專利名稱：色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，涉及高效液相色譜、農(nóng)殘檢測等專用有機(jī)溶劑的制備 方法，尤其是一種色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒ā?br> 背景技術(shù)：
高效液相色譜試劑是專門用于液相色譜分析、農(nóng)藥殘留檢測的高純有機(jī)試劑，在 醫(yī)藥化工、檢驗(yàn)分析、有機(jī)合成及溶劑等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。我國液相色譜試劑的制備方法由于技術(shù)保密的原因，很少報(bào)導(dǎo)，雖有少數(shù)生產(chǎn)廠 家有此產(chǎn)品，但質(zhì)量水平相差很大，應(yīng)用上很不穩(wěn)定，許多科研單位還依賴于進(jìn)口，因此，在 這一領(lǐng)域還是空白，可見我國高效液相色譜試劑的研制滯后于當(dāng)前科研工作的發(fā)展需要， 研究色譜純試劑三氯甲烷的制備方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)的不足之處，提供一種色譜純?nèi)燃淄榈闹?備方法，本方法能夠有效去除三氯甲烷中少量的醇、酚、四氯化碳和羰基化合物等雜質(zhì)，制 備出滿足液相色譜分析的色譜純?nèi)燃淄?。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒?，制備的步驟如下(1)吸附將工業(yè)三氯甲烷原料液打入吸附柱，使其以40 60mL/min流速流經(jīng)裝 有吸附劑的吸附柱；出液流經(jīng)裝有滲透吸附劑的吸附柱進(jìn)行滲濾吸附；(2)干燥將滲透吸附后的三氯甲烷流經(jīng)干燥柱，三氯甲烷以40 60mL/min流速 流經(jīng)裝有干燥劑的干燥柱，干燥后三氯甲烷的含水量< 0. 02% ；(3)精餾將干燥后的三氯甲烷打入精餾釜，控制精餾釜加熱溫度100°C 150°C， 釜中液體溫度80°C 100°C，釜頂溫度60°C 62°C，全回流1. Oh 1.5h，設(shè)定回流比 10 1 8，去除前餾分，精餾出液符合指標(biāo)后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜純?nèi)燃淄?。而且，所述三氯甲烷原料的純度?9. 5%。而且，所述吸附劑為活性炭或氧化鋁，滲濾吸附劑為硅藻土，硅藻土的粒度均為60 目 100目。而且，所述干燥劑為無水氯化鈣或4A分子篩。而且，所述干燥劑的裝入量為干燥柱長的4/5。而且，所述干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明以含量為99. 5%的三氯甲烷為原料，經(jīng)過吸附、干燥以及精餾后獲得純 度大于99. 9%的色譜純?nèi)燃淄?，產(chǎn)品收率大于95%，其中各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到色譜純?nèi)?氯甲烷的要求(技術(shù)指標(biāo)見表1)。2、本發(fā)明制備工藝步驟為采用吸附劑活性炭或氧化鋁，滲濾吸附劑硅藻土，它們的粒度均為60目 100目、再用干燥劑無水氯化鈣或4A分子篩脫水，最后精餾，即獲得合
格產(chǎn)品。3、本制備方法工藝過程簡單，與現(xiàn)有方法相比具有產(chǎn)品純度高、運(yùn)行穩(wěn)定、操作方 便以及適于規(guī)?；a(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒ǎ洳襟E如下(1)吸附將工業(yè)級三氯甲烷原料液打入裝有活性炭的吸附柱，其中吸附柱長 1. 5m、內(nèi)經(jīng)3. Ocm,內(nèi)裝粒度為60目 100目的吸附劑。三氯甲烷以40mL/min流速流經(jīng)吸 附柱，進(jìn)行吸附除雜；出液以同樣的流速流經(jīng)硅藻土滲透吸附柱，進(jìn)行吸附除雜。本步驟通過活性炭與三氯甲烷充分接觸吸附和硅藻土的滲濾吸附，有效去除三氯 甲烷中少量的醇、酚、四氯化碳和羰基化合物等有機(jī)雜質(zhì)。其中工業(yè)級三氯甲烷的純度為 99. 5%。(2)干燥將吸附后的三氯甲烷流經(jīng)裝有干燥劑無水氯化鈣的干燥柱，柱子的規(guī) 格同吸附柱，裝干燥劑的量為柱長的4/5，三氯甲烷以40mL/min流速流經(jīng)干燥柱進(jìn)行干燥， 干燥后三氯甲烷含水量控制在< 0. 02% ；本步驟中利用無水氯化鈣干燥劑除去經(jīng)吸附后三氯甲烷中的水分，如水分含量> 0. 05%時(shí)，需更換干燥劑后再繼續(xù)進(jìn)行干燥處理。(3)精餾將干燥后的三氯甲烷打入精餾釜，利用電加熱，控制精餾釜加熱溫度 100°C 150°C，釜中液體80°C 100°C，釜頂溫度60°C 62°C。全回流1. Oh 1. 5h，設(shè) 定回流比10 1 8(全部顯示在儀表控制箱上)，去除前餾分(另外處理)，精餾出液檢 測合格后經(jīng)0. 45 μ m微孔濾膜過濾，裝棕色試劑瓶，充氮?dú)獗４妫吹梅现笜?biāo)要求的農(nóng)殘 級、色譜純?nèi)燃淄楫a(chǎn)品。實(shí)施例2 一種色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒?，其步驟如下(1)吸附將工業(yè)級三氯甲烷原料液打入吸附柱，其中吸附柱長1. 5m、內(nèi)經(jīng)3. Ocm, 內(nèi)裝粒度為60目 100目的氧化鋁，三氯甲烷以60mL/min流速流經(jīng)吸附柱，出液以同樣的 流速流經(jīng)硅藻土滲透吸附柱，進(jìn)行吸附除雜。本步驟通過氧化鋁與三氯甲烷充分接觸吸附和硅藻土的滲濾吸附，有效去除三氯 甲烷中少量的醇、酚、四氯化碳和羰基化合物等有機(jī)雜質(zhì)。(2)干燥將吸附后的三氯甲烷流經(jīng)裝有干燥劑4A分子篩的干燥柱，柱子的規(guī)格 同吸附柱，裝干燥劑的量為柱長的4/5，三氯甲烷以60mL/min流速流經(jīng)干燥柱，進(jìn)行干燥， 干燥后含水量控制在< 0. 02% ；(3)精餾將干燥后的三氯甲烷打入精餾釜，利用電加熱，控制精餾釜加熱溫度為 100°C 150°C，釜中液體80°C 100°C，釜頂溫度60°C 62°C。全回流1. Oh 1. 5h，設(shè)定 回流比10 1 8(全部顯示在儀表控制箱上)，去除前餾分(另外處理)，精餾出液檢測合格后，經(jīng)0. 45 μ m微孔濾膜過濾，裝棕色試劑瓶，充氮?dú)獗４?，即得符合指?biāo)要求的色譜 純?nèi)燃淄楫a(chǎn)品。效果檢測制備出的有機(jī)溶劑三氯甲烷成品，在紫外波長M5nm 400nm范圍內(nèi)(1cm石英吸 收池，水作參比)，吸光度滿足表1中的指標(biāo)要求，含量彡99. 9%,水分< 0. 02%，回收率大于95%，成品率約達(dá)到95%以上，其中農(nóng)殘級達(dá)到90% 以上，其它各項(xiàng)均達(dá)到指標(biāo)值的要求。表1色譜純?nèi)燃淄榧夹g(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒?，其特征在于制備的步驟如下(1)吸附將工業(yè)三氯甲烷原料液打入吸附柱，使其以40 60mL/min流速流經(jīng)裝有吸 附劑的吸附柱；出液流經(jīng)裝有滲透吸附劑的吸附柱進(jìn)行滲濾吸附；(2)干燥將滲透吸附后的三氯甲烷流經(jīng)干燥柱，三氯甲烷以40 60mL/min流速流經(jīng) 裝有干燥劑的干燥柱，干燥后三氯甲烷的含水量< 0. 02% ；(3)精餾將干燥后的三氯甲烷打入精餾釜，控制精餾釜加熱溫度100°C 150°C，釜中 液體溫度80°C 100°C，釜頂溫度60°C 62°C，全回流l.Oh 1.5h，設(shè)定回流比10 1 8，去除前餾分，精餾出液符合指標(biāo)后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜純?nèi)燃淄椤?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒?，其特征在于所述三氯甲烷?料的純度為99.5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟谒鑫絼榛?性炭或氧化鋁，滲濾吸附劑為硅藻土，硅藻土的粒度均為60目 100目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒?，其特征在于所述干燥劑為無 水氯化鈣或4A分子篩。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟谒龈稍飫?的裝入量為干燥柱長的4/5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒?，其特征在于所述干燥柱的?guī) 格與吸附柱相同。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種色譜純?nèi)燃淄榈闹苽浞椒ǎ襟E是用一種吸附劑吸附除去少量的醇、酚、四氯化碳；用另一種吸附劑滲濾除去其中含羰基的雜質(zhì)，干燥劑脫水，最后精餾，進(jìn)一步除去其中的輕、重組分雜質(zhì)，最終獲得色譜純?nèi)燃淄楫a(chǎn)品。本發(fā)明制備工藝步驟為采用活性炭或氧化鋁為吸附劑除去原料中的醇、酚類有機(jī)雜質(zhì)、再用硅藻土滲濾除去羰基化合物等雜質(zhì)，用無水氯化鈣或4A分子篩干燥劑脫水，最后精餾，即獲得純度大于99.9％的農(nóng)殘級、高效液相色譜純?nèi)燃淄楫a(chǎn)品，收率大于95％，其中農(nóng)殘級大于90％。本制備工藝過程簡單，操作方便，與現(xiàn)有方法相比具有產(chǎn)品純度高、運(yùn)行穩(wěn)定，適于規(guī)模化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C07C17/38GK102093160SQ20101061145
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者宋金鏈, 張玉芝 申請人:天津市康科德科技有限公司