專利名稱：一種連續(xù)化制備馬拉硫磷的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)，涉及一種連續(xù)化制備馬拉硫磷的方法和裝置。
背景技術(shù)：
馬拉硫磷是一種優(yōu)良的非內(nèi)吸廣譜性有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑。1950年由美國(guó)氰胺公司開(kāi)發(fā)成功。此后蘇聯(lián)、日本等國(guó)相繼投產(chǎn)?，F(xiàn)在已經(jīng)是農(nóng)業(yè)領(lǐng)域最為常用的農(nóng)藥之一。目前國(guó)內(nèi)工業(yè)制備馬拉硫磷均為在反應(yīng)釜中進(jìn)行的間歇生產(chǎn)方式，主要分為兩步硫化反應(yīng)和加成反應(yīng)。硫化反應(yīng)一般以五硫化二磷或其他硫化物為原料，在反應(yīng)釜中滴加甲醇，經(jīng)過(guò)數(shù)小時(shí)反應(yīng)后得到硫化物，經(jīng)分層、脫氣后用于下步加成反應(yīng)；然后在另一反應(yīng)釜中進(jìn)行加成反應(yīng)，先加入二乙酯(順丁烯二酸二乙酯)，再滴加硫化物，在一定溫度條件下經(jīng)過(guò)數(shù)小時(shí)反應(yīng)，得到馬拉硫磷粗品，再經(jīng)后處理得到合格的馬拉硫磷產(chǎn)品。這種間歇生產(chǎn)方式存在許多難以克服的缺點(diǎn)，如生產(chǎn)效率較低，產(chǎn)品品質(zhì)較差等， 在硫化物的制備反應(yīng)中，由于是強(qiáng)放熱反應(yīng)，局部過(guò)熱會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)增多，因此硫化物的質(zhì)量一直是業(yè)內(nèi)難題，進(jìn)一步影響到馬拉硫磷的產(chǎn)品質(zhì)量，另外加成反應(yīng)制備馬拉硫磷的反應(yīng)時(shí)間很長(zhǎng)，容易生成其他雜質(zhì)。因此，提供一種連續(xù)化制備馬拉硫磷的方法，具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)化制備馬拉硫磷的方法以及一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置。本發(fā)明所述的連續(xù)化制備馬拉硫磷的方法，包括如下步驟1)將反應(yīng)物五硫化二磷和甲醇分別連續(xù)地輸入第一連續(xù)反應(yīng)器，反應(yīng)物在第一連續(xù)反應(yīng)器流動(dòng)反應(yīng)，自所述第一連續(xù)反應(yīng)器連續(xù)得到硫化物；其中，上述反應(yīng)物的摩爾比為五硫化二磷甲醇=1 4，；反應(yīng)溫度為0 100°C;反應(yīng)物在所述第一連續(xù)反應(yīng)器中的停留時(shí)間為1 60s ；2)將硫化物和二乙酯分別連續(xù)地輸入第二連續(xù)反應(yīng)器，進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)物在第二連續(xù)反應(yīng)器中流動(dòng)反應(yīng)，自所述第二連續(xù)反應(yīng)器連續(xù)得到馬拉硫磷；其中，反應(yīng)物的摩爾比為硫化物二乙酯=1 2. 5 1 ’反應(yīng)溫度0 100°C ；反應(yīng)物在第二連續(xù)反應(yīng)器中的停留時(shí)間1 120min。其中，步驟1)之前，還包括預(yù)處理步驟將五硫化二磷與溶劑混合，進(jìn)行混合破碎處理，所述五硫化二磷與溶劑的質(zhì)量比為1 1 5;所述混合破碎可采用本領(lǐng)域常用的方法，如大剪切力攪拌等；其中，所述溶劑為下述一種苯、甲苯、二甲苯、正己烷、環(huán)己烷、石油醚、硫化物(本品專指第一步反應(yīng)所得到的產(chǎn)品)另外，步驟1)之后，步驟幻之前，本發(fā)明所述的方法還可以包括脫氣步驟即將步驟1)所生成的產(chǎn)物置于真空條件下，脫除硫化氫氣體。所述步驟2、之后，所述方法還包括將生成的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)水洗、堿洗、濃縮，即得到馬拉硫磷產(chǎn)品。其中，所述水洗可采用本領(lǐng)域常用的方法，一般可水洗一次或多次；所述堿洗是利用氨水、硫化鈉溶液、氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌；一般可選用濃度為5-10%的氨水溶液；所述濃縮可采用本領(lǐng)域常用的方法，如薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮，滲透膜濃縮，電泳濃縮等；為達(dá)成本發(fā)明所述的方法，選擇適合的反應(yīng)設(shè)備是非常重要的，根據(jù)所述方法的特點(diǎn)，所述第一連續(xù)反應(yīng)器采用高傳質(zhì)、大換熱面積反應(yīng)器，如或管道反應(yīng)器；優(yōu)選微通道反應(yīng)器；所述第二連續(xù)反應(yīng)器采用停留時(shí)間長(zhǎng)，混合效果好的反應(yīng)器，如管道反應(yīng)器、多釜串聯(lián)反應(yīng)器或微通道反應(yīng)器；優(yōu)選管道反應(yīng)器；微通道反應(yīng)器是許多微小的微型反應(yīng)器串聯(lián)而成，其通道直經(jīng)一般在10-300微米，因此其傳質(zhì)、傳熱效率非常高，其比表面積可達(dá)間歇釜的幾百倍甚至上千倍。對(duì)強(qiáng)放熱、 高傳質(zhì)的反應(yīng)特別適合。目前國(guó)內(nèi)、國(guó)外都有相關(guān)反應(yīng)器，工業(yè)化產(chǎn)品以美國(guó)、德國(guó)的反應(yīng)器為佳。管道反應(yīng)器是一種呈管狀、長(zhǎng)經(jīng)比很大的連續(xù)操作反應(yīng)器，這種反應(yīng)器可以很長(zhǎng)。 其結(jié)構(gòu)可以是單管、也可以是多管并連、管道可以是空管、也可以是在管內(nèi)裝有加強(qiáng)混合的裝置或者換熱裝置。也可以填裝固體催化劑進(jìn)行多相催化反應(yīng)。本發(fā)明采用能夠滿足反應(yīng)條件的管道反應(yīng)器或微通道反應(yīng)器，從實(shí)踐出發(fā)，本發(fā)明人傾向于步驟1)采用微通道反應(yīng)器；步驟2)采用管道反應(yīng)器。采用上述第一連續(xù)反應(yīng)器和第二連續(xù)反應(yīng)器，由于能夠精確控制反應(yīng)物的混合時(shí)間和反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)時(shí)間短，從而完全克服了反應(yīng)局部過(guò)熱和反應(yīng)物濃度不均導(dǎo)致的產(chǎn)物雜質(zhì)增多的缺點(diǎn)，得到高品質(zhì)的馬拉硫磷產(chǎn)品。本發(fā)明還提供能夠?qū)崿F(xiàn)上述方法的裝置。優(yōu)選的，特別適合實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述方法的裝置包括如下部分(詳見(jiàn)附圖)預(yù)處理設(shè)備(I)，進(jìn)料口分別輸入五硫化二磷和溶劑，進(jìn)行預(yù)處理，出料口與五硫化二磷原料泵(A)的進(jìn)料口連接；泵(A)，進(jìn)料口與預(yù)處理設(shè)備⑴的出料口連接，出料口與第一連續(xù)反應(yīng)器(C)連接，將預(yù)處理后的五硫化二磷原料輸入所述第一連續(xù)反應(yīng)器(C)；泵(B)，進(jìn)料口輸入甲醇，出料口與第一連續(xù)反應(yīng)器(C)連接，用于將甲醇輸入所述第一連續(xù)反應(yīng)器(C)；第一連續(xù)反應(yīng)器(C)，進(jìn)料口分別與泵㈧和泵⑶的出料口連接，出料口與脫氣設(shè)備(II )進(jìn)料口連接，用于五硫化二磷和甲醇反應(yīng)生成硫化物；脫氣設(shè)備(II)，進(jìn)料口與第一連續(xù)反應(yīng)器(C)出料口連接，將硫化物脫氣，其出料口與泵(E)進(jìn)料口連接；泵(E)，進(jìn)料口與脫氣設(shè)備(II)出料口連接，出料口與第二連續(xù)反應(yīng)器⑶進(jìn)料口連接，用于將硫化物輸入第二連續(xù)反應(yīng)器(D)；泵(F)，進(jìn)料口輸入二乙酯，出料口與第二連續(xù)反應(yīng)器⑶連接，用于將二乙酯輸入所述第二連續(xù)反應(yīng)器(D)；第二個(gè)連續(xù)反應(yīng)器(D)，進(jìn)料口分別與泵(E)和泵(F)的出料口連接，出料口與后處理設(shè)備進(jìn)料口連接，用于硫化物和二乙酯反應(yīng)生成馬拉硫磷。后處理設(shè)備進(jìn)料口與第二個(gè)連續(xù)反應(yīng)器(D)的出料口連接，將馬拉硫磷進(jìn)行水洗、堿洗和濃縮，得到馬拉硫磷產(chǎn)品。本發(fā)明所述的后處理設(shè)備，即能夠完成水洗、堿洗和濃縮的設(shè)備，一般可采用本領(lǐng)域常用的機(jī)械攪拌釜，為保證工藝順暢，可多臺(tái)機(jī)械攪拌釜連用，分別進(jìn)行不同的工藝步
馬聚ο反應(yīng)過(guò)程為五硫化二磷和溶劑按比例加入預(yù)處理設(shè)備(I )，然后通過(guò)泵(A)連續(xù)輸入第一個(gè)連續(xù)反應(yīng)器(C)，同時(shí)泵(B)將甲醇連續(xù)輸入第一個(gè)連續(xù)反應(yīng)器(C)，反應(yīng)生成的產(chǎn)物——硫化物進(jìn)入脫氣設(shè)備(II )，經(jīng)脫氣后的硫化物泵(E)連續(xù)輸入第二個(gè)連續(xù)反應(yīng)器(D)，同時(shí)泵(F)將二乙酯連續(xù)輸入第二個(gè)連續(xù)反應(yīng)器(D)，反應(yīng)生成的產(chǎn)物經(jīng)后處理后得到合格的產(chǎn)品-馬拉硫磷。其中，所述第一連續(xù)反應(yīng)器采用高傳質(zhì)、大換熱面積反應(yīng)器，如微通道反應(yīng)器；所述第二連續(xù)反應(yīng)器采用停留時(shí)間長(zhǎng)，混合效果好的反應(yīng)器，如管道反應(yīng)器、多釜串聯(lián)反應(yīng)器；優(yōu)選管道反應(yīng)器；所述泵(A，B, E，F(xiàn))可選用本領(lǐng)域常用的泵，優(yōu)選計(jì)量泵。采用上述第一連續(xù)反應(yīng)器和第二連續(xù)反應(yīng)器，因?yàn)榉磻?yīng)物連續(xù)流動(dòng)，能夠精確控制反應(yīng)物的混合時(shí)間和反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)時(shí)間短，從而完全克服了反應(yīng)局部過(guò)熱和反應(yīng)物濃度不均導(dǎo)致的產(chǎn)物雜質(zhì)增多的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)更高收率，更高選擇性，更短反應(yīng)時(shí)間，更高純度， 得到高品質(zhì)的馬拉硫磷產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)提供的反應(yīng)方式相比，本發(fā)明所述的方法的上述反應(yīng)過(guò)程均是在流動(dòng)過(guò)程中進(jìn)行的，反應(yīng)液得到充分混合，反應(yīng)溫度可以控制在恒定條件下，只要嚴(yán)格控制各物料之間的配比，反應(yīng)雜質(zhì)能得到有效控制，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)所存在的局部過(guò)熱或濃度不均勻?qū)е碌碾s質(zhì)增多的缺陷。


圖1是本發(fā)明實(shí)現(xiàn)連續(xù)化制備馬拉硫磷的方法的裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。如無(wú)特別指明，實(shí)施例中采用的原料均為市購(gòu)。實(shí)施例1第一連續(xù)反應(yīng)器采用微通道反應(yīng)器(美國(guó)康寧公司)；第二連續(xù)反應(yīng)器采用管道反應(yīng)器(南通歐泰石化設(shè)備有限公司)；預(yù)處理設(shè)備采用機(jī)械攪拌反應(yīng)釜；脫氣采用真空脫氣機(jī)(西安英瀚環(huán)保設(shè)備有限公司)后處理設(shè)備為四臺(tái)機(jī)械攪拌釜連用，兩臺(tái)水洗，一臺(tái)堿洗(10%的氨水溶液，料液比1 1)，一臺(tái)用于熱力濃縮，即得到馬拉硫磷產(chǎn)品。所述泵 (A，B，E，F(xiàn))均選用計(jì)量泵。預(yù)處理設(shè)備(I)，進(jìn)料口分別輸入五硫化二磷和溶劑，進(jìn)行預(yù)處理，出料口與五硫化二磷原料泵(A)的進(jìn)料口連接；泵(A)，進(jìn)料口與預(yù)處理設(shè)備⑴的出料口連接，出料口與第一連續(xù)反應(yīng)器(C)連接，將預(yù)處理后的五硫化二磷原料輸入所述第一連續(xù)反應(yīng)器(C)；
泵(B)，進(jìn)料口輸入甲醇，出料口與第一連續(xù)反應(yīng)器(C)連接，用于將甲醇輸入所述第一連續(xù)反應(yīng)器(C)；第一連續(xù)反應(yīng)器(C)，進(jìn)料口分別與泵㈧和泵⑶的出料口連接，出料口與脫氣設(shè)備(II )進(jìn)料口連接，用于五硫化二磷和甲醇反應(yīng)生成硫化物；脫氣設(shè)備(II)，進(jìn)料口與第一連續(xù)反應(yīng)器(C)出料口連接，將硫化物脫氣，其出料口與泵(E)進(jìn)料口連接；泵(E)，進(jìn)料口與脫氣設(shè)備(II)出料口連接，出料口與第二連續(xù)反應(yīng)器⑶進(jìn)料口連接，用于將硫化物輸入第二連續(xù)反應(yīng)器(D)；泵(F)，進(jìn)料口輸入二乙酯，出料口與第二連續(xù)反應(yīng)器(D)連接，用于將二乙酯輸入所述第二連續(xù)反應(yīng)器(D)；第二個(gè)連續(xù)反應(yīng)器(D)，進(jìn)料口分別與泵(E)和泵(F)的出料口連接，出料口與后處理設(shè)備進(jìn)料口連接，用于硫化物和二乙酯反應(yīng)生成馬拉硫磷。反應(yīng)過(guò)程包括硫化反應(yīng)和加成反應(yīng)將硫化物(或者非極性溶劑)、五硫化二磷按一定比例加入預(yù)處理設(shè)備，經(jīng)處理合格后用計(jì)量泵打入一連續(xù)化反應(yīng)器中，同時(shí)甲醇也通過(guò)計(jì)量泵打入同一個(gè)連續(xù)化反應(yīng)器中，反應(yīng)在一定的溫度和停留時(shí)間下連續(xù)不斷的進(jìn)行，反應(yīng)器的另一端得到的產(chǎn)品即為硫化物，脫氣后用于下步反應(yīng)。加成反應(yīng)將二乙酯(順丁烯二酸二乙酯)通過(guò)計(jì)量泵打入另一連續(xù)化反應(yīng)器中，同時(shí)硫化物也通過(guò)計(jì)量泵打入同一個(gè)連續(xù)化反應(yīng)器中，反應(yīng)在一定的溫度和停留時(shí)間下連續(xù)不斷的進(jìn)行，反應(yīng)器的另一端得到的產(chǎn)品即為馬拉硫磷，經(jīng)后處理后得到合格的產(chǎn)品一馬拉硫磷。第一連續(xù)反應(yīng)器反應(yīng)溫度為50°C，進(jìn)料配比為五硫化二磷苯(w/w)=1:1五硫化二磷甲醇(mol/mol)= 1 4反應(yīng)物在反應(yīng)器中的停留時(shí)間10s第二連續(xù)反應(yīng)器反應(yīng)溫度為70°C進(jìn)料配比為硫化物二乙酯(mol/mol)= 1. 5 1反應(yīng)物在反應(yīng)器中的停留時(shí)間60min
經(jīng)后處理得到馬拉硫磷含量97.1%。實(shí)施例2采用實(shí)施例1的各部件，按實(shí)施例1所述將各個(gè)部件連接，反應(yīng)過(guò)程包括硫化反應(yīng)和加成反應(yīng)硫化反應(yīng)將硫化物(或者非極性溶劑)、五硫化二磷按一定比例加入預(yù)處理設(shè)備，經(jīng)處理合格后用計(jì)量泵打入一連續(xù)化反應(yīng)器中，同時(shí)甲醇也通過(guò)計(jì)量泵打入同一個(gè)連續(xù)化反應(yīng)器中，反應(yīng)在一定的溫度和停留時(shí)間下連續(xù)不斷的進(jìn)行，反應(yīng)器的另一端得到的產(chǎn)品即為硫化物，脫氣后用于下步反應(yīng)。加成反應(yīng)將二乙酯(順丁烯二酸二乙酯)通過(guò)計(jì)量泵打入另一連續(xù)化反應(yīng)器中，同時(shí)硫化物也通過(guò)計(jì)量泵打入同一個(gè)連續(xù)化反應(yīng)器中，反應(yīng)在一定的溫度和停留時(shí)間下連續(xù)不斷的進(jìn)行，反應(yīng)器的另一端得到的產(chǎn)品即為馬拉硫磷，經(jīng)后處理后得到合格的產(chǎn)品一馬拉硫磷。第一個(gè)連續(xù)反應(yīng)器反應(yīng)溫度為80°C進(jìn)料配比為五硫化二磷硫化物(w/w) =1:1五硫化二磷甲醇(mol/mol)= 1 4反應(yīng)物在反應(yīng)器中的停留時(shí)間10s第二個(gè)連續(xù)反應(yīng)器反應(yīng)溫度為60°C進(jìn)料配比為硫化物二乙酯(mol/mol)= 1. 5 1反應(yīng)物在反應(yīng)器中的停留時(shí)間30min經(jīng)后處理得到馬拉硫磷含量96. 2%與現(xiàn)有工藝方法對(duì)比，本發(fā)明實(shí)例給出的裝置的優(yōu)點(diǎn)如下表所示
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)化制備馬拉硫磷的方法，包括如下步驟1)將反應(yīng)物五硫化二磷和甲醇分別連續(xù)地輸入第一連續(xù)反應(yīng)器，反應(yīng)物在第一連續(xù)反應(yīng)器流動(dòng)反應(yīng)，自所述第一連續(xù)反應(yīng)器連續(xù)得到硫化物；其中，上述反應(yīng)物的摩爾比為五硫化二磷甲醇=1 4，；反應(yīng)溫度為0 100°C;反應(yīng)物在所述第一連續(xù)反應(yīng)器中的停留時(shí)間為1 60s ；2)將硫化物和二乙酯分別連續(xù)地輸入第二連續(xù)反應(yīng)器，進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)物在第二連續(xù)反應(yīng)器中流動(dòng)反應(yīng)，自所述第二連續(xù)反應(yīng)器連續(xù)得到馬拉硫磷；其中，反應(yīng)物的摩爾比為硫化物二乙酯=1 2. 5 1 ’反應(yīng)溫度0 100°C ；反應(yīng)物在第二連續(xù)反應(yīng)器中的停留時(shí)間1 120min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)之前，還包括預(yù)處理步驟將五硫化二磷與溶劑混合，進(jìn)行混合破碎處理，所述五硫化二磷與溶劑的質(zhì)量比為1 1 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶劑為下述一種苯、甲苯、二甲苯、 正己烷、環(huán)己烷、石油醚、硫化物；其中所述硫化物為步驟1)的反應(yīng)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1)之后，步驟幻之前，所述方法還包括脫氣步驟將步驟1)所生成的產(chǎn)物置于真空條件下，脫除硫化氫氣體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步驟幻之后，所述方法還包括將生成的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)后處理經(jīng)過(guò)水洗、堿洗、濃縮，即得到馬拉硫磷產(chǎn)品
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述第一連續(xù)反應(yīng)器采用微通道反應(yīng)器或管道反應(yīng)器；優(yōu)選微通道反應(yīng)器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，所述第二連續(xù)反應(yīng)器采用管道反應(yīng)器、多釜串聯(lián)反應(yīng)器或微通道反應(yīng)器；優(yōu)選管道反應(yīng)器。
8.一種實(shí)現(xiàn)如權(quán)利要求1-7任一所述的方法的連續(xù)化制備馬拉硫磷的裝置，包括如下部分預(yù)處理設(shè)備(I )，進(jìn)料口分別輸入五硫化二磷和溶劑，進(jìn)行混合破碎處理，出料口與五硫化二磷原料泵(A)的進(jìn)料口連接；泵(A)，進(jìn)料口與預(yù)處理設(shè)備(I )的出料口連接，出料口與第一連續(xù)反應(yīng)器(C)連接， 將預(yù)處理后的五硫化二磷原料輸入所述第一連續(xù)反應(yīng)器(C)；泵(B)，進(jìn)料口輸入甲醇，出料口與第一連續(xù)反應(yīng)器(C)連接，用于將甲醇輸入所述第一連續(xù)反應(yīng)器(C)；第一連續(xù)反應(yīng)器(C)，進(jìn)料口分別與泵(A)和泵(B)的出料口連接，出料口與脫氣設(shè)備 (II )進(jìn)料口連接，用于五硫化二磷和甲醇反應(yīng)生成硫化物；脫氣設(shè)備(II)，進(jìn)料口與第一連續(xù)反應(yīng)器(C)出料口連接，出料口與泵(E)進(jìn)料口連接，將硫化物脫氣；泵(E)，進(jìn)料口與脫氣設(shè)備(II)出料口連接，出料口與第二連續(xù)反應(yīng)器(D)進(jìn)料口連接，用于將硫化物輸入第二連續(xù)反應(yīng)器(D)；泵(F)，進(jìn)料口輸入二乙酯，出料口與第二連續(xù)反應(yīng)器(D)連接，用于將二乙酯輸入所述第二連續(xù)反應(yīng)器(D)；第二個(gè)連續(xù)反應(yīng)器(D)，進(jìn)料口分別與泵(E)和泵(F)的出料口連接，出料口與后處理設(shè)備進(jìn)料口連接，用于硫化物和二乙酯反應(yīng)生成馬拉硫磷。后處理設(shè)備進(jìn)料口與第二個(gè)連續(xù)反應(yīng)器(D)的出料口連接，將馬拉硫磷進(jìn)行水洗、堿洗和濃縮，得到馬拉硫磷產(chǎn)品。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于，所述第一連續(xù)反應(yīng)器采用微通道反應(yīng)器或管道反應(yīng)器；優(yōu)選微通道反應(yīng)器。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的裝置，其特征在于，所述第二連續(xù)反應(yīng)器采用管道反應(yīng)器、多釜串聯(lián)反應(yīng)器或微通道反應(yīng)器；優(yōu)選管道反應(yīng)器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種連續(xù)化制備馬拉硫磷的方法以及一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置。本發(fā)明采用第一連續(xù)反應(yīng)器和第二連續(xù)反應(yīng)器進(jìn)行硫化反應(yīng)和加成反應(yīng)，與現(xiàn)有技術(shù)提供的反應(yīng)方式相比，反應(yīng)過(guò)程均是在流動(dòng)過(guò)程中進(jìn)行的，反應(yīng)液得到充分混合，反應(yīng)溫度可以控制在恒定條件下，由于反應(yīng)物連續(xù)流動(dòng)，能夠精確控制反應(yīng)物的混合時(shí)間和反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)時(shí)間短，從而完全克服了反應(yīng)局部過(guò)熱和反應(yīng)物濃度不均導(dǎo)致的產(chǎn)物雜質(zhì)增多的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)更高收率，更高選擇性，更短反應(yīng)時(shí)間，更高純度，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)所存在的局部過(guò)熱或濃度不均勻?qū)е碌碾s質(zhì)增多的缺陷，得到了高品質(zhì)的馬拉硫磷產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07F9/17GK102336781SQ201110190089
公開(kāi)日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月27日
發(fā)明者劉欣一, 周丹, 熊賢強(qiáng) 申請(qǐng)人:中化寧波(集團(tuán))有限公司