專利名稱：高濃度甲縮醛加壓精餾制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及甲縮醛的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種高濃度甲縮醛加壓精餾制備裝置。
背景技術(shù)：
甲縮醛，為微具氣味的無(wú)色透明液體，能與多種試劑混合，是合成聚甲醛等的重要 化工原料，在電子電器、運(yùn)輸、建筑領(lǐng)域、醫(yī)藥、農(nóng)藥和橡膠等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。甲縮醛作 為一種環(huán)保型無(wú)苯溶劑，由于其具有的獨(dú)特理化性能，即良好的溶解性、低沸點(diǎn)、與水相容 性好，能廣泛用于化妝品、家庭用品、工業(yè)汽車用品、殺蟲(chóng)劑、皮革上光劑、橡膠工業(yè)、油漆、 油墨、鞋用膠粘劑、電子設(shè)備清潔劑、彩帶配方、空氣清新劑配方等產(chǎn)品中，近年來(lái)發(fā)展很 快，尤其是在氣霧劑領(lǐng)域展現(xiàn)了很好的應(yīng)用前景。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)在甲縮醛的生產(chǎn)工藝上一直沿用硫酸法(硫酸作催化劑)，對(duì)設(shè)備的 腐蝕嚴(yán)重。日本為了解決老工業(yè)法的弊病和配合甲縮醛裝置，開(kāi)發(fā)了以催化精餾法合成甲 縮醛。催化劑采用固體樹(shù)脂，從根本上解決了設(shè)備腐蝕的問(wèn)題，該法采用反應(yīng)蒸餾塔的反應(yīng) 生產(chǎn)工藝，催化劑填充在塔內(nèi)，反應(yīng)和精餾均在塔內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng)混合液中含有的一些雜質(zhì)離 子(Fe3+、Mn2+等)易和固體樹(shù)脂發(fā)生陽(yáng)離子交換，導(dǎo)致催化劑活性下降甚至失去活性。目 前的生產(chǎn)工藝只能生產(chǎn)甲縮醛濃度在85% 92%的甲縮醛產(chǎn)品，不能得到高濃度(95%及 以上)的產(chǎn)品，這樣就限制了甲縮醛在一些領(lǐng)域的應(yīng)用。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了解決上述存在的缺點(diǎn)與不足，提供一種高 濃度甲縮醛加壓精餾制備裝置。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種高濃度甲縮醛加壓精餾制 備裝置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器，混合器上連接有進(jìn)行液相反應(yīng)的預(yù)反應(yīng)器，預(yù) 反應(yīng)器的出料口處連接用于反應(yīng)生成液體流入的反應(yīng)蒸餾塔，反應(yīng)蒸餾塔下端部設(shè)置有1# 再沸器，反應(yīng)蒸餾塔頂部出氣口處連接有冷凝器，冷凝器上連接有1#回流罐，1#回流罐的 出液口處設(shè)置有兩條管路，其中一條連接有加壓塔，另一條連接在反應(yīng)蒸餾塔的上部，加壓 塔下端部設(shè)置有3#再沸器。所述的反應(yīng)蒸餾塔的下端部還設(shè)置有2#再沸器，2#再沸器的上端進(jìn)氣口連接加 壓塔的頂端，提高反應(yīng)蒸餾塔的加熱效果。所述的2#再沸器的出口處連接有2#回流罐，2#回流罐的出液口處設(shè)置兩條管路， 其中一條連接在反應(yīng)蒸餾塔的上部，另一條連接在加壓塔的上部。本實(shí)用新型的有益效果是，本實(shí)用新型的高濃度甲縮醛加壓精餾制備裝置，通過(guò) 控制加壓塔內(nèi)的壓力，利用壓差精餾原理，分離甲縮醛和甲醇，得到高濃度甲縮醛。以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明。


圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1、混合器，2、預(yù)反應(yīng)器，3、反應(yīng)蒸餾塔，31、催化劑填料層，32、絲網(wǎng)填料層，4、 1#再沸器，5、冷凝器，6、1#回流罐，7、加壓塔，8、3#再沸器，9、2#再沸器，10、2#回流罐。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)在結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。這些附圖均為簡(jiǎn)化的示意圖， 僅以示意方式說(shuō)明本實(shí)用新型的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本實(shí)用新型有關(guān)的構(gòu)成。如
圖1所示的最佳實(shí)施方式的高濃度甲縮醛加壓精餾制備裝置，具有用于甲醛和 甲醇混合的混合器1，混合器1上連接有進(jìn)行液相反應(yīng)的預(yù)反應(yīng)器2，預(yù)反應(yīng)器2的出料口 處連接用于反應(yīng)生成液體流入的反應(yīng)蒸餾塔3，反應(yīng)蒸餾塔3下端部設(shè)置有1#再沸器4，反 應(yīng)蒸餾塔3頂部出氣口處連接有冷凝器5，冷凝器5上連接有1#回流罐6，1#回流罐6的出 液口處設(shè)置有兩條管路，其中一條連接有加壓塔7，另一條連接在反應(yīng)蒸餾塔3的上部，加 壓塔7下端部設(shè)置有3#再沸器8。所述的反應(yīng)蒸餾塔3的下端部還設(shè)置有2#再沸器9，2#再沸器9的上端進(jìn)氣口連 接加壓塔7的頂端。所述的2#再沸器9的出口處連接有2#回流罐10，2#回流罐10的出液口處設(shè)置 兩條管路，其中一條連接在反應(yīng)蒸餾塔3的上部，另一條連接在加壓塔7的上部。工業(yè)品甲醇和甲醛溶液按比例1.2 1在混合器1中充分混合，經(jīng)過(guò)預(yù)熱器預(yù)熱 后進(jìn)入預(yù)反應(yīng)器2，控制預(yù)反應(yīng)器2內(nèi)的反應(yīng)溫度在45°C 85°C之間，從而使得甲醇和甲醛 進(jìn)行液相反應(yīng)，生成含甲縮醛和水的混合液。在預(yù)反應(yīng)器2中大部分生成甲縮醛的反應(yīng)已 完成，使得預(yù)反應(yīng)器2出口處的混合液中雜質(zhì)含量非常低，從而混合液直接進(jìn)入常壓的反 應(yīng)蒸餾塔3內(nèi)而不會(huì)使塔內(nèi)的催化劑失活。反應(yīng)蒸餾塔3的中部設(shè)置有催化劑填料層31， 在催化劑填料層31的上側(cè)和下側(cè)都設(shè)置有絲網(wǎng)填料層32，絲網(wǎng)填料層中為CY700的絲網(wǎng) 填料。混合液由中部進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔3內(nèi)后向下流動(dòng)經(jīng)過(guò)催化劑填料，由于催化劑填料的 作用，使得混合液中未反應(yīng)的甲醇和甲醛繼續(xù)反應(yīng)生成甲縮醛，混合液通過(guò)塔底部的1#再 沸器4和2#再沸器9進(jìn)行加熱，1#再沸器4以低壓蒸汽為熱源，加熱后逐漸形成氣體向上 流動(dòng)，氣體在填料表面冷凝形成平衡的氣液兩相。由于隨著塔內(nèi)高度的增加，壓力也逐漸變 小，各填料表面的氣液平衡中組分的濃度發(fā)生了改變，使得最終在反應(yīng)蒸餾塔3頂部得到 甲醇和甲縮醛的共沸物，共沸物以氣體的形式從塔頂部出來(lái)后進(jìn)入冷凝器5，而塔底出料為 含有甲醛的廢水。氣體在冷凝器5中被全部冷凝，冷凝器5通過(guò)上水進(jìn)入、回水流出的循環(huán) 水流動(dòng)達(dá)到冷凝，凝液利用位差回流至1#回流罐6。1#回流罐6的下端連接有1#回流泵， 為了達(dá)到最佳效果，1#回流泵設(shè)置有兩個(gè)，1#回流罐6中的液體被1#回流泵抽出，被抽出 的液體一部分回流至反應(yīng)蒸餾塔3，一部分作為加壓塔7的進(jìn)料從中部進(jìn)入加壓塔7內(nèi)。加 壓塔7內(nèi)設(shè)置有CY700的絲網(wǎng)填料層，由于加壓塔7底部的塔釜與3#再沸器8相連，3#再 沸器8以低壓蒸汽為熱源，加熱塔釜液體。加壓塔7內(nèi)來(lái)自1#回流泵進(jìn)料的甲縮醛濃度約 在85% 92%，加壓塔7控制工作壓力在一定的壓力范圍，一般為0. 45MPa，利用差壓精餾 原理，分離甲縮醛和甲醇，使得塔底得到高濃度甲縮醛產(chǎn)品，產(chǎn)品經(jīng)冷卻降溫后送至灌區(qū)儲(chǔ)存，塔頂?shù)玫郊状颊羝?，甲醇蒸汽由塔頂流?#再沸器9作為熱源使用，甲醇在2#再沸器 9內(nèi)冷凝后回流至2#回流罐10，2#回流罐10的下端連接有2#回流泵，2#回流罐10中的 凝液被2#回流泵抽出，升壓后一部分流入反應(yīng)蒸餾塔3作為循環(huán)液使用，一部分流入加壓 塔7內(nèi)作為循環(huán)液。由于增加了加壓塔7，增加一道精餾分離工序，使得甲縮醛從共沸物中分離出來(lái)， 提高甲縮醛溶液的生產(chǎn)濃度。以上述依據(jù)本實(shí)用新型的理想實(shí)施例為啟示，通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容，相關(guān)工作人 員完全可以在不偏離本項(xiàng)實(shí)用新型技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)實(shí) 用新型的技術(shù)性范圍并不局限于說(shuō)明書(shū)上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù) 性范圍。
權(quán)利要求一種高濃度甲縮醛加壓精餾制備裝置，其特征是具有用于甲醛和甲醇混合的混合器(1)，混合器(1)上連接有進(jìn)行液相反應(yīng)的預(yù)反應(yīng)器(2)，預(yù)反應(yīng)器(2)的出料口處連接用于反應(yīng)生成液體流入的反應(yīng)蒸餾塔(3)，反應(yīng)蒸餾塔(3)下端部設(shè)置有1#再沸器(4)，反應(yīng)蒸餾塔(3)頂部出氣口處連接有冷凝器(5)，冷凝器(5)上連接有1#回流罐(6)，1#回流罐(6)的出液口處設(shè)置有兩條管路，其中一條連接有加壓塔(7)，另一條連接在反應(yīng)蒸餾塔(3)的上部，加壓塔(7)下端部設(shè)置有3#再沸器(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度甲縮醛加壓精餾制備裝置，其特征是所述的反應(yīng)蒸 餾塔(3)的下端部還設(shè)置有2#再沸器(9)，2#再沸器(9)的上端進(jìn)氣口連接加壓塔(7)的 頂端。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高濃度甲縮醛加壓精餾制備裝置，其特征是所述的2#再沸 器(9)的出口處連接有2#回流罐(10)，2#回流罐(10)的出液口處設(shè)置兩條管路，其中一 條連接在反應(yīng)蒸餾塔(3)的上部，另一條連接在加壓塔(7)的上部。
專利摘要本實(shí)用新型涉及甲縮醛的生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是一種高濃度甲縮醛加壓精餾制備裝置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器，混合器上連接有進(jìn)行液相反應(yīng)的預(yù)反應(yīng)器，預(yù)反應(yīng)器的出料口處連接用于反應(yīng)生成液體流入的反應(yīng)蒸餾塔，反應(yīng)蒸餾塔下端部設(shè)置有1#再沸器，反應(yīng)蒸餾塔頂部出氣口處連接有冷凝器，冷凝器上連接有1#回流罐，1#回流罐的出液口處設(shè)置有兩條管路，其中一條連接有加壓塔，另一條連接在反應(yīng)蒸餾塔的上部，加壓塔下端部設(shè)置有3#再沸器，反應(yīng)蒸餾塔的下端部還設(shè)置有2#再沸器，2#再沸器的上端進(jìn)氣口連接加壓塔的頂端，通過(guò)控制加壓塔內(nèi)的壓力，利用壓差精餾原理，分離甲縮醛和甲醇，得到高濃度甲縮醛。
文檔編號(hào)C07C41/56GK201755419SQ20102028771
公開(kāi)日2011年3月9日 申請(qǐng)日期2010年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月9日
發(fā)明者葉子茂, 向家勇, 張文祥 申請(qǐng)人:江蘇恒茂機(jī)械制造有限公司