專利名稱：對三氟甲氧基-n-羥乙基苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺的合成方法。
背景技術(shù)：
苯胺類衍生物是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥以及染料中間體，在化工領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。 N-羥乙基苯胺是精細(xì)化學(xué)品中一種重要中間體，特別是在染料、染發(fā)劑和顏料的制備等方面具有重要應(yīng)用。其氮原子上的羥乙基可改進(jìn)染料在合成纖維中的分散性能。另外，羥基經(jīng)氨解、酯化、乙?；⒙然?、脫水縮合等可制得多種苯胺系列衍生物和染料中間體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始催化合成對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺的方法?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺的制備方法，由對三氟甲氧基苯胺為原料通過與氯甲酸-2-氯乙酯進(jìn)行酰胺化反應(yīng)后，在氫氧化鈉水溶液中水解重排， 選擇性地合成了單-N-羥乙基化反應(yīng)產(chǎn)物對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺。其中，酰胺化過程中控制溫度為50至60攝氏度。其中，在氫氧化鈉重排過程中采用甲苯作為溶劑。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應(yīng)物和催化劑供入反應(yīng)器中。進(jìn)行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力并且保持。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過蒸餾或者通過液/液萃取。
具體實(shí)施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實(shí)施方案。在實(shí)施例中，轉(zhuǎn)化率對應(yīng)于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應(yīng)于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實(shí)施例1將對三氟甲氧基苯胺0. Imol加入250mL三口燒瓶中，再加入二氧六環(huán)40mL，攪拌并加入CaC03 11. 0g，緩慢滴加氯甲酸-2-氯乙酯0. 105mol，油浴中控制反應(yīng)溫度50 60 攝氏度，攪拌反應(yīng)證，加入50mL水，濾去固體，將濾液分層，取有機(jī)相用飽和食鹽水洗3次， 蒸除溶劑后得黃色液體，冷卻至室溫后得微黃色片狀晶體觀.Hg，經(jīng)GC(面積歸一化)分析，色譜純度98. 0%以上，收率98. 9%。實(shí)施例2將NaOH 0. 5mol溶于80mL水中，加入250mL三口燒瓶，將實(shí)施例1的產(chǎn)物溶于IOmL 二氧六環(huán)并緩慢滴入三口燒瓶中，控制溫度50 60攝氏度，攪拌反應(yīng)7h，加入30mL甲苯， 用濃鹽酸調(diào)節(jié)體系PH = 10，分出甲苯層，用飽和食鹽水洗滌3次，分層，活性炭脫色，減壓蒸除甲苯至盡，室溫靜置，有淡黃色片狀晶體0. Slg析出，產(chǎn)率93. 7%。
權(quán)利要求
1.一種對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺的制備方法，其特征在于，由對三氟甲氧基苯胺為原料通過與氯甲酸-2-氯乙酯進(jìn)行酰胺化反應(yīng)后，在氫氧化鈉水溶液中水解重排，選擇性地合成了單-N-羥乙基化反應(yīng)產(chǎn)物對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，酰胺化過程中控制溫度為50至60攝氏度。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在氫氧化鈉重排過程中采用甲苯作為溶劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺的制備方法，由對三氟甲氧基苯胺為原料通過與氯甲酸-2-氯乙酯進(jìn)行酰胺化反應(yīng)后，在氫氧化鈉水溶液中水解重排，選擇性地合成了單-N-羥乙基化反應(yīng)產(chǎn)物對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺。反應(yīng)操作簡單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號C07C217/84GK102557968SQ20101061932
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者謝西平, 閭肖波 申請人:上海恩氟佳科技有限公司