專利名稱：1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)制備1-羥基環(huán)己基苯基甲酮合成工藝主要為環(huán)己基甲酸經(jīng)氯化亞砜氯化、環(huán)己基酰氯與苯?；芍虚g體環(huán)己基苯甲酮，后者經(jīng)溴化再水解生成為1-溴環(huán)己基苯基甲酮。該工藝的缺陷是產(chǎn)生的二氧化硫，溴化鈉等物質(zhì)對環(huán)境污染加大，產(chǎn)物收率較低等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝更為合理、安全環(huán)保、產(chǎn)物收率較高的1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種 1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特點(diǎn)是，其步驟如下
⑴?；瘜h(huán)己基甲酸投加入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫到35士2°C，加入三氯化磷，60士2°C保溫至少4小時(shí)后，分去無機(jī)層，得環(huán)己甲酰氯；其中，原料環(huán)己基甲酸與三氯化磷的重量比為 1. 8-2. 2:1;
⑵傅克反應(yīng)將苯及催化劑三氯化鋁加入到反應(yīng)釜中，降溫至5-10°C后，滴加步驟(1)制得的環(huán)己甲酰氯，苯、三氯化鋁與環(huán)己甲酰氯的重量比為9:2. 9-3. 1:3. 16-3. 36， 15士2°C至少2. 5小時(shí)，得到環(huán)己基苯基甲酮與三氯化鋁的絡(luò)和物；
⑶水解反應(yīng)將適量的質(zhì)量濃度為1. 5-2. 5%的稀鹽酸中加入絡(luò)合物中，攪拌分層，分去含三氯化鋁水層，然后加入適量水洗酸，至PH>5時(shí)結(jié)束，最后通過蒸餾脫去未反應(yīng)原料苯，得環(huán)己基苯基甲酮；
⑷氯化反應(yīng)將環(huán)己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升溫至60士2°C，后通入氯氣，反應(yīng)結(jié)束，得1-氯環(huán)己基苯基甲酮；
⑶堿解反應(yīng)按重量比1 :0. 95-1. 10將1-氯環(huán)己基苯基甲酮投加到液堿中，攪拌至反應(yīng)結(jié)束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脫溶，回收甲苯，得到1-羥基環(huán)己基苯甲酮粗品；
(6)精制將1-羥基環(huán)己基苯甲酮粗品放入精餾釜內(nèi)，在羅茨泵減壓下，精餾產(chǎn)品，收集餾分；把精餾出來的產(chǎn)品投入到結(jié)晶釜內(nèi)，再用石油醚溶解重結(jié)晶，然后離心分離，蒸餾母液蒸出溶劑石油醚回用，濕品烘干后得成品1-羥基環(huán)己基苯甲酮。以上所述的1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝的優(yōu)選技術(shù)方案是 1、步驟(1)中，原料環(huán)己基甲酸與三氯化磷的重量比為2 1。2、步驟(2)中，苯、三氯化鋁與環(huán)己甲酰氯的重量比為9:3:3. 26。3、步驟(2)反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收并回收套用；步驟(4)反應(yīng)產(chǎn)生的含氯尾氣采用降膜加堿液吸收；反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收并回收套用。
本發(fā)明合成工藝的主要反應(yīng)方程式如下
⑴酰化
權(quán)利要求
1.一種1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特征在于，其步驟如下⑴?；瘜h(huán)己基甲酸投加入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫到35士2°C，加入三氯化磷，60士2°C保溫至少4小時(shí)后，分去無機(jī)層，得環(huán)己甲酰氯；其中，原料環(huán)己基甲酸與三氯化磷的重量比為 1. 8-2. 2:1 ；⑵傅克反應(yīng)將苯及催化劑三氯化鋁加入到反應(yīng)釜中，降溫至5-10°C后，滴加步驟(1)制得的環(huán)己甲酰氯，苯、三氯化鋁與環(huán)己甲酰氯的重量比為9:2. 9-3. 1:3. 16-3. 36， 15士2°C至少2. 5小時(shí)，得到環(huán)己基苯基甲酮與三氯化鋁的絡(luò)和物；⑶水解反應(yīng)將適量的質(zhì)量濃度為1. 5-2. 5%的稀鹽酸中加入絡(luò)合物中，攪拌分層，分去含三氯化鋁水層，然后加入適量水洗酸，至PH>5時(shí)結(jié)束，最后通過蒸餾脫去未反應(yīng)原料苯，得環(huán)己基苯基甲酮；⑷氯化反應(yīng)將環(huán)己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升溫至60士2°C，后通入氯氣，反應(yīng)結(jié)束，得1-氯環(huán)己基苯基甲酮；⑶堿解反應(yīng)按重量比1 :0. 95-1. 10將1-氯環(huán)己基苯基甲酮投加到液堿中，攪拌至反應(yīng)結(jié)束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脫溶，回收甲苯，得到1-羥基環(huán)己基苯甲酮粗品；(6)精制將1-羥基環(huán)己基苯甲酮粗品放入精餾釜內(nèi)，在羅茨泵減壓下，精餾產(chǎn)品，收集餾分；把精餾出來的產(chǎn)品投入到結(jié)晶釜內(nèi)，再用石油醚溶解重結(jié)晶，然后離心分離，蒸餾母液蒸出溶劑石油醚回用，濕品烘干后得成品1-羥基環(huán)己基苯甲酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特征在于步驟(1) 中，原料環(huán)己基甲酸與三氯化磷的重量比為2 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特征在于步驟(2) 中，苯、三氯化鋁與環(huán)己甲酰氯的重量比為9:3:3. 26。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特征在于步驟(2) 反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收并回收套用；步驟(4)反應(yīng)產(chǎn)生的含氯尾氣采用降膜加堿液吸收，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體通過三級噴淋吸收并回收套用。
全文摘要
本發(fā)明是一種1-羥基環(huán)己基苯基甲酮的合成工藝，其特征在于，該合成工藝以環(huán)己基甲酸為原料經(jīng)?；⒏悼?、堿解反應(yīng)得到1-羥基環(huán)己基苯基甲酮粗品，再經(jīng)精蒸、結(jié)晶、干燥得到1-羥基環(huán)己基苯基甲酮成品。本發(fā)明工藝更為合理，生產(chǎn)過程無二氧化硫氣體放出，生成的氯化鈉對環(huán)境污染較小，產(chǎn)品產(chǎn)率較高。
文檔編號C07C49/83GK102267887SQ20111020063
公開日2011年12月7日 申請日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者周東 申請人:連云港升南化學(xué)有限公司