專(zhuān)利名稱(chēng)：一種麥迪霉素的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域，具體而言，涉及一種新的麥迪霉素結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
麥迪霉素是十六元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯抗生素，屬于大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)多組分抗生素，含有Ai、A2、 A3、A4四個(gè)組分。作為藥用的主要是其中的A1組分，且其含量應(yīng)不低于75%。麥迪霉素分子結(jié)構(gòu)如(I)所示其中A1 組分中 R = COCH2CH30
權(quán)利要求
1.一種麥迪霉素的結(jié)晶方法，該方法包括將麥迪霉素粗品用混合溶劑進(jìn)行結(jié)晶以使麥迪霉素析出，其中所述混合溶劑包括1)第一溶劑，所述第一溶劑為C1-C6的醛類(lèi)溶劑或C3-C8的酮類(lèi)溶劑；2)與所述第一溶劑互溶的第二溶劑；并且所述麥迪霉素在所述第一溶劑中的溶解度高于在所述第二溶劑中的溶解度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述麥迪霉素易溶或可溶于所述第一溶劑，而不溶或微溶于所述第二溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述第一溶劑為甲醛、乙醛、正丁醛、異丁醛、丙酮、丁酮、環(huán)己酮、2-庚酮、2-辛酮中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述第二溶劑為正己烷、環(huán)己烷、辛烷、甲醇、乙醇、水中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述第一溶劑為異丁醛，所述第二溶劑為正己烷、辛烷、環(huán)己烷中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述第一溶劑為異丁醛，所述第二溶劑為正己焼。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述第一溶劑為丙酮，所述第二溶劑為甲醇、乙醇、水中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述第一溶劑為丙酮，所述第二溶劑為乙醇和水。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述第一溶劑為2-辛酮，所述第二溶劑為辛烷。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，先將所述麥迪霉素粗品溶解于所述第一溶劑中，再向所得溶液中加入所述第二溶劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述結(jié)晶是通過(guò)控制溫度實(shí)現(xiàn)的。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述結(jié)晶是通過(guò)控制溫度和通過(guò)控制所述第二溶劑的滴加速度實(shí)現(xiàn)的。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的方法，其中，所述的控制溫度的過(guò)程包括使所述溫度從60°C降低至_20°C。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中，所述的控制溫度的過(guò)程包括使所述溫度從 50°C降低至20°C。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，當(dāng)所述第二溶劑不是水時(shí)，將所析出的麥迪霉素在60-80°C的溫度下進(jìn)行干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供一種麥迪霉素的結(jié)晶方法。該方法包括將麥迪霉素粗品用混合溶劑進(jìn)行結(jié)晶以使麥迪霉素析出，其中所述混合溶劑包括(1)第一溶劑，所述第一溶劑為C1-C6的醛類(lèi)溶劑或C3-C8的酮類(lèi)溶劑；(2)與所述第一溶劑互溶的第二溶劑；并且所述麥迪霉素在所述第一溶劑中的溶解度高于在所述第二溶劑中的溶解度。該結(jié)晶方法具有以下積極效果成品雜質(zhì)含量大幅降低；成品中殘留的有機(jī)溶劑含量低；成品中麥迪霉素的含量比結(jié)晶前提高10％以上。
文檔編號(hào)C07H1/06GK102532222SQ20101061438
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者易昆, 趙德 申請(qǐng)人:北大國(guó)際醫(yī)院集團(tuán)有限公司, 北大國(guó)際醫(yī)院集團(tuán)重慶大新藥業(yè)股份有限公司, 北大方正集團(tuán)有限公司