均停留時間證。第三結(jié)晶器控制溫度22 25°C，采用冷卻 水冷卻，物料平均停留時間證。排出料液過濾后得到97%含量產(chǎn)品，母液中未結(jié)晶的殘余廣滅靈母液含量在 60%。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法，以通過氯代特戊酰氯法制備的廣滅靈粗品為原料， 其特征在于將粗品原料通入二到三個串聯(lián)的冷卻結(jié)晶器，冷卻結(jié)晶器上安裝循環(huán)泵，其冷 卻劑分別采用冷卻水和冷凍鹽水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法，其特征在于將粗品原料通入兩 個串聯(lián)的冷卻結(jié)晶器中，第一冷卻結(jié)晶器控制溫度為15 18°C，采用冷凍鹽水冷卻，物料 平均停留時間為1 6小時；第二冷卻結(jié)晶器控制溫度為18 20°C，采用冷卻水冷卻，物 料平均停留時間為1 6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法，其特征在于將粗品原料通入三 個串聯(lián)的冷卻結(jié)晶器中，第一冷卻結(jié)晶器控制溫度為18 20°C，采用冷凍鹽水冷卻，物料 平均停留時間為1 5小時；第二冷卻結(jié)晶器控制溫度為20 22°C，采用冷卻水冷卻，物 料平均停留時間為1 5小時；第三冷卻結(jié)晶器控制溫度為22 25°C，采用冷卻水冷卻， 物料平均停留時間1 5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法，其特征在于所述冷卻結(jié) 晶器為Krystal-Oslo式冷卻結(jié)晶器，循環(huán)泵為混流泵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法，其特征在于所述冷卻結(jié) 晶器的進料口設(shè)置在循環(huán)液吸入口、外部循環(huán)管路的循環(huán)口進口前或?qū)Я鞴苌稀?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法，其特征在于所述冷卻結(jié) 晶器之間設(shè)置有中間泵。
全文摘要
本發(fā)明涉及廣滅靈研究領(lǐng)域，特別公開了一種生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法。該生產(chǎn)高純度廣滅靈的方法，以通過氯代特戊酰氯法制備的廣滅靈粗品為原料，其特征在于將粗品原料通入二到三個串聯(lián)的冷卻結(jié)晶器，冷卻結(jié)晶器上安裝循環(huán)泵，其冷卻劑分別采用冷卻水和冷凍鹽水。本發(fā)明采用多個具有分級作用的結(jié)晶器串聯(lián)操作，結(jié)晶顆粒經(jīng)過多次分級，產(chǎn)品純度高，利于后續(xù)高要求客戶。
文檔編號C07D261/04GK102060799SQ201010610848
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者吳松蘭, 姚剛, 張建國, 李凱, 楊奇?zhèn)? 王現(xiàn)全, 鄒亞波 申請人:濰坊先達化工有限公司