專利名稱：一種純化景洪哥納香甲素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種純化景洪哥納香甲素的方法，特別是涉及一種應(yīng)用超臨界(X)2萃取和高速逆流色譜純化景洪哥納香甲素的方法。
背景技術(shù)：
景洪哥納香甲素(Cheliensisin A)，化學(xué)名稱6 (7、8_環(huán)氧-苯乙烯基)_5_乙酰氧基-5,6- 二氫-2-吡喃酮，分子量274，白色結(jié)晶，熔點(diǎn)152-153°C。景洪哥納香甲素是從番荔枝科植物景洪哥納香葉中提取得來(lái)，具有很強(qiáng)的抗腫瘤作用。文獻(xiàn)“景洪哥納香甲素誘導(dǎo)人早幼粒白血病細(xì)胞凋亡及其信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)通路的研究”和專利“景洪哥納香甲素及其制備方法和應(yīng)用”都報(bào)道了景洪哥納香甲素的顯著抗腫瘤作用?，F(xiàn)有純化景洪哥納香甲素的方法為景洪哥納香葉或莖稈，用乙醇冷浸提取，減壓回收乙醇，濃縮液加水調(diào)勻，用氯仿萃取，回收氯仿，得氯仿提取物，該提取物經(jīng)硅膠進(jìn)行柱層析，依次用石油醚，乙酸乙酯-石油醚梯度洗脫，得景洪哥納香甲素(cheliensisin A)。 文獻(xiàn)“景洪哥納香中一個(gè)新的抗癌活性成分”和專利“景洪哥納香甲素及其制備方法和應(yīng)用”公開(kāi)的方法均是此種方法。但是這種傳統(tǒng)工藝，提取效率和收率都比較低，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有純化工藝中的不足，提供一種純化景洪哥納香甲素的方法，該方法能夠提高產(chǎn)品收率，而且無(wú)污染。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種純化景洪哥納香甲素的方法，其特征在于以景洪哥納香葉為原料，粉碎60-80 目，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集萃取物，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜儀分離，流分減壓干燥即得景洪哥納香甲素。所述超臨界(X)2萃取條件為萃取溫度為50-55°C，萃取壓力為20_25MPa，分離釜 I溫度為50-55°C，壓力為8-10MPa，分離釜II溫度為45_50°C，壓力為5_6MPa。所述的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)比例為3 (3-5) (4-5) :4。本發(fā)明的積極效果是
1)采用超臨界(X)2萃取，提取時(shí)間短，效率高，能耗較低，CO2重復(fù)利用，綠色環(huán)保。2)采用高速逆流色譜分離，產(chǎn)品無(wú)損失，是一種高效分離方法，制備周期短，試劑可以重復(fù)利用，制備量大，無(wú)廢棄物產(chǎn)生。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 取景洪哥納香葉藥材，粉碎60目，取500g原料加入超臨界(X)2萃取釜中，開(kāi)啟設(shè)備調(diào)節(jié)參數(shù)萃取溫度為50°C，萃取壓力為25MPa，分離釜I溫度為55°C，壓力為lOMPa，分離釜 II溫度為45°C，壓力為5MPa。達(dá)到上述參數(shù)后，以20L/h流量萃取4h，解析萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為3 :3 5 :4混合，以下相為固定相，上相為流動(dòng)相，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，取乙酸乙酯溶解萃取物注入色譜儀，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速900r/min，流速2ml/min，分離得景紅哥納香甲素，收集景紅哥納香甲素流分，減壓干燥得景紅哥納香甲素650mg，高效液相檢測(cè)，含量98. 7%。實(shí)施例2:
取景紅哥納香葉藥材，粉碎60目，取500g原料加入CO2萃取釜中，開(kāi)啟設(shè)備調(diào)節(jié)參數(shù) 萃取溫度為50°C，萃取壓力為20MPa，分離釜I溫度為50°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為 45°C，壓力為6MPa。達(dá)到上述參數(shù)后，以30L/h流量萃取池，收集萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為3 :5 :4 :4混合，以下相為固定相，上相為流動(dòng)相，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，取乙酸乙酯溶解萃取物注入色譜儀，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速850r/min，流速2ml/min，分離景紅哥納香甲素，收集景紅哥納香甲素流分，減壓干燥得景紅哥納香甲素671mg，高效液相檢測(cè)，含量 98. 1%。實(shí)施例3:
取景紅哥納香葉藥材，粉碎80目，取Ikg原料加入(X)2萃取釜中，開(kāi)啟設(shè)備調(diào)節(jié)參數(shù) 萃取溫度為55°C，萃取壓力為22MPa，分離釜I溫度為50°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為 45°C，壓力為6MPa。達(dá)到上述參數(shù)后，以30L/h流量萃取池，收集萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為3 4 5 :4混合，以下相為固定相，上相為流動(dòng)相，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，乙酸乙酯溶解萃取物注入色譜儀，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速850r/min，流速2ml/min，分離景紅哥納香甲素，收集景紅哥納香甲素流分，減壓干燥得景紅哥納香甲素1. 31g，高效液相檢測(cè)，含量 98. 5%ο實(shí)施例4:
取景紅哥納香葉藥材，粉碎80目，取2kg原料加入(X)2萃取釜中，開(kāi)啟設(shè)備調(diào)節(jié)參數(shù) 萃取溫度為50°C，萃取壓力為25MPa，分離釜I溫度為55°C，壓力為9MPa，分離釜II溫度為 50°C，壓力為5MPa。達(dá)到上述參數(shù)后，以30L/h流量萃取池，收集萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例為3 5 5 :4混合，以下相為固定相，上相為流動(dòng)相，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，乙酸乙酯溶解萃取物注入色譜儀，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速900r/min，流速3ml/min，分離景紅哥納香甲素，收集景紅哥納香甲素流分，減壓干燥得景紅哥納香甲素2. 7g，高效液相檢測(cè)，含量 98. 2%ο
權(quán)利要求
1.一種純化景洪哥納香甲素的方法，其特征在于以景洪哥納香葉為原料，粉碎60-80 目，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集萃取物，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜儀分離，流分減壓干燥即得景洪哥納香甲素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種純化景洪哥納香甲素的方法，其特征在于所述超臨界CO2 萃取條件為萃取溫度為50-55°C，萃取壓力為20-25MPa，分離釜I溫度為50_55°C，壓力為 8-10MPa，分離釜II溫度為45-50°C，壓力為5_6MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種純化景洪哥納香甲素的方法，其特征在于所述的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)比例為3 (3-5) (4-5) :4。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種純化景洪哥納香甲素的方法，方法是以景洪哥納香葉為原料，粉碎60-80目，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集萃取物，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，采用高速逆流色譜儀分離，流分減壓干燥即得景洪哥納香甲素。本發(fā)明具有高效、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D407/04GK102329311SQ20111021062
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司