專利名稱：一種櫟癭酸的提純方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術領域，涉及一種從秦艽中提取純化櫟癭酸的方法。
背景技術：
櫟癭酸(Roburic acid)，又名櫟櫻酸，分子式=C3tlH48O2 ；分子量440. 707 ；分子結構式如下
權利要求
1.一種櫟癭酸的提純方法，其特征在于包括以下步驟(1)酶解取原料秦艽根，經干燥、粉碎處理，用酶溶液浸泡，水浴酶解2-6小時，并充分攪拌；(2)提取將上述酶解物濾過，取濾渣用5-10倍量的乙醇水溶液提取2-3次，合并提取液，減壓濃縮得浸膏；(3)富集將浸膏過大孔吸附樹脂柱，醇水洗脫，收集洗脫液；(4)純化將上述洗脫液減壓回收乙醇，用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮后上硅膠柱(硅膠粒度為100-400目)，環(huán)己烷-乙醇梯度洗脫，TLC跟蹤監(jiān)測，收集櫟癭酸流分；(5)重結晶減壓濃縮櫟癭酸流分至小體積，靜置析晶，甲醇/石油醚-丙酮/乙醇回流溶解，放置結晶，濾出干燥得產品。
2.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于步驟(1)中所述酶溶液選自纖維素酶溶液或果膠酶溶液中的一種，酶溶液的PH為4. 0-4. 8，酶解溫度為40-50°C。
3.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于步驟(2)中所述乙醇水溶液的濃度為 65-90%。
4.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于步驟(3)中所述大孔樹脂選自 D4006、X-5、NKA-2、AB-8、DlOl 型中的一種。
5.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于步驟(3)中所述醇水洗脫為 3-4BV10%-20% 乙醇溶液一4-6BV70%-90% 乙醇溶液。
6.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于步驟(4)中所述梯度洗脫為環(huán)己烷-乙醇按體積比由高到低，依次為10 1、5 1、1 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種櫟癭酸的提純方法，方法包括(1)取原料秦艽根，經干燥、粉碎處理，用酶溶液浸泡，水浴酶解，并充分攪拌；(2)濾過，取濾渣用5-10倍量的乙醇水溶液提取2-3次，合并提取液，減壓濃縮得浸膏；(3)將浸膏過大孔吸附樹脂柱，醇水洗脫，收集洗脫液；(4)將洗脫液減壓回收乙醇，乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮后上硅膠柱，環(huán)己烷-乙醇梯度洗脫，TLC跟蹤監(jiān)測，收集櫟癭酸流分；(5)減壓濃縮櫟癭酸流分至小體積，靜置析晶，甲醇/石油醚-丙酮/乙醇重結晶。本發(fā)明操作簡單、所得產品收率高、成本低，適合規(guī)?；a。
文檔編號C07C57/26GK102329225SQ20111021003
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月26日 優(yōu)先權日2011年7月26日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司