一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，在反應(yīng)器里邊依次加入對(duì)甲氧基苯乙炔、四三苯基膦鈀、鹽酸、溶劑，甲氧基苯乙炔和鹽酸的摩爾比為1:1.2，室溫下反應(yīng)48小時(shí)，蒸干溶劑，以過柱層析提純得到淡黃色的固體產(chǎn)物即為對(duì)甲氧基苯乙酮純品，柱層析純化的淋洗劑為乙酸乙酯與石油醚的體積比為1：5。以甲氧基苯乙炔為原料，原料的價(jià)格低廉，實(shí)驗(yàn)在室溫就可以進(jìn)行，操作的過程簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物少，而且容易分離，設(shè)計(jì)新穎，是一項(xiàng)很好的設(shè)計(jì)方案，很有市場(chǎng)推廣前景。
【專利說明】一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)試劑的制備方法，尤其涉及一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)甲氧基苯乙酮是一種白色晶體，有山楂花和類似茴香醛的香氣，溶于乙醇和乙醚，不能進(jìn)行吞食，而且刺激眼睛和皮膚，對(duì)甲氧基苯乙酮對(duì)堿穩(wěn)定，主要代替茴香醛用于皂用香精，具有廣闊的市場(chǎng)和發(fā)展前景。
[0003]由炔烴的水合反應(yīng)生成羰基化合物是有機(jī)合成中官能團(tuán)轉(zhuǎn)換的最重要和基本的方法之一。最常用的方法是以甲醇的水溶液為反應(yīng)介質(zhì)，在過量的HgO和硫酸存在下使炔烴順利發(fā)生水合反應(yīng)。而重金屬汞會(huì)對(duì)環(huán)境造成很大的污染。其它水合反應(yīng)的方法絕大部分需要過量的硫酸，硫酸與炔烴物質(zhì)的量之比通常需要1500: I。鑒于此，有必要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，以克服其存在的不足。
[0004]綜上所述，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，特別需要一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種制備對(duì)甲氧基苯乙酮的方法。是以對(duì)甲氧基苯乙炔為原料，制備對(duì)甲氧基苯乙酮，使用的試劑廉價(jià)易得，反應(yīng)操作簡(jiǎn)單，分離容易，選擇性好，產(chǎn)
率高。
[0006]本發(fā)明為解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是，
[0007]—種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，在反應(yīng)器里邊依次加入對(duì)甲氧基苯乙炔、四三苯基膦鈀、鹽酸、溶劑，甲氧基苯乙炔和鹽酸的摩爾比為1: 1.2，室溫下反應(yīng)48小時(shí)，蒸干溶劑，以柱層析提純得到淡黃色的固體產(chǎn)物即為對(duì)甲氧基苯乙酮純品，柱層析純化的淋洗劑為乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:5。
[0008]進(jìn)一步，所述的四三苯基膦鈀為催化劑，四三苯基膦鈀為對(duì)甲氧基苯乙炔的20mol%o
[0009]進(jìn)一步，所述的溶劑可以選擇無水甲醇、無水乙腈、無水二氧六環(huán)。
[0010]進(jìn)一步，所述的反應(yīng)器為干燥潔凈的Schlenk瓶，Schlenk瓶采用標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)，整個(gè)反應(yīng)是在惰性氣體氬氣的保護(hù)下進(jìn)行的。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，以甲氧基苯乙炔為原料，原料的價(jià)格低廉，實(shí)驗(yàn)在室溫就可以進(jìn)行，操作的過程簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物少，而且容易分離，設(shè)計(jì)新穎，是一項(xiàng)很好的設(shè)計(jì)方案，很有市場(chǎng)推廣前景。
【具體實(shí)施方式】
[0012]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。[0013]本發(fā)明提出的一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，在反應(yīng)器里邊依次加入對(duì)甲氧基苯乙炔、四三苯基膦鈀、鹽酸、溶劑，甲氧基苯乙炔和鹽酸的摩爾比為1:1.2，室溫下反應(yīng)48小時(shí)，蒸干溶劑，以柱層析提純得到淡黃色的固體產(chǎn)物即為對(duì)甲氧基苯乙酮純品，柱層析純化的淋洗劑為乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:5。
[0014]另外，四三苯基膦鈀為催化劑，四三苯基膦鈀為對(duì)甲氧基苯乙炔的20mol%。溶劑可以選擇無水甲醇、無水乙腈、無水二氧六環(huán)。反應(yīng)器為干燥潔凈的Schlenk瓶，Schlenk瓶采用標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)，整個(gè)反應(yīng)是在惰性氣體氬氣的保護(hù)下進(jìn)行的。
[0015]其合成路線如下:
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，其特征在于:在反應(yīng)器里邊依次加入對(duì)甲氧基苯乙炔、四三苯基膦鈀、鹽酸、溶劑，甲氧基苯乙炔和鹽酸的摩爾比為1:1.2，室溫下反應(yīng)48小時(shí)，蒸干溶劑，以柱層析提純得到淡黃色的固體產(chǎn)物即為對(duì)甲氧基苯乙酮純品，柱層析純化的淋洗劑為乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，其特征在于:所述的四三苯基膦鈀為催化劑，四三苯基膦鈀為對(duì)甲氧基苯乙炔的20mol%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，其特征在于:所述的溶劑可以選擇無水甲醇、無水乙腈、無水二氧六環(huán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，其特征在于:所述的反應(yīng)器為干燥潔凈的Schlenk瓶，Schlenk瓶采用標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)，整個(gè)反應(yīng)是在惰性氣體氬氣的保護(hù)下進(jìn)行的。
【文檔編號(hào)】C07C49/84GK103772177SQ201410006493
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年1月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月7日
【發(fā)明者】郝新奇, ?？↓? 李函, 劉超莉, 宋毛平 申請(qǐng)人:鄭州大學(xué)