專利名稱：從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β-香樹酯的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及棕櫚酸β -香樹酯的提取方法，特別是從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β -香樹酯的方法。
背景技術：
廣西特產羅漢果[Siraitiagrosvenorii (Swingle) C. Jeffrey]，植物學名為 “光果木鱉”，是葫蘆科(Cucurbitaceae)羅漢果屬植物的成熟果實。羅漢果性甘涼，有潤肺、 清熱、消暑、生津解渴等功效，廣泛應用于醫(yī)藥。臨床常用于治療冠心病、血管硬化、急慢性氣管炎、急慢性扁桃體炎、胃炎和百日咳等，還可以用來輔助治療糖尿病。除果實常用外，羅漢果塊根和鮮葉亦可入藥。前人已對羅漢果果實中的黃酮、甜苷以及多糖，塊根中的淀粉， 種仁中的油脂，葉子的水溶性部分等進行過研究，但對羅漢果葉中脂溶性化學成分棕櫚酸 β-香樹酯的研究與開發(fā)尚未見報道，本發(fā)明采用溶劑提取羅漢果葉中脂溶性成分，并采用分離手段得到高純度棕櫚酸β -香樹酯，此發(fā)明拓寬羅漢果葉在藥用和食用領域的應用前景，這一發(fā)明將對羅漢果的綜合利用具有很重要的意義同時帶來良好的經濟效益。

發(fā)明內容
本發(fā)明是要提供一種從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β -香樹酯的方法，該提取方法不僅工藝方法簡單，成本低，而且提取率高，產品純度高，適用工業(yè)化生產。一種從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β -香樹酯的方法，包括如下步驟
1、將羅漢果葉置入浸提罐中；
2、加入原料重量2-10倍的石油醚，按常規(guī)提取方法提取，重復2次以上；
3、合并提取液，置入蒸餾罐，回收溶劑，蒸干得黑色膏狀物；
4、將黑色膏狀物用乙酸乙酯溶解，適當加熱使其溶解完全，加入活性炭或其它可吸附葉綠素的吸附劑，攪拌，靜置后抽濾；
5、將步驟4所得澄清液濃縮至一定體積，放入冰箱中，冷藏2小時以上或常溫下自然蒸發(fā)8小時以上，即可見大量黃色晶體析出；
6、將步驟5所得混合物再次加入乙酸乙酯溶解，過濾，濾液繼續(xù)冷藏，將析出的黃色晶體重結晶數(shù)次，將每次重結晶過程中母液中析出的晶體合并，將所有得到的淺黃色晶體再用甲醇或乙醇溶劑洗滌二次以上，除去少量的黃色素，得白色粉末；
7、將步驟6所得白色粉末用乙酸乙酯或其它低極性的溶劑重結晶數(shù)次，所得晶體在 300C -60°C下真空干燥，即得到以羅漢果干葉重計產率高達4%，含量為98. 5%的白色臘狀固體-棕櫚酸β-香樹酯。將所得的產品進行分析檢測如下
1、其mp :72°c ~74°C，易溶于石油醚、氯仿，難溶于乙醇、甲醇。Liebermann-Buerchard 反應呈陽性。TLC分析石油醚氯仿為2 1時，濃硫酸顯色呈一紫紅色斑點，Rf為0. 6。2、其紅外譜圖(見

圖1)；頂光譜(KBr壓片)表明該化合物可能為18-H型齊墩果烯型三萜骨架(1096CHT1和1174 cnT1)，分子中無羥基吸收，有一個羰基信號1728. 7 cm-1吸收峰。
3、其氫譜圖(見圖2);
1HNMR在低場區(qū)只有一個雙鍵H(5. 202 ppm，brs)質子和一個聯(lián)氧質子(4. 525 ppm, t, J =7. 4Hz)，從而推斷該化合物為齊墩果烯型三萜酯化合物。將其13CNMR譜中除長鏈脂肪酸以外的信號與β -香樹脂醇的13CNMR譜相比較，只是在3位與OH基相連的碳信號有所差別，說明該化合物可能為β-香樹脂醇的長鏈脂肪酸酯
4、其碳譜圖(見圖3);
13CNMR 示有一個雙鍵信號121. 7(d)和 145. 2 (s) ppm，羰基信號173. 5 (s) ppm, C一0 信號80. 6(d) ppm; 29.7 ppm處有一個很強的峰，說明該化合物可能為一個長鏈脂肪酸的5、其質譜圖(見圖4);
FAB + MS譜(基質間-硝基芐醇)顯示，該化合物的碎片峰m/e409，為分子離子失去一個長鏈脂肪酸而來，離子峰m/e218為齊墩果烯型三萜類化合物的特征離子峰，其峰為C 環(huán)RDA裂解所得D/E環(huán)碎片峰。其13CNMR譜歸屬見下表
權利要求
1. 一種從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β-香樹酯的方法，其特征是包括如下步驟(1)將羅漢果葉置入浸提罐中；(2)加入原料重量2-10倍的石油醚，按常規(guī)提取方法提取，重復2次以上；(3)合并提取液，置入蒸餾罐，回收溶劑，蒸干得黑色膏狀物；(4)將黑色膏狀物用乙酸乙酯溶解，適當加熱使其溶解完全，加入活性炭或其它可吸附葉綠素的吸附劑，攪拌，靜置后抽濾；(5)將步驟(4)所得澄清液濃縮至一定體積，放入冰箱中，冷藏2小時以上或常溫下自然蒸發(fā)8小時以上，即可見大量黃色晶體析出；(6)將步驟(5)所得混合物加入乙酸乙酯攪拌溶解，過濾，濾液繼續(xù)冷藏，得晶體，將重結晶數(shù)次，將每次重結晶過程中母液中析出的晶體合并，所有得到的淺黃色晶體再用甲醇或乙醇溶劑洗滌二次以上，除去少量的黃色素，得白色粉末；(7)將步驟(6)所得白色粉末用乙酸乙酯或其它低極性的溶劑重結晶數(shù)次，所得晶體在30°C-60°C下真空干燥，即可得到以羅漢果干葉重計產率高達4%，含量為98. 5%的棕櫚酸 β-香樹酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從羅漢果葉中提取高純度棕櫚酸β-香樹酯的方法，它以羅漢果葉為原料，用石油醚提取，乙酸乙酯溶解提取物并用活性炭等可吸附葉綠素的吸附劑去除葉綠素，降溫結晶或常溫自然蒸發(fā)結晶，用甲醇、乙醇、正丁醇等溶劑洗去黃色素，并用乙酸乙酯等低極性溶劑重結晶、真空干燥即得到以羅漢果干葉重計產率高達4%，含量為98.5%的棕櫚酸β-香樹酯晶體。本發(fā)明提取方法簡單、成本低、便于工業(yè)化生產、所得產品純度高，采用本法生產高純度棕櫚酸β-香樹酯將會取得較大經濟效益。
文檔編號C07J63/00GK102382163SQ20111018822
公開日2012年3月21日 申請日期2011年7月6日 優(yōu)先權日2011年7月6日
發(fā)明者義祥輝, 俞斌, 陳全斌 申請人:廣西師范大學