專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑，尤其是橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著橡膠加工業(yè)的快速發(fā)展，國內(nèi)汽車工業(yè)、通訊產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，帶動橡膠加工業(yè)的快速增長，給橡膠助劑行業(yè)的發(fā)展提供了前所未有的良好機遇。本品系天然橡膠、合成膠用超促進(jìn)劑及膠乳用一般促進(jìn)劑。特別適用于壓縮變形小的丁基橡膠和要求耐老化性能優(yōu)良的丁腈橡膠，也適用于三元乙丙橡膠，硫化溫度甚低(約100°c )。本品對噻唑類、次磺酰胺類促進(jìn)劑有活化作用，可做第二促進(jìn)劑。本品與噻唑類促進(jìn)劑并用能提高制品的定伸應(yīng)力和回彈性。
橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的生產(chǎn)方法，目前國內(nèi)普遍采用兩步法進(jìn)行生產(chǎn)，大都是以二甲胺、二硫化碳、液堿和氯化鋅為原材料，先經(jīng)縮合反應(yīng)合成中間體二甲基二硫代氨基甲酸鈉。然后再用二甲基二硫代氨基甲酸鈉與氯化鋅進(jìn)行置換反應(yīng)， 最后合成橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)。這些工藝在生產(chǎn)過程中存在合成步驟多，操作不易，廢水量大，且廢水中含有大量難以直接生化處理的鹽份，給環(huán)境治理帶來很大困難，不符合國家環(huán)保政策和節(jié)能生產(chǎn)要求，而且產(chǎn)品熔點低、外觀暗、收率低，難以滿足國內(nèi)外市場的高端要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的生產(chǎn)方法，提高產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)能減排，提供橡膠助劑的生產(chǎn)方法。
我公司研究的橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ) “一步法”的生產(chǎn)方法， 是以水為溶劑，以二甲胺、二硫化碳和氧化鋅為原材料，在非離子表面活性劑作用下，一步法合成橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的新方法。這種方法減少了中間半成品的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，降低了生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。該方法生產(chǎn)周期短、安全系數(shù)高，產(chǎn)品熔點高、外觀白，明顯優(yōu)于其它生產(chǎn)方法，綜合成本低，能滿足高端市場要求。1、本發(fā)明所用原料1. 1 二甲胺無色氣體或液體，熔點-92. 2°C，沸點6.9°C相對密度(水=1) 0.68。用于有機合成及沉淀氫氧化鋅等，也可用于皮革去毛劑、醫(yī)藥(抗菌素)等。1. 2 二硫化碳無色或微黃色揮發(fā)性透明液體，相對密度1.沈5，純品帶有芳香味， 粗制品因含有硫磺及其它雜質(zhì)而呈現(xiàn)淡黃色，并伴有惡臭。沸點46.3°C，閃點-30°C。微溶于水(22°C，0. 22g/100ml ；50°C,0. 14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流動，劇毒。具有很強的溶解能力，可溶解脂、蠟、樹脂、生橡膠、硫磺、磷等。其蒸氣與空氣混合易于著火及爆炸，極限濃度為30mg/ml。1.3氧化鋅主要以白色粉末或紅鋅礦石的形式存在，相對密度5. 606，熔點1975°C，沸點2360°C，氧化鋅是一種常用的化學(xué)添加劑，廣泛地應(yīng)用于塑料、硅酸鹽制品、 合成橡膠、潤滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等產(chǎn)品的制作中。2、本發(fā)明的生產(chǎn)配方本發(fā)明所用原材料及其化學(xué)計量摩爾比為
二甲胺二硫化碳非離子表面活性劑氧化鋅=1 0. 95-1. 25 0. 02-0. 025 0. 5 2-0. 58.3、本發(fā)明的生產(chǎn)工藝向盛有純水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二甲胺、氧化鋅、非離子表面活性劑，攪拌30min后滴加二硫化碳液體，滴加時間為2-2.證，溫度控制在20°C -250C0 后攪拌1小時，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。4、本發(fā)明產(chǎn)品優(yōu)點本產(chǎn)品與相應(yīng)產(chǎn)品對比具有以下優(yōu)點(1)產(chǎn)品生產(chǎn)過程中無含鹽廢水排放，對環(huán)境污染小，生產(chǎn)周期短。(2)產(chǎn)品外觀較其它同類產(chǎn)品顏色白、粒徑細(xì)、松散。(3)產(chǎn)品初熔點彡243°C，純度彡99%以上。(4)產(chǎn)品保質(zhì)期長，在室溫條件下更穩(wěn)定。(5)在橡膠硫化試驗中硫化時間短，比同類品表現(xiàn)出優(yōu)越的硫化性能。


圖1為橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅的生產(chǎn)方法的工藝圖。
具體實施例方式本發(fā)明所用原料及其化學(xué)計量摩爾比為
二甲胺二硫化碳非離子表面活性劑氧化鋅=1 0. 95-1. 25 0. 02-0. 025 0. 5 2-0. 58.實施例1其中所用原料及其化學(xué)計量摩爾比為二甲胺二硫化碳非離子表面活性劑 氧化鋅=1 0.95 0.02 0. 52。
其工藝過程為向盛有純水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入二甲胺、非離子表面活性劑、氧化鋅，攪拌30min后滴加二硫化碳液體，滴加時間為池，溫度控制在21°C。后攪拌1 小時，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。所得產(chǎn)品收率94.8%，初熔點為243. 1°C，純度為99.0%。實施例2其中所用原料及其化學(xué)計量其摩爾比為二甲胺二硫化碳非離子表面活性劑氧化鋅=1 :1.1: 0. 022 0.55。
其工藝過程為向盛有純水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入二甲胺、非離子表面活性劑、氧化鋅，攪拌30min后滴加二硫化碳液體，滴加時間為2.池，溫度控制在23°C。后攪拌 1小時，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。所得產(chǎn)品收率95.4%， 初熔點為243. 6°C，純度為99. 3%0
實施例3其中，所用原料及其化學(xué)計量摩爾比為二甲胺二硫化碳非離子表面活性劑 氧化鋅=1 1. 2 0. 025 0. 58。
其工藝過程為向盛有純水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入二甲胺、非離子表面活性劑、氧化鋅，攪拌30min后滴加二硫化碳液體，滴加時間為2.證，溫度控制在M°C。后攪拌 1小時，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。所得產(chǎn)品收率95.3%， 初熔點為243. 5°C，純度為99.2%.
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的制備方法，其中所用原材料為二甲胺、二硫化碳、非離子表面活性劑和氧化鋅，其化學(xué)計量摩爾比為二甲胺二硫化碳非離子表面活性劑氧化鋅=1 0. 95-1. 25 0. 02-0. 025 0. 52-0. 58 ；具體工藝過程為向盛有純水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二甲胺、非離子表面活性劑、氧化鋅，攪拌30-50min后滴加二硫化碳液體，滴加時間為2-2.證，溫度控制在 200C -250C ；隨后攪拌1小時，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的制備方法， 其特征在于其中所述非離子表面活性劑為吐溫-20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的制備方法， 其特征在于其中所用原材料為二甲胺、二硫化碳、非離子表面活性劑和氧化鋅，其化學(xué)計量摩爾比為二甲胺二硫化碳非離子表面活性劑氧化鋅=1 0.95 0.02 0. 52 ； 具體工藝過程為向盛有純水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二甲胺、非離子表面活性劑、氧化鋅，攪拌30min后滴加二硫化碳液體，滴加時間為池，溫度控制在21°C ；隨后攪拌1小時，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的制備方法， 其特征在于其中所用原材料為二甲胺、二硫化碳、非離子表面活性劑和氧化鋅，其化學(xué)計量摩爾比為二甲胺二硫化碳非離子表面活性劑氧化鋅=1 1.1 0.022 0. 55 ； 具體工藝過程為向盛有純水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二甲胺、非離子表面活性劑、氧化鋅，攪拌30min后滴加二硫化碳液體，滴加時間為2.池，溫度控制在23°C;隨后攪拌1小時，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的制備方法， 其特征在于其中所用原材料為二甲胺、二硫化碳、非離子表面活性劑和氧化鋅，其化學(xué)計量摩爾比為二甲胺二硫化碳非離子表面活性劑氧化鋅=1 1.2 0.025 0. 58 ； 具體工藝過程為向盛有純水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二甲胺、非離子表面活性劑、氧化鋅，攪拌30min后滴加二硫化碳液體，滴加時間為2.證，溫度控制在隨后攪拌1小時，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
全文摘要
本發(fā)明提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑二甲基二硫代氨基甲酸鋅(PZ)的制備方法，其中所用原材料為二甲胺、二硫化碳、非離子表面活性劑和氧化鋅，其化學(xué)計量比為二甲胺∶二硫化碳∶非離子表面活性劑∶氧化鋅＝1∶0.95-1.25∶0.02-0.025∶0.52-0.58；本發(fā)明方法的具體過程為向盛有純水的反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的二甲胺、非離子表面活性劑、氧化鋅，攪拌30-50min后滴加二硫化碳液體，滴加時間為2-2.5h，溫度控制在20℃-25℃；隨后攪拌1小時，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。
文檔編號C07C333/16GK102295592SQ20111017818
公開日2011年12月28日 申請日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者史宗浩, 屈軍偉, 徐治松, 王志強, 王飛, 郭同新, 錢娟娟 申請人:濮陽蔚林化工股份有限公司