控制反應(yīng)時(shí)間的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝的制作方法
【專利說明】控制反應(yīng)時(shí)間的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種控制反應(yīng)時(shí)間的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]二硫代氨基甲酸鹽合成工藝至少包括結(jié)晶、攪拌、過濾、干燥等過程。在目前二硫代氨基甲酸鹽的合成工藝中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的二硫代氨基甲酸鹽成品純度低，反應(yīng)剩余物不可以回收利用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種控制反應(yīng)時(shí)間的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的二硫代氨基甲酸鹽產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的控制反應(yīng)時(shí)間的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝，包括以下步驟:
(O首先，在反應(yīng)容器中加入一定量的二硫化碳、堿液和碳酰二胺；
(2)不斷攪拌，待其混合均勻后，控制溫度，滴加二硫化碳；
(3)將反應(yīng)體系控制在一定溫度范圍內(nèi)，繼續(xù)攪拌；
(4)然后,再加熱,恒溫反應(yīng)5.4?7.6小時(shí)；
(5)待反應(yīng)完畢，攪拌冷卻結(jié)晶，過濾；
(6)真空干燥制得產(chǎn)品。
[0008]本發(fā)明提供的基于控制堿液用量的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備二硫代氨基甲酸鹽工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的基于控制堿液用量的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實(shí)施例
[0011]本實(shí)施例的基于控制堿液用量的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝，包括以下步驟: (1)首先，在反應(yīng)容器中加入一定量的二硫化碳、堿液和碳酰二胺；
(2)不斷攪拌，待其混合均勻后，控制溫度，滴加二硫化碳；
(3)將反應(yīng)體系控制在一定溫度范圍內(nèi)，繼續(xù)攪拌；
(4)然后，再加熱，恒溫反應(yīng)6.6小時(shí)；
(5)待反應(yīng)完畢，攪拌冷卻結(jié)晶，過濾；
(6)真空干燥制得產(chǎn)品。
[0012]基于控制堿液用量的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，大大提高了產(chǎn)品性能，而且對(duì)環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實(shí)施，生產(chǎn)成本低、合成產(chǎn)量高，更好的實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于控制堿液用量的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)首先，在反應(yīng)容器中加入一定量的二硫化碳、堿液和碳酰二胺； (2)不斷攪拌，待其混合均勻后，控制溫度，滴加二硫化碳； (3)將反應(yīng)體系控制在一定溫度范圍內(nèi)，繼續(xù)攪拌； (4))然后,再加熱,恒溫反應(yīng)5.4?7.6小時(shí)； (5)待反應(yīng)完畢，攪拌冷卻結(jié)晶，過濾； (6)真空干燥制得產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于控制堿液用量的二硫代氨基甲酸鹽合成工藝，包括：(a)首先，在反應(yīng)容器中加入一定量的二硫化碳、堿液和碳酰二胺；(b)攪拌均勻后，控制溫度，滴加二硫化碳；(c)將反應(yīng)體系控制在一定溫度范圍內(nèi)，繼續(xù)攪拌；(d)加熱，恒溫反應(yīng)5.4～7.6小時(shí)；(e)待反應(yīng)完畢，攪拌冷卻結(jié)晶，過濾；(f)真空干燥制得產(chǎn)品。本發(fā)明通過將二硫化碳和碳酰二胺按照一定的工藝參數(shù)合成出二硫代氨基甲酸鹽，合成步驟簡單，合成效率高，合成成本低，且合成出的產(chǎn)品高效廉價(jià)、應(yīng)用范圍廣泛，通過控制合成過程中的反應(yīng)時(shí)間，從而提高了整個(gè)合成過程中的產(chǎn)物得率。
【IPC分類】C07C333/16
【公開號(hào)】CN105622477
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410699971
【發(fā)明人】李金婷
【申請(qǐng)人】青島首冠企業(yè)管理咨詢有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年11月28日