專利名稱:芴衍生物的非晶質(zhì)形態(tài)體及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體以及9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體的制造方法。
背景技術(shù):
近年來,9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴等芴衍生物有望作為用來制造耐熱性、透明性優(yōu)越且具有高折射率的聚合物(例如環(huán)氧樹脂、聚酯、聚醚、聚碳酸酯等)的原料,并期待其作為光學(xué)透鏡、薄膜、塑料光纖、光盤基片、耐熱性樹脂或工程塑料等的素材原料。就上述用途而言,為了穩(wěn)定制造熱性、光學(xué)性優(yōu)越的聚合物,重要的是能夠控制分子量、分子量分布,以及降低未反應(yīng)的單體、低聚物的含有率。因此人們期望作為原料單體的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴能夠維持固定的性質(zhì)及高純度,且要具有優(yōu)越的反應(yīng)性。另一方面,目前已知某種固體中存在多晶型體,多晶型體具有以同一化學(xué)式表達(dá)的多個(gè)不同的晶體結(jié)構(gòu)。另外,模擬多晶型體、非晶質(zhì)形態(tài)體等也被視作與多晶型體同等。該些多晶型體的密度、熔點(diǎn)、溶解度等物理性質(zhì)彼此不同,因此該些多晶型體會(huì)給用該些多晶型體而獲取的聚合物的性質(zhì)、反應(yīng)性帶來較大的影響。因此,為了獲得更優(yōu)越的聚合物,原料的結(jié)晶形態(tài)的控制是重要因素。人們也發(fā)現(xiàn)了特定的結(jié)晶質(zhì)形態(tài)體或非晶質(zhì)形態(tài)體,并付出了將它們分開制取的努力。另外,非晶質(zhì)固體具有透明性、均一性、各向同性、優(yōu)越的加工性等性質(zhì),因而其有望用作有機(jī)電致發(fā)光元件、記錄元件、存儲(chǔ)元件、電場傳感器、光取樣示波鏡(OpticalSampling Oscilloscope)等的光子學(xué)用材料。尤其是非晶質(zhì)的低分子有機(jī)化合物,其作為高分辨率、低粗糙度的保護(hù)材料而在近年受到矚目。然而,低分子有機(jī)化合物與高分子化合物不同,目前已知其一般極易發(fā)生結(jié)晶化而很難發(fā)生非晶質(zhì)化,因此其在熔點(diǎn)溫度以下時(shí)一般以晶態(tài)存在。雖然非晶質(zhì)形態(tài)體也存在于結(jié)構(gòu)復(fù)雜的醫(yī)藥品等中,然而從熱力學(xué)來看,非晶質(zhì)形態(tài)處于非平衡狀態(tài),其與結(jié)晶形態(tài)相比處于不穩(wěn)定狀態(tài),所以容易引起轉(zhuǎn)變而再次發(fā)生結(jié)晶化。因此,從創(chuàng)制不同于以往的非晶質(zhì)聚合物、聚合物復(fù)合材料的新穎功能性材料的觀點(diǎn)來看,找出一種易于構(gòu)成穩(wěn)定玻璃態(tài)的非晶質(zhì)低分子有機(jī)化合物也是極為重要的。關(guān)于9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的制造方法,例如已揭示了使用硫酸和硫醇類作為催化劑,對(duì)芴酮和苯氧基乙醇實(shí)施脫水縮合的方法(專利文獻(xiàn)I),還有使9,9-雙(4-羥苯基)芴與乙烯碳酸酯進(jìn)行反應(yīng)的方法(非專利文獻(xiàn)I)。另外,本發(fā)明的發(fā)明人也對(duì)與上述方法不同的新穎制造方法作了專利申請(qǐng)(專利文獻(xiàn)2)。另外,關(guān)于9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的結(jié)晶形態(tài),目前已揭示了存在有以往所公知的熔點(diǎn)為100°C 130°C的多晶型體(以下稱多晶型體A)和熔點(diǎn)為150°C 180°C的多晶型體(以下稱多晶型體B)(專利文獻(xiàn)3),然而卻尚無人知曉還存在除上述2種以外的結(jié)晶質(zhì)形態(tài)體或非晶質(zhì)形態(tài)體。
<現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)>專利文獻(xiàn)I :日本國專利申請(qǐng)公開公報(bào)“特開平7-165657號(hào)”;1995年6月27日公開。專利文獻(xiàn)2 :日本國專利申請(qǐng)公開公報(bào)“特開2007-23016號(hào)”;2007年2月I日公開。專利文獻(xiàn)3 :日本國專利授權(quán)公告“特許第4140975號(hào)” ;2008年6月20日公告。非專利文獻(xiàn)I :Journal of Applied Polymer Science, 1995. , Vol. 58,1189
1197。
發(fā)明內(nèi)容
<本發(fā)明所要解決的問題>本發(fā)明的目的在于提供可維持固定品質(zhì)且能良好用作聚合物的原料的,進(jìn)而可用于光學(xué)材料與光子學(xué)材料等新穎功能性材料的9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的一種新穎的非晶質(zhì)形態(tài)體。另外本發(fā)明的目的還在于提供該非晶質(zhì)形態(tài)體的制造方法?!唇鉀Q問題的方案〉本發(fā)明人等對(duì)上述問題進(jìn)行了銳意的研討后,發(fā)現(xiàn)9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴除了存在多晶型體A和多晶型體B這2種結(jié)晶質(zhì)形態(tài)體,還存在非晶質(zhì)形態(tài)體,也就是非晶質(zhì)體。此外,本發(fā)明人等還發(fā)現(xiàn)了一種能選擇性地獲取所述非晶質(zhì)形態(tài)體的制造方法,由此本發(fā)明得以了完成。S卩,本發(fā)明提供以下的技術(shù)方案⑴ (6)。(I)非晶質(zhì)的9,9_雙(4_(2_輕乙氧基)苯基)荷。換而目之,非晶質(zhì)的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴是指9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體(非晶質(zhì)體)。(2)在X射線粉末衍射下,(I)所述的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體不具有尖銳的峰,且擁有與5° 60°這一范圍內(nèi)的衍射角對(duì)應(yīng)的色暈譜。(3)具有如下特征的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體(I)在X射線衍射峰譜中,含有與約5° 30°的2 0角對(duì)應(yīng)的寬色暈;(II)在示差掃描熱量測定溫度記錄圖中,不存在結(jié)晶狀的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的約161°C的吸熱峰以及約119°C的吸熱峰。(4)9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體的制造方法的特征在于對(duì)9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的熔融液進(jìn)行冷卻固化。(5)在上述⑷所述的制造方法中,9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的熔融液通過蒸餾來收取。(6)在上述⑷或(5)所述的制造方法中,熔融溫度為100°C 400°C。〈發(fā)明效果〉通過本發(fā)明,能夠提供9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的新穎的非晶質(zhì)形態(tài)體及該非晶質(zhì)形態(tài)體的制造方法。此外,相比于公知的多晶型體A、多晶型體B的粉末狀結(jié)晶,本發(fā)明中獲得的非晶質(zhì)形態(tài)體為玻璃狀物質(zhì),因此粉塵爆炸的危險(xiǎn)性和有害健康的危險(xiǎn)性較小。另外,能夠?qū)?yīng)設(shè)備、用途等來進(jìn)行粉碎,從而能自由改變顆粒度,從這一點(diǎn)來說,本發(fā)明有利于工業(yè)性處理。再之,由于結(jié)晶質(zhì)的多晶型體A、多晶型體B為粉末狀,因此存在易吸收水分而固化的問題。而本發(fā)明中獲得的非晶質(zhì)形態(tài)體是玻璃狀物質(zhì),因此不存在上述問題,且具有優(yōu)越的運(yùn)用性。此外,本發(fā)明中獲得的非晶質(zhì)形 態(tài)體不存在易發(fā)生轉(zhuǎn)變而導(dǎo)致再次結(jié)晶化的問題,是穩(wěn)定且具有優(yōu)越透明性的玻璃狀物質(zhì),因此可用作光學(xué)材料、光子學(xué)材料等新穎功能性材料。
圖I是表示9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體的特征的X射線粉末衍射譜圖。圖2是表示9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體的特征的示差掃描熱量測定(DSC)曲線圖。圖3是表示9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的多晶型體B的特征的X射線粉末衍射譜圖。圖4是表不9,9_雙(4-(2_輕乙氧基)苯基)荷的多晶型體B的特征的不差掃描熱量測定(DSC)曲線圖。圖5是表示9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的多晶型體A的特征的X射線粉末衍射譜圖。圖6是表示9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的多晶型體A的特征的示差掃描熱量測定(DSC)曲線圖。
具體實(shí)施例方式非晶質(zhì)的固體一般由無序的分子排列所構(gòu)成,其不具有可區(qū)別的晶格。另外,非晶質(zhì)的固體的溶解性一般比結(jié)晶形態(tài)體要高,且不具有固定的熔點(diǎn)。因此,當(dāng)X射線粉末衍射譜中不存在明顯的峰,且示差掃描熱量測定(DSC)曲線中不存在熔融吸熱峰時(shí),則意味著其為非晶質(zhì)形態(tài)體。本發(fā)明的非晶質(zhì)形態(tài)體具有以下(a) ⑷中的至少一個(gè)特征。(a)本發(fā)明的9,9-雙(4_(2_羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體在X射線粉末衍射下完全沒有作為結(jié)晶質(zhì)形態(tài)體的特征的尖峰,而是具有相對(duì)于約5° 約60°這一范圍內(nèi)的衍射角(2 0 )表現(xiàn)出非晶質(zhì)所具有的典型的寬峰的X射線粉末衍射譜(色暈(halo)譜)。詳細(xì)為,實(shí)質(zhì)上表現(xiàn)出與圖I相同的X射線粉末衍射譜。(b)本發(fā)明的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體擁有如下特征
(I)在X射線衍射峰譜中,含有與約5° 30°的2 0對(duì)應(yīng)的寬色暈;(II)在示差掃描熱量測定溫度記錄圖中,不存在結(jié)晶狀9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的約161°C的吸熱峰和約119°C的吸熱峰。在此,如日本國專利授權(quán)公告第4140975號(hào)所揭示的那樣,結(jié)晶狀9,9-雙(4-(2-輕乙氧基)苯基)荷存在有多晶型體A和多晶型體B。多晶型體A在不差掃描熱量測定溫度記錄圖中的吸熱峰為100°c 130°c,而多晶型體B在示差掃描熱量測定溫度記錄圖中的吸熱峰為150°C 180°C。因此,上述特征(II)不但是指不存在約161°C的吸熱峰和約119°C的吸熱峰,也包括是指在示差掃描熱量測定溫度記錄圖中不存在結(jié)晶狀9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的、150°C 180°C的吸熱峰和100°C 130°C的吸熱峰。(c)在示差掃描熱量測定(DSC)下,本發(fā)明的9,9_雙(4_(2_羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體不具有結(jié)晶熔點(diǎn)這類與I次轉(zhuǎn)變明確相關(guān)的熔解吸熱峰。詳細(xì)為,實(shí)質(zhì)上表現(xiàn)出與圖2相同的DSC曲線。(d)本發(fā)明的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體在視覺上為具有透明性的玻璃狀固體。本發(fā)明的X射線粉末衍射譜是通過使用具備有以45kV、40mA工作的Cu X射線源的X射線衍射裝置(日本Spectris公司制造的X’ PertPRO)來測定的。在測定過程中,以120rpm旋轉(zhuǎn)試料,在5° 70°的角度范圍(0 20)下以2.0° /分鐘的速度來進(jìn)行了分析。本發(fā)明的示差掃描熱量測定(DSC)曲線是使用日本SEIKO電子工業(yè)公司制造的示差掃描熱量測定儀(DSC220C)來測定的。將試料精密地秤取至鋁制盤,并使用氮?dú)庖?0ml/分鐘的流量對(duì)試料進(jìn)行了吹掃。掃描的溫度范圍為40°C 260°C,以10°C /分鐘的掃描速度進(jìn)行了分析。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該能夠理解到在X射線粉末衍射譜以及示差掃描熱量測定(DSC)曲線的測定中,因裝置、試料調(diào)整或其他因素而會(huì)發(fā)生實(shí)驗(yàn)差異。因此,當(dāng)本說明書中記載有“本發(fā)明的固體形態(tài)表現(xiàn)出實(shí)質(zhì)上與規(guī)定的圖中描繪的譜相同的X射線粉末衍射譜”,或“表現(xiàn)出實(shí)質(zhì)上與規(guī)定的圖中描繪的曲線相同的DSC曲線”時(shí),“實(shí)質(zhì)上與……相同”的這一表達(dá)方式包含了上述實(shí)驗(yàn)差異的含義。本發(fā)明的9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體是指單一的非晶質(zhì)形態(tài)的固形體,或是指該9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴化合物的其他結(jié)晶質(zhì)形態(tài)體或其他非晶質(zhì)形態(tài)體的含量低于20重量%的固形體,其中優(yōu)選所述含量低于10重量%,更優(yōu)選低于3重量%,尤其優(yōu)選低于I重量%。換而言之,本發(fā)明的9,9-雙(4- (2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體既可以僅由非晶質(zhì)的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴組成,也可以按照上述比率包含其他結(jié)晶質(zhì)形態(tài)體或其他非晶質(zhì)形態(tài)體。另外,在本發(fā)明的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體中,也可按照上述比率包含至少一種的其他結(jié)晶質(zhì)形態(tài)體和至少一種的其他非晶質(zhì)形態(tài)體。本發(fā)明的9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體是通過對(duì)9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的熔融液進(jìn)行冷卻固化而獲得的。9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴不會(huì)因其熔融液的冷卻而發(fā)生結(jié)晶化。本發(fā)明中,術(shù)語“熔融液”是指加熱至熔點(diǎn)以上或加熱至受熱開始變形的溫度以上后,變?yōu)橐后w的物質(zhì)狀態(tài)。關(guān)于所使用的熔融液的調(diào)配方法,并無特別限定。例如,可以直接加熱9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的結(jié)晶,以使之熔融;或,可以將9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴溶解于較佳的溶劑中以形成溶液,之后從該溶液中蒸餾除去溶劑,由此得到熔融液;或,也可以是對(duì)9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴以熔點(diǎn)以上的溫度進(jìn)行減壓蒸餾而收取的熔融液。使結(jié)晶熔融時(shí),所使用的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的結(jié)晶質(zhì)形態(tài)體并無特別限定,可以是多晶型體A或多晶型體B,或也可以是它們的混合物等。該些多晶型體不會(huì)因其熔融液的冷卻而再次結(jié)晶。另外,即便是再次對(duì)其進(jìn)行加熱,也不會(huì)再次結(jié)晶。關(guān)于調(diào)配熔融液時(shí)的加熱溫度,只要是在9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的熔融溫度以上,便無特別限定,但一般采用100°c 400°C,優(yōu)選是150°C 350°C,更優(yōu)選是170°C 250°C。加熱溫度過高的話,9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴可能會(huì)發(fā)生分解,因此不優(yōu)選過高溫度。另外,對(duì)9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)的溫度優(yōu)選是170°C 400°C,更優(yōu)選是 200°C 350°C。熔融后可立即進(jìn)行冷卻,但優(yōu)選在熔融狀態(tài)下攪拌一定時(shí)間(例如30分鐘以上)后再進(jìn)行冷卻。冷卻溫度只要是處在9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的固化溫度以下,便無特別限定。優(yōu)選是150°C以下,更優(yōu)選是100°C以下。一般是冷卻到室溫(約25°C)。冷卻速度并無特別限定,無論是對(duì)熔融液進(jìn)行徐徐冷卻(例如冷卻速度為0. 2V /分鐘),還是進(jìn)行急速冷卻(例如冷卻溫度為10°C /分鐘),均能得到非晶質(zhì)形態(tài)的固體。冷卻速度優(yōu)選是0. 50C /分鐘 10°C /分鐘,更優(yōu)選是2V /分鐘 10°C /分鐘。供調(diào)配成熔融液的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的制造方法并無特別限定,優(yōu)選在酸催化劑的存在下使芴酮與2-苯氧基乙醇進(jìn)行反應(yīng)來獲得。更優(yōu)選在雜多酸催化劑(例如磷鑰酸、磷鎢酸、硅鑰酸、硅鎢酸、磷釩鑰酸等)的存在下,使芴酮與2-苯氧基乙醇進(jìn)行反應(yīng)來獲得。另外,多晶型體B例如可以通過日本國專利授權(quán)公告第4140975號(hào)的說明書中記載的方法來獲得。<實(shí)施例>以下,舉出實(shí)施例來具體說明本發(fā)明,但本發(fā)明并不限于是以下的實(shí)施例?!矊?shí)施例I〕運(yùn)用日本國專利授權(quán)公告第4140975號(hào)的說明書的實(shí)施例2中記載的方法,制得了 9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的多晶型體B。將制得的多晶型體B投入玻璃制的燒瓶內(nèi),以230°C加熱并使之熔融,其后在該同一溫度下加熱I小時(shí)。用4個(gè)小時(shí)將該熔融液冷卻至室溫,從而得到了無色透明的玻璃狀固體。獲得的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的X射線粉末衍射譜以及DSC曲線各自表現(xiàn)出了圖I及圖2所示的特性,因此所獲得的該9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴為非晶質(zhì)形態(tài)。〔實(shí)施例2〕運(yùn)用日本國專利授權(quán)公告第4140975號(hào)的說明書的比較例I中記載的方法,制得了 9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的多晶型體A。將制得的多晶型體A放入球管(kugelrohr)蒸餾裝置,以300°C進(jìn)行減壓蒸餾,由此收取了 9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的熔融液。用10個(gè)小時(shí)將該熔融液冷卻至室溫,由此得到了無色透明的玻璃狀固體。獲得的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的X射線粉末衍射譜以及DSC曲線各自表現(xiàn)出了與圖I及圖2相同的特性,因此所獲得的該9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴為非晶質(zhì)形態(tài)。〔比較例I〕運(yùn)用日本國專利授權(quán)公告第4140975號(hào)的說明書的實(shí)施例2中記載的方法,制得了 9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的呈白色結(jié)晶的多晶型體B。圖3及圖4表示的是所獲得的多晶型體B的X射線粉末衍射譜以及DSC曲線?!脖容^例2〕運(yùn)用日本國專利授權(quán)公告第4140975號(hào)的說明書的比較例I中記載的方法,制得了 9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的呈白色結(jié)晶的多晶型體A。圖5及圖6表示的是所獲得的多晶型體A的X射線粉末衍射譜以及DSC曲線。<工業(yè)上的利用可能性> 本發(fā)明能夠提供9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的新穎的非晶質(zhì)形態(tài)體以及其制造方法。另外,相比于公知的多晶型體A、多晶型體B的粉末狀結(jié)晶,本發(fā)明中獲得的非晶質(zhì)形態(tài)體為玻璃狀物質(zhì),因此粉塵爆炸的危險(xiǎn)性和引起健康障礙的危險(xiǎn)性較小。另外,能夠?qū)?yīng)設(shè)備、用途等來進(jìn)行粉碎,從而能自由改變顆粒度,從這一點(diǎn)來說,本發(fā)明利于工業(yè)上的運(yùn)用。此外,由于本發(fā)明中獲得的非晶質(zhì)形態(tài)體是透明性優(yōu)越的玻璃狀物質(zhì),因此適于用作光學(xué)材料、光子學(xué)材料等新穎功能性材料。因此,本發(fā)明的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體適于用作聚合物的原料,能夠用作環(huán)氧樹脂、聚酯、聚醚、聚碳酸酯的原料。
權(quán)利要求
1.一種9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體,其特征在于 在X射線粉末衍射下,不具有尖銳的峰且擁有與5° 60°范圍內(nèi)的衍射角對(duì)應(yīng)的色暈譜。
3.—種9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體,其特征在于 (I)在X射線衍射峰譜中,含有與約5° 30°的20角對(duì)應(yīng)的寬色暈; (II)在示差掃描熱量測定溫度記錄圖中,不存在結(jié)晶狀的9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的約161°C的吸熱峰以及約119°C的吸熱峰。
4.一種9,9_雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的非晶質(zhì)形態(tài)體的制造方法,其特征在于 對(duì)權(quán)利要求I 3中任一項(xiàng)所述的9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的熔融液進(jìn)行冷卻固化。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的非晶質(zhì)形態(tài)體的制造方法,其特征在于 9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的熔融液是通過蒸餾來收取的。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5中所述的非晶質(zhì)形態(tài)體的制造方法,其特征在于 熔融液的熔融溫度為100°C 400°C。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供可維持固定品質(zhì)且能良好用作聚合物的原料的9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的一種新穎的非晶質(zhì)形態(tài)體以及該非晶質(zhì)形態(tài)體的制造方法。通過對(duì)9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的熔融液進(jìn)行冷卻固化,來提供一種粉塵爆炸的危險(xiǎn)性和引起健康障礙的危險(xiǎn)性較低,且可依照設(shè)備、用途等進(jìn)行粉碎,從而能自由改變顆粒度的利于工業(yè)性處理的9,9-雙(4-(2-羥乙氧基)苯基)芴的一種新穎的非晶質(zhì)形態(tài)體。
文檔編號(hào)C07C43/23GK102803192SQ20108002567
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月11日
發(fā)明者藤井克宏, 畑優(yōu), 福井浩太 申請(qǐng)人:田岡化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社