一種離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于色譜試劑領(lǐng)域，涉及高效液相色譜儀專用試劑，尤其是一種離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高效液相色譜儀(HPLC)以其高靈敏度、高分辨率、高分析速度、應(yīng)用范圍廣、色譜柱可反復(fù)使用的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于生物工程、食品工業(yè)、制藥工業(yè)、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、商檢、法檢等學(xué)科領(lǐng)域。離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉是高效液相色譜不可缺少的專用試劑，它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機(jī)改進(jìn)劑(甲醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動(dòng)相)，在一定的平衡狀態(tài)下形成中性締合物，與相反電荷的分析物生成離子對保留在反相柱上，達(dá)到分離的目的。但是，現(xiàn)有廠家生產(chǎn)的正十四烷基磺酸鈉純度低、溶解性能差，導(dǎo)致分離效果不理想，達(dá)不到檢測的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備及純化方法。該方法簡便易行、成本低、經(jīng)純化后的正十四烷基磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量^ 99.6%,品質(zhì)穩(wěn)定可罪，完全能夠?兩足聞效液相色譜僅的特殊要求。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其步驟如下:
[0006]⑴磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨，加熱回流16?24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)；
[0007]⑵純化:減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品；
[0008]⑶干燥:把純化所得到的純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C真空干燥2?4小時(shí)，即得成品。
[0009]而且，步驟⑴所述的無水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉:水:1-溴十四烷:四丙基溴化銨=I:25:0.65:0.004?0.006。
[0010]而且，步驟⑵所述的烘干溫度為105°C。
[0011]而且，步驟⑵所述的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為1:6, g/ml0
[0012]而且，步驟⑶所述的真空干燥條件為80°C /10mmHgo
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為:
[0014]1、本制備方法在進(jìn)行亞硫酸鈉與1-溴十四烷的磺化反應(yīng)過程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強(qiáng)了 1-溴十四烷的活性，使磺化反應(yīng)能夠順利進(jìn)行，同時(shí)減少了副產(chǎn)物的生成，并顯著縮短了反應(yīng)時(shí)間。
[0015]2、本發(fā)明將正十四烷基磺酸鈉粗品先用索氏提取器萃取，再用無水乙醇重結(jié)晶，通過兩次提純，使正十四烷基磺酸鈉產(chǎn)品含量> 99.6%，收率也有較大的提升，同時(shí)也減少了無水乙醇的使用量，反應(yīng)后生成的正十四烷基磺酸鈉中無未反應(yīng)的亞硫酸鈉、1-溴十四烷、催化劑的殘留物及一些反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物。
[0016]3、本發(fā)明是使無水亞硫酸鈉與1-溴十四烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進(jìn)行磺化反應(yīng)，再經(jīng)過純化與干燥，生成高品質(zhì)的正十四烷基磺酸鈉，該方法簡便易行、成本低、反應(yīng)時(shí)間短，生成的正十四烷基磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量> 99.6%，品質(zhì)穩(wěn)定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0018]實(shí)施例1
[0019]一種離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
[0020]⑴磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的100ml三口瓶中，加入126克無水亞硫酸鈉和450ml水，再加入181克1-溴十四烷和1.1克四丙基溴化銨，加熱回流16小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。
[0021]⑵純化:在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1600ml無水乙醇萃取，得粗品222克，再用3200ml無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品。
[0022]⑶干燥:把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /10mmHg條件下干燥2小時(shí)，得成品189克(收率62% )，含量彡99.6%。
[0023]實(shí)施例2
[0024]一種離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
[0025]⑴磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的5000ml三口瓶中，加入378g無水亞硫酸鈉和1350ml水，再加入542克1_溴十四烷和4.2克四丙基溴化銨，加熱回流20小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。
[0026]⑵純化:在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用5500ml無水乙醇萃取，得粗品660克，再用IlOOOml無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品。
[0027]⑶干燥:把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /10mmHg條件下干燥3小時(shí)，得成品585克(收率64% )，含量彡99.6%。
[0028]實(shí)施例3
[0029]一種離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
[0030]⑴磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的10000ml三口瓶中，加入630g無水亞硫酸鈉和2250ml水，再加入900克1-溴十四烷和8克四丙基溴化銨，加熱回流24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。
[0031]⑵純化:在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用8800ml無水乙醇萃取，得粗品1038克，再用17600ml無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品。
[0032]⑶干燥:把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /10mmHg條件下干燥4小時(shí)，得成品880克(收率61%)，含量彡99.6 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:其步驟如下: (I)磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨，加熱回流16?24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)； ⑵純化:減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為正十四烷基磺酸鈉粗品，再將正十四烷基磺酸鈉粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到正十四烷基磺酸鈉純品； ⑶干燥:把純化所得到的正十四烷基磺酸鈉純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C真空干燥2?4小時(shí)，即得離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述步驟⑴的無水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉:水:1-溴十四烷:四丙基溴化銨=I:25:0.65:0.004?0.006。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵烘干溫度為105°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為1:6，g:ml。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述步驟⑶的真空干燥條件為80°C /10mmHgo
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種離子對色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其方法為：在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨，磺化16～24小時(shí)，再通過減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾兩次提純后得到純品，最后干燥2～4小時(shí)后得到成品。本制備方法在進(jìn)行亞硫酸鈉與1-溴十四烷的磺化反應(yīng)過程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強(qiáng)了1-溴十四烷的活性，使磺化反應(yīng)能夠順利進(jìn)行，同時(shí)減少了副產(chǎn)物的生成，并顯著縮短了反應(yīng)時(shí)間。
【IPC分類】C07C303/32, C07C309/04, C07C303/44
【公開號(hào)】CN105218407
【申請?zhí)枴緾N201410290607
【發(fā)明人】何金
【申請人】天津市化學(xué)試劑研究所有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2014年6月25日