專利名稱：一種葵二酸二正丁酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種葵二酸二正丁酯的制備方法。
背景技術(shù)：
葵二酸二正丁酯，無(wú)色澄明液體。無(wú)氣味。能與乙醇、乙醚和丙酮等混溶，不溶于水。凝固點(diǎn)-11°C。沸點(diǎn)349°C。折光率(n20D) 1.4395。閃點(diǎn)176°C，可作為增塑劑、橡膠軟化劑，常被用于化妝品，香料以及調(diào)味品當(dāng)中。近年來(lái)，在塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，葵二酸二正丁酯做為一種重要有機(jī)化合物及耐寒增塑劑具有越來(lái)越廣泛的應(yīng)用?？岫□サ耐ǔＩa(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)， 得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問(wèn)題(1)由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問(wèn)題，因而難以降低成本；( 由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)葵二酸二正丁酯過(guò)程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)與本專利相關(guān)的專利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、生產(chǎn)效率高的葵二酸二正丁酯的合成方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下—種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化將葵二酸，正丁醇，濃硫酸投入反應(yīng)釜中，微真空條件下，攪拌，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，至沒有水分生成后，停止加熱，待釜內(nèi)混合液自然冷卻；(2)水洗將酯化反應(yīng)后的混合物中加水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品；(4)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌1 池；(5)過(guò)濾將精制后的混合液過(guò)濾，得到葵二酸二正丁酯產(chǎn)品，所述精制劑為碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、硅藻土混合而成，其重量比為碳酸鈉氧化鈣氧化鎂活性炭硅藻土 = 0. 2 1 1 2 1。而且，所述的葵二酸與精制劑的重量比為1 0.005 0.01。而且，所述的葵二酸，正丁醇，濃硫酸的重量比為葵二酸正丁醇濃硫酸= 1 1. 15 0. 002 0. 005。而且，所述的葵二酸與水的重量比為2 1。而且，所述反應(yīng)釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
1、本發(fā)明在制備葵二酸二正丁酯過(guò)程中加入精制劑(碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、硅藻土混合物)，使得到的產(chǎn)品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售， 且完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。2、本發(fā)明中使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、硅藻土混合物，具有價(jià)格低廉，易于采購(gòu)的特點(diǎn)，同時(shí)保證了產(chǎn)品質(zhì)量及長(zhǎng)期存儲(chǔ)穩(wěn)定性，制備方法實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率。3、本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，由于在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，無(wú)高真空泵設(shè)備的投入，從而節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、 硅藻土混合物按0.2 :1:1:2: 1的重量比混合而成)0. 5千克，攪拌混合1小時(shí)。(5)過(guò)濾步驟將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為葵二酸二正丁酯成品，該葵二酸二正丁酯含量99. 5 %，顏色小于30號(hào)(鉬-鈷比色)。實(shí)施例2一種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、 硅藻土混合物按0.2 :1:1:2: 1的重量比混合而成)0. 6千克，攪拌混合1小時(shí)。(5)過(guò)濾步驟將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為葵二酸二正丁酯成品，該葵二酸二正丁酯含量99. 5 %，顏色小于30號(hào)(鉬-鈷比色)。
實(shí)施例3一種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化反應(yīng)步驟向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的300升反應(yīng)釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，濃硫酸0. 3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。(2)水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。(3)脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品。(4)精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、 硅藻土混合物按0.2 :1:1:2: 1的重量比混合而成)0. 7千克，攪拌混合1小時(shí)。(5)過(guò)濾步驟將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為葵二酸二正丁酯成品，該葵二酸二正丁酯含量99. 5 %，顏色小于30號(hào)(鉬-鈷比色)。
權(quán)利要求
1.一種葵二酸二正丁酯的制備方法，其步驟為(1)酯化將葵二酸，正丁醇，濃硫酸投入反應(yīng)釜中，微真空條件下，攪拌，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，至沒有水分生成后，停止加熱，待釜內(nèi)混合液自然冷卻；(2)水洗將酯化反應(yīng)后的混合物中加水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；(3)脫醇將水洗后的混合物，脫醇，得到葵二酸二正丁酯粗品；(4)精制將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌1 池；(5)過(guò)濾將精制后的混合液過(guò)濾，得到葵二酸二正丁酯產(chǎn)品。其特征在于所述精制劑為碳酸鈉、氧化鈣、氧化鎂、活性炭、硅藻土混合而成，其重量比為碳酸鈉氧化鈣氧化鎂活性炭硅藻土 = 0. 2 1 1 2 1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葵二酸二正丁酯的制備方法，其特征在于所述的葵二酸與精制劑的重量比為1 0.005 0.01。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葵二酸二正丁酯的制備方法，其特征在于所述的葵二酸，正丁醇，濃硫酸的重量比為葵二酸正丁醇濃硫酸=1 1. 15 0. 002 0. 005。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葵二酸二正丁酯的制備方法，其特征在于所述的葵二酸與水的重量比為2 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葵二酸二正丁酯的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)釜為帶有攪拌器、加熱裝置以及回水冷凝裝置的密閉容器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種葵二酸二正丁酯的制備方法，該方法通過(guò)酯化、水洗、脫醇、精制、過(guò)濾得到葵二酸二正丁酯產(chǎn)品。本本發(fā)明在制備葵二酸二正丁酯過(guò)程中加入精制劑，使得到的產(chǎn)品顏色較淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，且完全符合技術(shù)指標(biāo)要求，本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，由于在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，無(wú)高真空泵設(shè)備的投入，從而節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
文檔編號(hào)C07C67/56GK102267902SQ20111022335
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月5日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所