專利名稱：一種從瑞香狼毒中提取優(yōu)狼毒素a的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，尤其是涉及一種從瑞香狼毒中提取優(yōu)狼毒素A的 方法。
背景技術(shù)：
瑞香狼毒(Stellera chamaejasme)為瑞香科狼毒屬植物，又名紅狼毒、棉大戟、斷 腸草等，為中藥狼毒之正品，有毒，用藥部位為根，性味苦平，有逐水祛痰，破積殺蟲之功效。 主要分布于中國、俄羅斯、蒙古和朝鮮等國，在我國青海、甘肅、陜西、新疆、西藏、內(nèi)蒙古等 地資源豐富?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究發(fā)現(xiàn)具有抗腫瘤、抗病毒、調(diào)節(jié)免疫等活性，最新研究還發(fā)現(xiàn) 其具有抑菌、殺蟲和抗癲癇作用，特別是抗HIV病毒作用。瑞香狼毒中的優(yōu)狼毒素A具有較 強(qiáng)抗HIV-I病毒作用且細(xì)胞毒性很低。優(yōu)狼毒素A (euchanmaejasmin Α)結(jié)構(gòu)如下，有雙黃酮結(jié)構(gòu)，相對瑞香狼毒中的其
他雙黃酮類物質(zhì)可形成氫鍵部位略少，因此可利用樹脂的吸附力強(qiáng)度來分離純化。
權(quán)利要求
1.一種從瑞香狼毒中提取優(yōu)狼毒素A的方法，其特征在于包括以下幾個步驟1)提取將瑞香狼毒原料碎20-40目后，加入飽和石灰水提取2-3次，合并提取液調(diào)節(jié) pH 至 5-6 ；2)大孔樹脂吸附上述提取液濾過通過大孔樹脂柱進(jìn)行飽和吸附，分段洗脫，收集含 優(yōu)狼毒素A的洗脫液減壓濃縮至無醇，得濃縮液；3)聚酰胺樹脂分離上述濃縮液加入聚酰胺樹脂柱飽和吸附，分段洗脫，收集含優(yōu)狼 毒素A的洗脫液減壓濃縮至無醇，干燥得粗提物；4)結(jié)晶將粗提物加入丙酮回流飽和溶解，加入乙醚放置結(jié)晶，濾過即得淡黃色晶體產(chǎn)品
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述優(yōu)狼毒素A的制備方法，其特征在于所述提取條件為飽和石 灰水每次加入量為原料量的3-5倍，40-60°C保溫1-2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述優(yōu)狼毒素A的制備方法，其特征在于所述調(diào)節(jié)pH所用的酸可選 鹽酸、硫酸或磷酸的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述優(yōu)狼毒素A的制備方法，其特征在于所述的大孔樹脂可選 AB-8、HZ830、或 NKA-9 的一種
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述優(yōu)狼毒素A的制備方法，其特征在于所述的大孔樹脂吸附的分 段洗脫步驟為先6-7倍柱體積水洗雜質(zhì)，再4-5倍柱體積10-30%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，最 后4-6倍柱體積50-70%乙醇溶液洗脫優(yōu)狼毒素A，收集優(yōu)狼毒素A洗脫液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述優(yōu)狼毒素A的制備方法，其特征在于所述聚酰胺分離的分段洗 脫步驟為先用2-3倍柱體積20-30%的乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用5-6倍柱體積50-60%的 乙醇溶液洗脫優(yōu)狼毒素A。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述優(yōu)狼毒素A的制備方法，其特征在于所述的結(jié)晶條件為乙醚 加入量為優(yōu)狼毒素A溶液的1-2%。，結(jié)晶時間為4-8小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從瑞香狼毒中提取優(yōu)狼毒素A的方法。工藝步驟包括將原料粉碎為20-40目，加飽和石灰水40-60℃保溫1-2小時提取，調(diào)節(jié)pH為5-6，大孔樹脂富集，水和乙醇溶液分段洗脫，聚酰胺樹脂吸附，水和乙醇溶液分段洗脫，丙酮回流飽和溶解，加溶液質(zhì)量1-2‰的乙醚靜置4-8小時結(jié)晶得到產(chǎn)品。采用本發(fā)明生產(chǎn)優(yōu)狼毒素A經(jīng)濟(jì)實惠、低碳化、可工業(yè)化放大。
文檔編號C07D311/32GK102127045SQ201010613089
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者張翼, 李法慶, 錢玨 申請人:蘇州瑞藍(lán)博中藥技術(shù)開發(fā)有限公司