專利名稱:一種2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法,屬于精細化工化合物制備領域。
背景技術:
目前,國內對2-氟-4-甲氧基苯乙酮的介紹及其制備方法說明很少,鹵代苯乙酮被廣泛地用作制備各種喹諾酮類抗菌藥物和其他化合物的起始原料,莫西羧酸為制造莫西沙星的前體,目前已見報道的莫西羧酸基本上從2,4,5,-三氟-三甲氧基苯甲酸開始。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術方案
2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法,其特征在于包括以下步驟
(1)向燒瓶中加入180-220ml二氯乙烷和、0. 9-1. Imol間氟苯甲醚攪拌下冷卻至0°C, 加入1. 00-1. 03mol的三氯化鋁,于0_10°C滴加1. 01-1. 03mol乙酰氯,控制在2小時左右滴完,保溫1小時;
(2)將上述溶液倒入450-550g冰水中,分出油層,用清水洗滌,減壓濃縮二氯乙烷,濃縮物用230-280ml甲醇重結晶得到白色結晶2-氟-4-甲氧基苯乙酮。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明制備方法簡單,2-氟-4-甲氧基苯乙酮是一種新型化合物,它是許多藥物的中間體,可以有效的合成藥物,利用率高,同時成本也降低很多。
具體實施例方式實施例2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法,包括以下步驟
(1)向燒瓶中加入200ml二氯乙烷和126g間氟苯甲醚攪拌下冷卻至0°C,加入135g的三氯化鋁,于0-10°C滴加80g乙酰氯,控制在2小時滴完,保溫1小時;
(2)將上述溶液倒入500g冰水中,分出油層,用清水洗滌,減壓濃縮二氯乙烷,濃縮物用250ml甲醇重結晶得到白色結晶2-氟-4-甲氧基苯乙酮95g。
權利要求
1. 一種2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法,其特征在于包括以下步驟(1)向燒瓶中加入180-220ml二氯乙烷和0. 9-1. Imol間氟苯甲醚攪拌下冷卻至0°C, 加入1. 00-1. 03mol的三氯化鋁,于0_10°C滴加1. 01-1. 03mol乙酰氯,控制在2小時左右滴完,保溫1小時;(2)將上述溶液倒入450-550g冰水中,分出油層,用清水洗滌,減壓濃縮二氯乙烷,濃縮物用230-280ml甲醇重結晶得到白色結晶2-氟-4-甲氧基苯乙酮。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制備方法,包括以下步驟燒瓶中加入二氯乙烷和間氟苯甲醚攪拌冷卻,加入三氯化鋁和乙酰氯,保溫;然后將上述溶液倒入冰水中,分出油層,用清水洗滌,減壓濃縮二氯乙烷,濃縮物用甲醇重結晶得到白色結晶2-氟-4-甲氧基苯乙酮。本發(fā)明制備方法簡單,2-氟-4-甲氧基苯乙酮是一種新型化合物,它是許多藥物的中間體,可以有效的合成藥物,利用率高,同時成本也降低很多。
文檔編號C07C45/45GK102304035SQ20111021828
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月2日 優(yōu)先權日2011年8月2日
發(fā)明者孫曉東 申請人:安徽東健化工科技有限公司